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3.4 正交試驗與正交試驗方差分析

3.4.1 常用試驗設計方案的比較

在分析方法試驗和生產工藝研究中,人們常常習慣于用單因素輪換法試驗方案來選擇優化條件,即固定其他因素,輪換改變各單一因素,并考察其對試驗指標的影響。例如,當第一因素優化后,固定其優化的條件,再變化第二因素進行試驗,并確定第二因素優化條件,隨后固定第一、第二因素的優化條件,再進行第三因素的試驗,依此類推。當試驗因素多時,亦可進行交叉分組試驗或系統全面試驗,但其試驗和統計工作量是很大的。而且,由于只進行了有限次的試驗,所得出的各優化條件未必是各因素的最佳組合。

在方差分析試驗中,將諸因素間各水平相互組合進行全面試驗。如果因素間無交互作用,單因素輪換法試驗與方差分析試驗的結論是一致的。例如,表3-7的試驗數據,當固定添加劑量為1g時,反應時間長,產率高;而固定添加劑量為2g時,也是反應時間長,產率高,即添加劑量不影響反應時間對產率的影響。但是,當因素間存在交互作用時,其試驗結論就不一定一致了。例如,表3-8的試驗數據,當固定添加劑量為1g時,反應溫度高時產率高;而固定添加劑量為2g時,反應溫度低時產率高,即添加劑量影響溫度對產率的影響。為何兩者結論不一致,其原因在于兩試驗條件(溫度和添加劑量)間存在交互效應。由于單因素輪換法不考慮因素間的交互效應,因此,將單因素輪換法用于有交互效應的條件試驗是不合適的。單因素輪換法只適用于各因素之間不存在交互效應或交互效應相對于因素主效應可以忽略不計的情況。

在分析測試中,因素之間的交互效應是經常存在的。例如,磷鉬酸鹽光度法中鉬酸鹽濃度與顯色液酸度,二安替吡啉甲烷光度法中酸度與顯色時間,原子吸收法中燃氣與助燃氣流量比,色譜法中淋洗劑成分、濃度與出峰時間,ICP-AES法中高頻發生器功率與載氣流量,干擾試驗中離子間的協同作用等都可能有交互效應。對應這樣的試驗,不宜單純采用單因素輪換法方案,試驗中應考慮其間的交互效應,安排有交互效應的雙因素(或多因素)試驗,進行綜合考慮,從中找出合適的試驗條件。

上述雙因素方差分析的統計較為復雜,當試驗因素和水平更多時,比如試驗中考慮4個因素,每個因素取3個水平,若對每個水平搭配一次試驗,就要做34=81次試驗。如果再重復一次試驗,得進行162次試驗。這種全面試驗的代價相當大,而統計計算也更為麻煩。在實踐中,試驗人員希望在進行較少次試驗情況下,能得到較為全面的試驗信息和滿意結果。如何合理、有效地安排試驗,并從得到的試驗信息和數據用數理統計方法推斷最優化的試驗方案,這是數理統計中試驗設計的內容。試驗設計有不少方法,在分析測試中應用最多和最廣的是正交試驗設計。

正交設計采用一種規格化的正交表合理安排具有代表性的少數幾次試驗,利用數理統計方法分析和評價試驗結果,找出各試驗因素對試驗的影響情況和各因素的主次關系,并確定試驗因素的優化組合。

3.4.2 正交表

先以一個實例來認識正交表。

例如,某化工產品的產率可能與反應溫度A、反應時間B、兩種原料配比C和反應壓力D有關,為找出最優生產條件,以提高產品產率,因此考慮對ABCD四個因素進行試驗。根據以往經驗,每個因素設計三個水平,如表3-20所示。

表3-20 試驗因素和水平安排

試驗中有四個因素,每個因素三個水平,理想情況是各因素所有水平搭配都做試驗,則需進行3×3×3×3=81次試驗。一般而言,一個試驗中有m個因素,每個因素取n個水平,每個水平搭配做一次試驗,就要做nm次試驗。如果nm都較大,進行這樣的試驗工作量大,需耗費相當大的精力、時間和費用,是不現實的。在試驗實踐中,可以在上述81種水平搭配中選擇有代表性的搭配,使每個因素、每個水平都出現,且能反映出交互作用,以得到最好的或較好的試驗效果。如何選擇和安排試驗,可借助于正交表進行。

正交表是用于安排多因素、多水平試驗的一種設計好的特殊表格。正交表可用符號Lpnm)表示,其含意為:L表示正交表;p表示試驗次數;n表示因素的水平數;m表示最多可安排的因素數。

pnm滿足關系式:

