第四節(jié)　滴定分析基本操作

一、選擇題

1.配制酸或堿溶液時(shí)應(yīng)在（　）中進(jìn)行。

A.燒杯

B.量筒

C.細(xì)口瓶

D.錐形瓶

2.使用濃鹽酸、濃硝酸，必須在（　）中進(jìn)行。

A.大容器

B.玻璃器皿

C.耐腐蝕容器

D.通風(fēng)櫥

3.進(jìn)行滴定操作時(shí)，正確的方法是（　）。

A.眼睛看著滴定管中液面下降的位置

B.眼睛注視滴定管流速

C.眼睛注視滴定管是否漏液

D.眼睛注視被滴定溶液顏色的變化

4.使用堿式滴定管正確的操作是（　）。

A.左手捏于稍低于玻璃珠近旁

B.左手捏于稍高于玻璃珠近旁

C.右手捏于稍低于玻璃珠近旁

D.右手捏于稍高于玻璃珠近旁

5.滴定管在記錄讀數(shù)時(shí)，小數(shù)點(diǎn)后應(yīng)保留（　）位。

A.1

B.2

C.3

D.4

6.用15mL的移液管移出的溶液體積應(yīng)記為（　）。

A.15mL

B.15.0mL

C.15.00mL

D.15.000mL

7.在進(jìn)行容量?jī)x器的校正時(shí)所用的標(biāo)準(zhǔn)溫度是（　）℃。

A.25

B.20

C.18

D.15

8.滴定分析中，下面哪種器具可用來準(zhǔn)確測(cè)量液體體積（　）。

A.燒杯

B.移液管

C.量杯

D.量筒

9.現(xiàn)需要配制0.1000mol/L KIO₃標(biāo)準(zhǔn)溶液，下列量器中最合適的是（　）。

A.容量瓶

B.量筒

C.刻度燒杯

D.酸式滴定管

10.實(shí)驗(yàn)室配制一定量一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鹽酸，需使用的一組儀器是（　）。

