第三節　采樣方法

一、選擇題

1.工業廢水樣品采集后，保存時間越短，則分析結果（　）。

A.越可靠

B.越不可靠

C.越不好

D.沒影響

2.用球膽采樣取氣體樣品時，應置換（　）次以上。

A.1

B.2

C.3

D.4

3.（　）是取得分析結果準確最關鍵的一步。

A.化驗準確

B.采樣準確

C.計算準確

D.記錄準確

4.為了保證采樣合格，必須注意采集過程中（　）。

A.樣品的穩定性

B.樣品的均勻性

C.樣品的代表性

D.以上三方面

5.采樣是指從一定數量的（　）中采取少量檢查試樣的操作過程。

A.一批物料

B.半批物料

C.多批物料

D.整批物料

6.用球膽可以采取（　）的氣樣。

A.含有H₂S

B.含有HCl

C.含有NH₃

D.含有N₂

7.要從氣體管道中采樣，取樣點應選擇在深入到管道（　）處的地方。

A.1/4

B.1/2

C.1/3

D.1/5

8.采液化石油氣樣時，必須先以液化氣沖洗采樣器，然后將液相試樣裝至（　）。

A.充滿整個容器，以防其組成改變

B.采樣器容積的90％

C.采樣器容積的80％

D.采樣器容積的70％

9.GB/T 4756規定，如果油罐容積大于60m³，并且油品深度超過（　）m時，應在油品體積的1/6、1/2、5/6液面處采樣，并混勻作為代表性試樣。

A.2

B.3

C.4

D.2.5

10.GB/T 4756規定，采頂部樣時應把取樣器迅速地降到液面下（　）處取樣。

A.100mm

B.100cm

C.200mm

D.150mm

11.裝有25個油罐的油罐車，若對其取樣，則取樣的容器數應為（　）個。

A.2

B.3

C.4

D.5

12.在滿足需要的前提下，樣品數和樣品量是（　）。

A.越多越好

B.越少越好

C.越大越好

D.越小越好

13.保存采取的可溶性固體石油產品時，應將其放置在（　）中。

A.清潔、干燥的玻璃罐

B.清潔、干燥的玻璃瓶

C.牛皮紙或羊皮紙

D.大濾紙

14.采取用膜鑄成的石油產品時，在每100件中采取的件數應不少于（　）。

A.5件

B.7件

C.8件

D.10件

15.制備不熔性固體石油產品試樣的操作順序一般為（　）。

A.破碎、混勻、過篩、縮分

B.破碎、過篩、混勻、縮分

C.破碎、縮分、混勻、過篩

D.破碎、過篩、縮分、混勻

16.分析石灰石中碳酸鈣含量時，若經粉碎的分析礦樣直徑為0.1mm，已知縮分公式中K=0.2，送至實驗室分析的礦樣量至少為（　）kg。

A.0.02

B.0.01

C.0.001

D.0.002

17.今有礦樣20kg，如欲制得礦樣粒徑為6.72mm時，假定縮分公式中K=0.2，需縮分的次數為（　）。

A.1次

B.2次

C.3次

D.4次

18.改變封閉液液面的方法，進行氣體取樣適用于（　）。

A.負壓氣體

B.常壓氣體

C.正壓氣體

D.處于任何狀態的氣體

19.生產設備中，連續排出性質比較穩定的氣體試樣的采集，可用（　）。

A.間隔式平均取樣

B.瞬時取樣

C.平均取樣

D.單獨取樣

20.將采集樣品進行縮分時，必須保持（　）。

A.典型性

B.代表性

C.適時性

D.可靠性

21.屬于氣體樣品的采樣工具是（　）。

A.采樣管

B.雙套取樣管

C.取樣鉆

D.導管

22.屬于氣體樣品的采樣工具是（　）。

A.采樣管

B.雙套取樣管

C.取樣鉆

D.真空泵

23.屬于采集氣體樣品中脫水預處理方法的是（　）。

A.加熱

B.篩網過濾

C.冷阱

D.真空

24.屬于采集氣體樣品中脫水預處理方法的是（　）。

A.硅膠

B.篩網過濾

C.加熱

D.真空

25.采樣的（　）不能通過測定進行補償

A.代表性

B.均勻性

C.誤差

D.質量

答案：

1 A　2 C　3 B　4 D　5 D　6 D

7 C　8 C　9 A　10 D　11 C　12 B

13 C　14 D　15 B　16 D　17 A　18 B

19 A　20 B　21 D　22 D　23 C　24 A

25 C

二、判斷題

1.固體化工產品試樣的制備一般包括：粉碎、篩分、混合、縮分步驟。（　）

2.液體化工產品上部樣品的采樣，是在液面下相當于總體積1/6（一般5/6的高度）深處采得的部位樣品。（　）

3.在容器外動火，在容器內取樣時，只做動火分析。（　）

4.人在容器內工作，不動火時，只做氧含量分析、有毒氣體分析。（　）

5.某廠生產固體化工產品硝銨，共計250桶，按規定應至少從19桶取樣制備后測定，大致計算公式為3倍于總數的立方根。（　）6.采易揮發石油產品試樣時，應站在上風處。（　）