  (3-32)

表3-21和表3-22列出了兩個最常用的正交表L8(27)和L9(34)。

表3-21 L8(27)試驗安排

表3-22 L9(34)試驗安排

L8(27)表有8行7列,需做8次試驗,至多可安排7個因素,每個因素取2個水平。而如果各因素所有水平搭配都做試驗,則需做27=128次試驗。

L9(34)表有9行4列,需做9次試驗,至多可安排4個因素,每個因素取3個水平。而如果各因素所有水平搭配都做試驗,則需做34=81次試驗。

這樣,表3-20的試驗就可采用L9(34)正交表,只需做9次試驗,每次試驗中四個因素各水平均衡搭配(表3-22)。在試驗中四個因素出現的次數相同,每因素各三個水平出現的次數亦相同。

正交設計的試驗方案具有以下兩個特點:

①任一列中不同水平出現的次數相同,即對應的因素的各水平都出現,且出現的次數相同。例如,L8(27)表中1水平和2水平在各列中各出現4次,L9(34)表中1、2、3水平在各列中各出現3次。

②任意兩列,把同一行兩個數字看成序數對時,所有可能的數對出現的次數相同,即任意兩列各水平搭配對都出現,且出現的次數相同。例如,L8(27)中任意兩列,所有可能序數對(1,1)、(1,2)、(2,1)、(2,2),共4種,各出現2次。L9(34)中任意兩列,所有可能序數對,共9種,各出現一次,使設計的9次試驗能比較全面地反映原先需81次試驗的基本情況。

由此,正交表具有因素水平的均衡搭配、分布整齊的性質,保證了試驗的代表性。正是這種整體可比性,使試驗結果最大限度地排除了其他因素的干擾,從而進行有效的比較,保證試驗結果的可靠性。

關于正交表的設計和結構,需應用抽象的代數知識。常用正交表見附錄。

3.4.3 不考慮交互作用的正交試驗

3.4.3.1 正交試驗設計和試驗

表3-20有四個試驗因素,每個因素有三個水平,由此選擇L9(34)正交表,并將試驗因素和水平安排填入表3-23中。表中第二號試驗方案A1B2C2D2表示在反應溫度60℃、反應時間3.0h、兩種原料配比1.15∶1.0、壓力70.3kPa四種水平(反應條件)組合下進行試驗。最后以產率(%)作為試驗結果指標填入表中。

表3-23 試驗方案和試驗結果

以下根據試驗結果找出最高產率和最優化的生產條件。由表3-23可以看出,第九次試驗的產率最高,其試驗條件是A3B3C2D1。由于全面搭配試驗需進行81次試驗,而現在只做了9次試驗,那就有這樣一個問題:9次試驗的最好結果是否就是全面搭配試驗的最好結果?這就需要用統計方法作進一步分析。

3.4.3.2 正交試驗數據的統計分析

(1)直觀分析

①極差計算。設Tij為第j列中i水平對應試驗結果之和;Rj為第jTij中的最大值-最小值,反映因素j試驗結果的影響。

由于正交表的整齊可比性,可以比較各個因素的R值,其中R值大的可認為是重要因素,R值小的為次要因素。

注:當水平數不同時,以平均值進行比較,以確定因素效應的相對大小。

表3-23中,T11值由因素A取水平1,因素BCD分別取水平“1”、“2”、“3”各一次的第1、2、3號試驗結果相加而成,由于因素BCD的三個水平均衡地各取了一次,因此T11基本上反映A1的影響。

同理,T21基本上反映A2的影響,T31大致反映A3的影響;T12T22T32大致反映B1B2B3的影響;T13T23T33大致反映C1C2C3的影響;T14T24T34大致反映D1D2D3的影響。

②極差分析。極差值Rj是各不相同的,說明各因素水平改變對試驗結果的影響不同,Rj值愈大說明j因素各水平改變對試驗結果的影響也愈大,極差值最大的那列的因素就是影響試驗結果最主要的因素。

從表3-23試驗結果的極差值大小排列可知,影響因素的主次順序是BADC

根據各因素和水平的試驗結果和T,可找出試驗各因素和水平的最佳搭配。若試驗指標愈大愈好(如產率、回收率),則應挑選各列中T值最大的那個水平;若試驗指標愈小愈好(如污染物指標、鑄坯夾雜物量),則應挑選各列中T值最小的那個水平。

根據試驗數據,希望產率愈高愈好。對于各因素,由于:

因此,最優試驗條件是A3B3C1D3,即反應溫度80℃、反應時間3.5h、原料配比1.1∶1.0、壓力80.0kPa。

要注意的是,通過極差分析得到的最優試驗條件是A3B3C1D3,并不包括在正交表中的9個試驗條件中。正交表中產率最高的試驗條件是A3B3C2D1,如果按A3B3C1D3試驗條件試驗,試驗結果可能比A3B3C2D1的產率86%還要高。但是,最好的因素水平搭配并不等于實際生產的最好條件,實際生產中還要考慮生產成本、設備、環境等其他因素。

極差分析法簡單易行,計算量小,而且比較直觀,但精度較差,方差分析法可彌補其不足。

③直觀圖。根據極差法的計算結果,可畫出每個因素各水平對試驗指標的影響圖。根據表3-23的計算數據,圖3-1給出了因素ABCD各水平對產率數據和的影響。

圖3-1 試驗指標平均值與各因素水平的關系

從直觀圖可清晰地看到因素A的第三水平、B的第三水平、C的第一水平和D的第三水平組合的產率最高,其中B的水平變化對產率的影響最大。直觀圖結果與極差分析結果一致。

(2)方差分析 方差分析的基礎是總變差平方和可分解為各因素的變差平方和。正交試驗中將總變差平方和分解到每一列的因素上。

可以證明,凡因素占有的列,其變差平方和包含了相應因素水平的變差效應和隨機誤差效應,而空白列(即沒有安排因素的列)的變差平方和僅反映隨機誤差效應。因此,為對正交試驗結果進行方差分析,最好選擇有空白列的正交表,并由空白列計算誤差的變差平方和。

用正交表Lpnm)安排試驗,得到的試驗結果為y1y2,…,yp,試驗結果的總變差平方和為:

  (3-33)

j列上的水平i對應的試驗結果有個,r個數據之和為Tijr個結果的均值為Tij/ri=1,2,…,n,則n個均值的平均值為:

于是,第j列的變差平方和為:

  (3-34)

若利用正交表Lpnm)安排試驗,可以證明有如下的平方和分解公式

  (3-35)

即試驗結果變差總平方和QT可分解為各列變差平方和Qj之和,QT的自由度為νT=p-1,Qj的自由度νj=n-1。

對二水平的正交表Lp(2m),由于T=T1j+T2jRj=p=2r,因此有:

  (3-36)

這樣,對二水平的正交表,可以很方便地從列的極差計算其變差平方和。

類似于雙因素方差分析中檢驗因素AB的效應,計算統計量F

  (3-37)

式中,Qj是因素j的變差平方和;νjQj的自由度;Qe是誤差的變差平方和;νe是誤差的自由度。

當因素j的作用不顯著時,統計量Fj服從Fνjνe)分布。因此,可在給定的顯著性水平比較FjFνjνe),確定試驗中因素j效應的顯著性。

正交試驗的誤差變差平方可按這樣的方式確定:當正交表無空白列時,通常取Qj中的最小值作為誤差的變差平方和Qe。但是這種做法只適用于各因素主效應相差很大的情況。當幾個因素效應大小接近時,用Qj中小的值作為Qe就會出現對其他因素效應檢驗不出來的情況,至少會大大降低檢驗的靈敏度;當采用有空白列的正交表時,由于空白列未安排因素,它的變差平方和中不包含因素水平間的差異,而僅反映試驗誤差的大小,以空白列的變差平方和作為誤差的變差平方和;當有兩個或兩個以上空白列時,所有空白列平方和之和為誤差的變差平方和QeQe的自由度為空白列自由度之和。

以下以表3-23試驗方案和試驗結果進行方差分析。

同理

本正交表無空白列,其試驗因素C列的變差平方和最小,取其作為誤差平方和。計算各因素的自由度和統計量F值,統計數據列于表3-24。

表3-24 正交設計方差分析表

方差分析表明,因素B對產率的影響最顯著,其次是因素A,因素CD對產率的影響不顯著。這個結論與極差分析是一致的。

各因素的變差平方和包括了其水平引起的變差平方和和誤差平方和,由于因素D的影響并不顯著,可以說因素D的變差相當一部分是由誤差引起的,可以將D的變差平方和與C的變差平方和合并,一起用于估計誤差影響的大小。合并后誤差變動性的自由度增大,使顯著性檢驗更靈敏。將因素CD的變差平方和合并,合并后的變差平方和記為