A.托盤天平、燒杯、玻璃棒、試管

B.托盤天平、燒杯、玻璃棒、藥匙

C.燒杯、量筒、玻璃棒、膠頭滴管

D.酒精燈、燒杯、量筒、玻璃棒

11.將稱好的碳酸氫鈉固體配制成1.00mol/L NaHCO₃溶液時(shí)，需使用的儀器是（　）。

A.量筒

B.容量瓶

C.燒瓶

D.酸式滴定管

12.下述（　）情況屬于分析人員不應(yīng)有的操作誤差。

A.滴定前用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將滴定管淋洗幾遍

B.稱量用的砝碼沒有檢定

C.稱量時(shí)未等稱量物冷至室溫就進(jìn)行稱量

D.所用的滴定管沒有校正值

13.在使用滴定管進(jìn)行分析過程中注入溶液或放出溶液后，需等待（　）。

A.15～25s

B.30s～1min

C.1～1.5min

D.5～10min

14.進(jìn)行有關(guān)氫氟酸分析應(yīng)在哪種容器中進(jìn)行（　）。

A.玻璃儀器

B.石英儀器

C.鉑制容器

D.塑料容器

15.下列哪種說法不對(duì)（　）。

A.濃堿應(yīng)用塑料瓶裝

B.配制硫酸溶液時(shí)，應(yīng)將硫酸慢慢倒入水中并不斷攪拌

C.劇毒廢液作解毒處理后可以倒入下水道

D.配制SnCl₂溶液時(shí)，若由于操作不當(dāng)發(fā)生水解可再加入HCl使之溶解

16.用容量瓶稀釋溶液時(shí)，加水稀釋至約（　）體積時(shí)，應(yīng)將容量瓶平搖幾次，作初步混勻。

A.1/2

B.1/3

C.3/4

D.2/3

17.下列（　）不是滴定分析中準(zhǔn)確測(cè)量溶液體積的儀器。

A.滴定管

B.量筒

C.移液管

D.容量瓶

18.下列操作哪個(gè)是正確的（　）。

A.配制NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液用量筒量水

B.將AgNO₃標(biāo)準(zhǔn)溶液裝在堿式滴定管中

C.基準(zhǔn)Na₂CO₃放在260℃的烘箱中烘至恒重

D.測(cè)定燒堿中NaOH含量，采用固定量稱樣法

19.滴定管不用時(shí)，可注滿（　），上蓋塑料套管保管。

A.標(biāo)準(zhǔn)溶液

B.蒸餾水

C.自來水

D.被測(cè)溶液

20.如果一滴定管0mL到10mL的校正值為+0.02mL，0mL到20mL的校正值為0.00mL，則10mL到20mL的校正值為（　）。

A.0mL

B.-0.04mL

C.+0.04mL

D.-0.02mL

答案：

1 A　2 D　3 D　4 B　5 B　6 C

7 B　8 B　9 A　10 C　11 B　12 C

13 B　14 D　15 D　16 C　17 B　18 A

19 B　20 D

二、判斷題

1.AgNO₃標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)用棕色酸式滴定管進(jìn)行滴定。（　）。

2.向滴定管中裝標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，為防止溶液外流，可用小燒杯或小漏斗幫忙倒入。（　）

3.使用滴定管進(jìn)行操作，洗滌、試漏后，裝入溶液即可進(jìn)行滴定。（　）

4.堿式滴定管加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液后需等待1min左右后才能讀數(shù)。（　）

5.用吸量管移取溶液時(shí)，管尖液體必須用洗耳球吹出。（　）

6.移液管洗滌后，殘液可以從上管口放出。（　）

7.溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后，加蒸餾水稀釋至刻度，此時(shí)必須要充分振蕩，但不可倒轉(zhuǎn)。（　）

8.每一種容量瓶的體積是固定的，所以用它可以量取溶液。（　）

9.配好的溶液若長(zhǎng)期存放，最好使用棕色容量瓶，以防見光分解。（　）

10.由于不同溫度下水的密度是一定的，所以選用水來校準(zhǔn)玻璃容器。（　）

11.玻璃容器是以20℃標(biāo)準(zhǔn)而校準(zhǔn)的，所以要想準(zhǔn)確使用，一定要在20℃時(shí)使用。（　）

12.過濾時(shí)，漏斗的液面不要超過濾紙高度的2/3。（　）

13.在使用滴定管進(jìn)行分析過程中注入溶液或放出溶液后，需等待15～25s。（　）

14.量取純水以配制1000mL的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，用量筒。（　）

15.分液漏斗可用于分離潤(rùn)滑油中的機(jī)械雜質(zhì)。（　）

16.滴定管讀數(shù)時(shí)要讀到小數(shù)點(diǎn)后兩位。（　）

17.容積為50mL的常量滴定管，其分刻度值為0.1mL。（　）

18.用容量瓶稀釋溶液時(shí)，加水稀釋至約3/4體積時(shí)，應(yīng)將容量瓶平搖幾次，作初步混勻。（　）

19.取25mL醋酸未知液（用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其含量），用移液管。（　）

20.使用移液管待液體流盡后，只要等候15s，便可將移液管離開盛液容器。（　）

21.用容量瓶定容操作時(shí)，要轉(zhuǎn)移的溶液必須冷卻到室溫。（　）

22.一實(shí)驗(yàn)需要加入25.50mL KMnO₄溶液，應(yīng)用50mL棕色酸式滴定管量取。（　）

23.移液管吸取溶液時(shí)右手拇指及中指拿住管頸標(biāo)線以上的地方，使管的尖端插入液面至少2～3cm深。（　）

24.使用滴定管時(shí)，溶液加到“0”刻度以上，開放活塞調(diào)到“0”刻度上約0.5cm處，靜置1～2min，再調(diào)到0.00處，即為初讀數(shù)。（　）

