第四節 玻璃鋼制品的樹脂含量的測定
一、概述
1.樹脂對玻璃鋼整體強度的影響
玻璃鋼是由玻璃纖維和樹脂組成的復合材料，玻璃纖維是玻璃鋼中的主要承力部分，而樹脂則是玻璃鋼的基體，它能把松散的玻璃纖維黏結成整體，在復合材料結構中樹脂還能起應力傳遞作用，因此樹脂對玻璃鋼整體強度的發揮起著重要作用。
（1）樹脂與纖維的比例必須適當，樹脂含量過高，則玻璃鋼強度下降；樹脂含量過低，纖維黏結不好，不能正常發揮玻璃鋼強度，而且氣密性、耐腐蝕性能都要下降。 同時不同類型產品對樹脂含量要求也不相同。一般纏繞制品樹脂含量偏低，而手糊制品偏高。
（2）樹脂含量的測定的必要性 玻璃鋼樹脂含量的測定方法可以檢驗玻璃鋼產品質量，另一方面樹脂含量也是工藝設計中必不可少的參數之一。所以對玻璃鋼中樹脂含量進行測定是必要的。
2.玻璃鋼樹脂含量的測定方法
（1）化學腐蝕法 利用化學溶液在一定條件下使樹脂基體完全分解而不過分地腐蝕纖維從而計算出樹脂含量。常用的化學溶液有硝酸、硫酸、二甲基亞礬等。
（2）其他方法 可采用熱解重量分析法、計算法、顯微鏡法及空氣灼燒法。通常情況下采用空氣灼燒法。因為本方法操作方便，所用設備簡單，實驗方法重復性好，易于推廣。
目前其他先進復合材料在各個領域的應用也越來越廣泛。如碳復合材料（CFRP）、有機纖維復合材料（AFRP）及幾種纖維混雜材料組成的復合材料。這些材料的樹脂含量測定均與玻璃鋼不同，由于這些纖維存在著灼燒會氧化問題，因此多采用溶液消化法或幾種方法結合進行樹脂含量測定。
本方法可參照GB 2577玻璃鋼樹脂含量測定，GB 3855碳纖維增強塑料樹脂含量測定及混雜纖維增強塑料纖維含量測定。
二、方法提要
本方法采用灼燒法測定玻璃鋼樹脂含量。原理 ：利用在高溫下（600±20）℃，玻璃鋼試樣中樹脂能完全灼燒而纖維能保留下來的特點，從灼燒前后試樣質量變化計算樹脂含量（也可換算成纖維含量）。在試樣灼燒過程中，作為增強材料的玻璃纖維通常用輔助劑（如表面處理劑等）在所規定的溫度下消去絕大部分，故同樹脂含量一起計算。如果玻璃纖維在所選溫度下不穩定或玻璃纖維變脆，試樣內部有未完全燃燒的樹脂，則可適當調整灼燒溫度。
三、試驗條件
1.儀器設備
包括能控制在450～650℃且控溫精度為±20℃的馬弗爐、感量0.1mg的分析天平及瓷坩堝（30mL）、干燥器、坩堝鉗等。
2.試樣制備
試樣制備參照GB 1446纖維增強塑料試驗方法總則中有關規定。具體要求：試樣質量為2～5g，試樣最大尺寸為25mm×25mm×5mm，每組3個試樣。
（1）當試驗材料厚度小于5mm時，試樣厚度取原始厚度；
（2）當試驗材料厚度大于5mm時，保留原始厚度，取其他方向（長、寬）的尺寸等于或小于5mm。
（3）蜂窩夾層結構材料的試樣制備 應視對樹脂含量的要求和蜂窩大小而定，或者先取一個或幾個完整蜂窩編為一個試樣，然后把蒙皮與芯子分開；或者先把蒙皮與芯子分開，然后分別取樣。
（4）對于厚度特別大的制品和夾層結構 取樣時可按試驗規定的質量和厚度，在有代表性部位酌情分層選取。對于具有不同結構層的管道如果需要可先仔細剝離再小心分層取樣，并分別測定樹脂含量。
3.測試前試樣應進行預處理
預處理方式可選下列之一：
①室溫干燥器內放置24h。
②80℃烘箱內干燥2h。
四、試驗方法
（1）恒重 首先恒重坩堝（在625℃下恒重，兩次稱量結果相差不超過1mg即為恒重）并稱其質量。精確至0 .1mg。
（2）灼燒 再把稱量制備好的試樣放在坩堝中，由室溫升至400℃恒溫30min。再升至625℃灼燒直到全部碳消失。
（3）干燥、稱量 把灼燒后的坩堝及殘余物取出放干燥器中冷卻至室溫，稱量，精確至0.1mg，重復灼燒、恒溫、冷卻、稱量。直到兩次連續稱量結果相差不超過1mg為止。
五、結果計算
玻璃鋼樹脂質量百分含量計算公式
Wr=（m2-m3）/（m2-m1）×100%
式中 Wr ——玻璃鋼樹脂質量百分含量，%；
m1——坩堝質量，g；
m2——灼燒前坩堝和試樣質量，g；
m3——灼燒后坩堝和試樣殘余物總質量，g。
玻璃鋼試樣樹脂含量以三個試樣的算術平均值表示。
該公式計算的玻璃鋼樹脂含量中還包括增強材料的浸潤劑及小部分可燒掉的低分子物質，如有必要可用空白試驗校正。
六、影響因素
（1）研究發現玻璃鋼試樣的質量對測試結果沒有影響。但試樣厚度影響測試結果。
同樣尺寸不同厚度的玻璃鋼試樣，灼燒至樹脂完全分解（恒重）的時間是不同的。
厚度0.5mm的試樣灼燒20min試樣恒重；厚度1.0mm試樣需灼燒60min才能恒重；而厚度為1.5mm的試樣灼燒100min仍未恒重。說明了樹脂沒完全分解，而且剝開灼燒后試樣發現厚1 .0mm及厚1.5mm的試樣中間仍有殘余的碳存在。說明了對同樣尺寸試樣來說燃燒速度只與層厚有關。
試樣太厚空氣不易進入中間層使之燃燒不完全。所以測定樹脂含量的試樣不宜太厚，方法中規定樣厚等于或小于5mm是適宜的。
（2）試樣預處理 預處理的目的是除去玻璃鋼吸附的水。為了確定預處理方式，首先對玻璃鋼的吸濕性進行比較。玻璃鋼無論在實驗室還是在濕度較大的環境中都有吸濕現象存在。在做精確測定時須經過除濕處理。測試前預處理方式可選下列之一：
①室溫干燥器內放置24h；
②80℃烘箱內干燥2h。
（3）灼燒溫度 灼燒溫度直接影響測試結果。 選擇灼燒溫度的原則是在該溫度下樹脂基本要完成分解但對玻璃纖維沒有影響。為此，采用相同試樣在不同溫度下灼燒來選擇合適的灼燒溫度。試樣在550～600℃灼燒至恒重僅需10min；在500℃下灼燒至恒重需15min以上；而在400～450℃下灼燒至恒重需30～50min，而且灼燒后殘余物呈灰色，顯然是燃燒不完全。而600℃下燃燒后的殘余物呈白而亮的玻璃絲狀。因此，玻璃鋼的最終灼燒溫度選用600℃。方法中規定的灼燒制度為：室溫升至350～400℃，恒溫30min，再升到600±20℃，恒溫。直到全部碳消失。采用這種灼燒制度可以解決由于我國南北方氣溫相差大，馬弗爐結構及功率不同等因素而導致的升溫速度不同對測試結果產生的誤差。