7.常壓下采取氣體試樣，通常改變封閉液液面位置的方法引入氣體試樣。（　）

8.采取氣體試樣時，常用的封閉液是氯化鈉和硫酸鈉的酸性溶液。（　）

9.液體物料比較均勻，對于靜止液體應在不同部位采取，流動液體應在不同時間采取。（　）

10.分析氣體中NH₃含量時用濕式流量計計量。（　）

11.采樣是指從一定數量的整批物料中采取少量檢查試樣的操作過程。（　）

12.采樣要及時，否則就反映不了生產過程的真實情況。（　）

13.試樣依其用途可分為個別試樣和平均試樣。（　）

14.散裝不熔性固體石油產品可任意用手選取幾塊作為試樣。（　）

15.裝在小容器中的膏狀石油產品，要在大桶、木箱、鼓形桶、白鐵桶、鐵盒中都采取相等數量的試樣，將它們裝入一個清潔而干燥的容器里，熔化后攪拌均勻。（　）

16.破碎后的固體產品過篩，應將未通過篩孔的粗粒丟掉。（　）

17.盛裝氣樣的容器要求對樣品不滲漏、不吸收。（　）

18.不管選擇何種材料的氣體采樣器，采樣前，都應用被分析氣體多次置換干凈后取樣。（　）

19.采取液化石油氣時，如發現泄漏，只要未混入其他氣體，還可以繼續使用。（　）

20.采取液化石油氣時，采到采樣器容積的3/4即可。（　）

21.裝有試樣的容器應留至少10％的空間，如果采樣量太多了，可倒出一些，保留10％的無油空間。（　）

22.氣體的預處理包括過濾、脫水和改變溫度等步驟。（　）

23.液體石油產品中的乳化水在加熱到130～140℃時開始排出。（　）

24.液體試樣的預處理和氣體試樣的預處理的目的一樣，都是為了使其符合某些分析儀器或分析方法的要求。（　）

25.用塑料桶采集和保存水樣對水中油的測定結果沒有影響。（　）

26.分析化工產品中水分時采來的試樣應密封，并置于有干燥劑的干燥器中，以防止試樣吸潮。（　）

27.在取槽車樣品時，必須保證取樣器由上至下、勻速下降，進行全液位取樣。（　）

28.動火分析取樣時間與動火間隔期最長不得超過30min。（　）

29.采樣的基本原則是采得的樣品具有代表性。（　）

30.有毒氣體分析現場采樣時，吸收液、濾膜要事先裝好，以免污染。（　）

31.有毒氣體分析現場采樣時，采樣整套裝置應不漏氣，采樣整個過程應保持流量穩定。（　）

32.分析焦爐氣中H₂S含量時用橡膠球膽采樣。（　）

33.分析空氣中CO₂含量時，用噴鋁塑料薄膜采樣。（　）

34.分析化工產品中水分時，采來的試樣不用密封。（　）

35.采集氣體樣品時，應用樣品氣將盛裝容器吹洗清潔后再取樣品氣。（　）

36.采集氣體樣品中含NH₃時，一般不可以直接用排水取氣法采樣。（　）

37.采集有毒氣體樣品時，必須有人監護，采樣人員必須穿戴好勞動防護用品。（　）

38.化工工藝流程中采取氣樣時需要進行過濾、除濕、改變溫度等措施，目的是使氣樣干燥。（　）

39.對化工工藝流程中采取氣樣時需要脫水時，只能采用吸附法干燥。（　）

40.改變氣體試樣的溫度可以除去氣體試樣中水。（　）

答案：

1 √　2 √　3 √　4 √　5 √　6 √

7 √　8 √　9 √　10 ×　11 √　12 √

13 ×　14 ×　15 ×　16 ×　17 √　18 √

19 ×　20 ×　21 ×　22 √　23 ×　24 √

25 ×　26 ×　27 √　28 √　29 √　30 √

31 √　32 ×　33 √　34 ×　35 √　36 √

37 √　38 ×　39 √　40 √

三、問答題

1.采樣誤差包括哪些？

2.編織袋包裝的乙丙膠、硝酸鈉和聚乙烯樹脂分別如何采樣？

3.為了減少氣體采樣時產生的誤差，應注意哪些？

答案：1.采樣誤差包括采樣隨機誤差和采樣系統誤差。

（1）采樣隨機誤差是在采樣過程中由一些無法控制的偶然因素引起的誤差。這是無法控制的，增加采樣的次數可減小這個誤差。

（2）采樣系統誤差是由于采樣方案不完善、采樣工具不完善、操作不規范以及采樣環境所引起的誤差。系統誤差是定向的，可以消除。

2.乙丙膠為塊狀膠樣，屬于可切割物料，采樣時用刀子在膠塊的邊處截取一塊膠樣；硝酸鈉是粉末狀樣品，用探子或類似工具，按一定方向，插入一定深度取定向樣品；聚乙烯樹脂則需要拆開包裝袋，用容器盛出需要量的樣品。

3.（1）在大口徑管道和容器中分層能引起氣體不均勻，這時應預先測量各斷面的點，找出正確取樣點。

（2）流動氣體取樣，流速會引起誤差，應對流速進行控制。

（3）盡可能采用較短導管，消除導管過長引起的滯后帶來的誤差。

（4）注意采樣容器是否對采樣的氣體造成干擾，如容器材質的吸附作用，如存在被氣體溶解出被測組分的可能性。

（5）采樣前對采樣容器應進行充分的置換。