25.用移液管吸取溶液時(shí)應(yīng)插入液面下2～3cm處。淺了易吸空，深了黏附溶液較多。（　）

26.用水稀釋濃硫酸時(shí)，應(yīng)把硫酸倒入水中。（　）

27.滴定管必須校正后方可使用。（　）

28.滴定管檢定時(shí)，應(yīng)在經(jīng)常消耗體積數(shù)附近多校幾點(diǎn)。（　）

29.新啟用的滴定管在使用前必須進(jìn)行洗滌、涂油、試漏、趕氣泡。（　）

30.滴定管應(yīng)垂直夾在滴定架上，蝴蝶夾和活塞軸線與操作者平行。（　）

31.某樣含量測(cè)定需隔絕空氣，應(yīng)選用自動(dòng)滴定管。（　）

32.正式滴定前，應(yīng)將滴定液調(diào)到“0”刻度以上約0.5cm處，停留1～2min，以使附著在管上部?jī)?nèi)壁的溶液流下。（　）

33.使用滴定管滴定時(shí)應(yīng)雙手持管，保持與地面垂直。（　）

34.使用堿式滴定管滴定應(yīng)左手捏于稍低于玻璃珠近旁。（　）

35.將AgNO₃標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液裝在堿式滴定管中。（　）

36.往容量瓶中加液體時(shí)，只能用手拿住標(biāo)線以上的瓶頸部分，不能握住球形部分，以防瓶中液體溫度發(fā)生變化。（　）

37.進(jìn)行過濾操作時(shí)，折好的濾紙應(yīng)低于漏斗邊緣0.5～1cm。（　）

38.進(jìn)行過濾操作時(shí)，濾紙放入漏斗后，用手按緊使之密合，然后用溶劑潤(rùn)濕濾紙，趕去濾紙與漏斗壁間的氣泡。（　）

39.用移液管移取溶液時(shí)，管尖液體必須吹出。（　）

40.準(zhǔn)確移取25.00mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，所使用25mL單標(biāo)線移液管，要進(jìn)行容積校正。（　）

答案：

1 √　2 √　3 ×　4 √　5 ×　6 ×

7 ×　8 ×　9 ×　10 √　11 ×　12 √

13 ×　14 ×　15 ×　16 √　17 √　18 ×

19 √　20 ×　21 √　22 √　23 √　24 √

25 √　26 √　27 √　28 √　29 √　30 √

31 √　32 √　33 √　34 ×　35 ×　36 √

37 √　38 √　39 ×　40 √

三、問答題

1.滴定管基本操作中哪些步驟需要靜止等待？如何等待？為什么？

2.用容量瓶配制溶液時(shí)超過刻度線如何補(bǔ)救？

3.如何將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中？

答案：1.滴定管的試漏、調(diào)零點(diǎn)、讀數(shù)需要靜止等待。具體操作過程如下：

滴定管試漏時(shí)滴定管中裝滿水，直立于滴定臺(tái)上，15min后液面下降不超過1小格，否則為不合格。

滴定管調(diào)零點(diǎn)前，使管內(nèi)液面高于零刻度線上約1cm后靜止約15s，待溶液沿壁流下后再調(diào)液面至零刻度線。

滴定后，應(yīng)停留30s左右再讀數(shù)，使溶液沿壁流下后再讀。

2.用一小條紙粘在容量瓶的頸上，用尖的鉛筆標(biāo)好彎月面的刻度線。該溶液正常使用后，將瓶中所有溶液倒掉，用水充滿到刻度線，然后用滴管或小體積的移液管滴加水直到紙條上標(biāo)記的刻線。記錄所加的體積，用此體積計(jì)算校正原容量瓶中溶液的濃度。

3.將溶液向容量瓶轉(zhuǎn)移時(shí)，首先應(yīng)將溶液冷卻至室溫，再用玻璃棒的下端靠住容量瓶頸內(nèi)壁，燒杯嘴緊靠棒中下部，傾斜燒杯，使溶液緩緩順棒沿容量瓶壁流下，流完后輕提玻璃棒，燒杯同時(shí)直立，使附著于玻璃棒與燒杯嘴間的少量溶液流回杯中。

將玻璃棒置于杯中，用5～10mL溶劑洗滌燒杯三次，按上述方法轉(zhuǎn)移入瓶中。稀釋時(shí)，先用水（或溶劑）稀釋到總?cè)莘e的四分之三處，平搖幾次，再加水（或溶劑）到刻線下1cm處，放置0.5～1min后用洗瓶滴加水（或溶劑）至刻線。注意視線一定要平視，直到彎月面下緣與圍線上緣前后相切為止。