這樣,計算各因素AB的統計量F值,統計數據列于表3-25。

表3-25 方差分析表

誤差項合并后的方差分析的結果與表3-24是一致的。

以下討論有重復試驗的方差分析。

在進行正交試驗時,有時正交表已被各列占滿,沒有空白列。這時為估計誤差的影響,除另選擇容量更大的正交表外,還可做重復試驗;有時雖然正交表還有空白列,但由于試驗本身需要等原因,做了重復試驗。在這兩種情況下,都遇到如何處理重復試驗數據的問題。所謂重復試驗,就是對同一試驗號重復進行若干次試驗。重復試驗可提高試驗誤差測量的可靠性。

有重復試驗的方差分析與無重復的情況基本相同,試驗次數p=正交表安排的試驗次數×重復次數,yk包括每個重復試驗的數據。第j列的水平i對應的試驗結果數r=水平i試驗結果數n×重復次數。這樣對應于L9(34)有三次重復試驗,p=9×3=27,r=3×3=9。

【例3-4】 《原子吸收光譜分析》(鄧勃等編著)給出了一個有重復試驗的正交試驗典型實例。用火焰原子吸收光譜測定鉑,試驗了乙炔與空氣流量比、測量高度、進樣量和燈電流對鉑吸收值的影響。以正交表L16(45)安排試驗,每組水平搭配重復兩次,共進行32次試驗,試驗結果和統計數據見表3-26,試用極差法和方差分析剖析試驗結果。

表3-26 原子吸收法測定鉑的試驗安排和統計計算

注:(1)、(2)、(3)、(4)分別為各因素相應的水平,T1jT2jT3jT4j分別為各因素相應水平吸收值的總和。

 每個試驗重復兩次,總的試驗次數p=16×2=32,r=4×2=8。分別計算總的變差平方和QT,乙炔/空氣流量比、測量高度、進樣量和燈電流的變差平方和QAQBQCQD

計算自由度,

列出方差分析表3-27,進行顯著性檢驗。

表3-27 方差分析表

對表3-26各因素水平吸收值總和Tj的極差值Rj的分析,可以直觀地確定各試驗因素對吸收值的影響程度依次是進樣量、乙炔/空氣流量比、燈電流和測量高度,比較各因素水平吸收值總和的Tij,可確定各試驗因素最佳水平搭配是乙炔/空氣流量比0.5/6(1),測量高度9mm(3),進樣量7.5mL/min(4)和燈電流6mA(1)。直觀分析并不能估計試驗誤差的大小,可在此基礎上進行方差分析。

表3-27統計參數表明,方差分析能定量估計試驗誤差和各試驗因素顯著性水平的大小,相對于試驗誤差,乙炔/空氣流量比、測量高度、進樣量和燈電流對吸收值的測量是高度顯著的,其中進樣量影響最大,以下依次是乙炔空氣流量比、燈電流和測量高度,其結論與極差分析是一致的。

3.4.4 有交互作用的正交試驗設計

如果試驗中存在兩個或兩個以上因素時,因素之間通常或多或少地存在交互作用。有時沒有考慮其間的交互作用,是因為與各因素單獨作用比較,它們的交互作用很小,或可忽略不計。而當因素間交互作用明顯時,就應當采用有交互作用的正交試驗表安排試驗。

有交互作用的正交試驗,在采用常用的正交表時,還需要使用一張與之相對應的交互作用表。例如,表3-28列出了L8(27)正交表的交互作用表,表中任何兩列的交互作用就是兩列相交位置上數字所示的列,如(1)與(2)兩列的交互作用列為第3列,(1)與(4)兩列的交互作用列為第5列,(2)與(4)兩列的交互作用列為第6列,等等。

表3-28  L8(27)兩列間的交互作用表

根據表3-28,對L8(27)正交表可做出如表3-29的表頭設計,試驗者可選擇使用。

表3-29 有交互作用的L8(27)表頭設計

按表3-29,若因素A在第1列,因素B在第2列,則AB的交互作用A×B在第3列。此時第3列不得再安排其他因素,也不允許混雜其他交互作用。A×B交互作用對試驗指標的影響由第3列計算分析出來。如果再把因素C排在第4列上,則AC的交互作用A×C在第5列,而BC的交互作用B×C應排在第6列。如果還有因素D要試驗,則應將其排在第7列。如果列出D因素,而又要考慮D和其他因素的交互作用,則要看交互項的要求。如果對ABCDA×BA×CA×D七個因素試驗,則按表3-29的4-1分別安排于第1、2、4、7、3、5列和第6列;但如果對ABCDA×BC×D六個因素試驗,則L8(27)正交表就安排不下了,A×BC×D兩個因素在第3列要產生“混雜”。如果按4-2安排,則BC×D要產生“混雜”,需采用因素更多的正交表。

正交表L16(215)、L27(313)、L32(231)可安排更多的試驗因素和因素間的交互項。附錄列出了各主效應不與交互作用混雜的設計表,其兩列間的交互作用表的用法與L8(27)完全一致。對L4(23),任兩列的交互作用列是剩下的一列。

正交試驗設計中只考慮兩因素的交互作用,不考慮兩個以上因素的交互作用,如A×B×C

有交互作用試驗的表頭設計需注意以下幾個問題,以考慮A×B的交互作用為例:

(1)A×B作為單獨因素安排,無水平,但不影響試驗過程,可計算其極差和變差平方和,判斷其交互作用影響程度;

(2)A×B必須安排在因素A和因素B的交互列上,交互列的位置可通過查相應兩列間的交互作用表獲得;

(3)已安排交互作用A×B的列上不能再安排其他因素,否則在該列就會發生混雜;

(4)若交互作用因素多,安排不開時,可選擇同樣水平但因素較多的正交表。

【例3-5】 某個農藥廠為提高產品收得率(%),擬通過試驗尋找合適的生產條件。根據以往的經驗,提出以下4個因素,每個因素各取2個水平:

因素A,反應溫度:80℃,90℃;

因素B,反應時間:2h,3h;

因素C,原料來源:生產廠1,生產廠2;

因素D,主要原料配比:1∶1.5,1∶2.0。

各因素中AB要考慮其交互作用,以正交表L8(27)安排試驗,根據表3-29,試驗結果和計算參數安排并列于表3-30,為計算方便,令yi=收得率-90,計算時以yi表示收得率。

表3-30 試驗結果和計算參數

 試驗采用L8(27)表頭設計,AB間又交互作用,優先安排AB在第1、第2列,A×B交互作用排在第3列,再將因素C排在第4列。AC間交互作用A×C排在第5列,而BC間交互作用B×C排在第6列,現雖不考慮這兩個交互作用,但也可能有微小的作用,為避免可能產生的混雜,將因素D安排在第7列。

按正交表指定的條件完成各項試驗,并將試驗和統計計算結果一并列于表3-31中。

用方差分析法對試驗結果統計:

表3-31 方差分析表

對二水平的正交表:

試驗結果:因素ABD對收得率無顯著影響,因素C和交互作用A×B對收得率在0.05顯著性水平上有顯著影響。

因素C對收得率有顯著影響,從表3-30可知,C2C1的收得率高,即采用生產廠2原料的收得率顯著高于生產廠1的原料。由于因素AB的影響不顯著,但A×B的交互作用又顯著,需作因素AB的搭配效果表,以選取AB的合適水平搭配,表3-32列出了本例的水平搭配的收得率。

表3-32 水平搭配收得率

搭配數據分析表明,因素A取水平2,因素B取水平1為好,即反應溫度90℃,反應時間2h。

因素D對收得率的影響不顯著,但選擇水平2稍好。由此,合適的試驗條件搭配為A2B1C2D2

在實際工作中,對影響不顯著的因素,選擇其水平時還應綜合考慮試驗或生產的成本、環保等因素的影響。本例中對因素D,如果主要原料配比1∶1.5(水平1)比1∶2.0(水平2)成本低、綜合效益更好,采用A2B1C2D1搭配也是合適的。

有時因素和因素間交互作用均有顯著影響,當單獨考慮因素較優水平與考慮交互作用較優水平矛盾時,一般應優先選擇其交互作用的較優水平。

3.4.5 多指標試驗的正交設計

在試驗研究中,有時要考核的指標不止一個,有兩個或兩個以上,較多的指標使試驗人員從各不同方面(指標)全面了解試驗結果。在多指標試驗中,有時試驗條件和試驗指標之間存在一定的矛盾,如何兼顧各項指標,以更好、更客觀地選擇合適的試驗和生產條件,通常采用兩種方法。

(1)綜合平衡法 首先根據試驗結果對各項指標做極差分析或方差分析,與單指標的分析一樣,找出各項指標較優的試驗或生產條件,然后進行綜合平衡,確定兼顧各項指標的條件。

在進行綜合平衡時要掌握的原則是:當各指標重要性不同時,重要因素及其水平的確定應服從重要指標,次要因素及其水平的確定按少數服從多數;當各指標重要性相仿時,因素的排序和水平的確定按少數服從多數,并結合其他情況考慮。

(2)綜合評分法 通過評分的辦法,將多個指標綜合成一個單一的得分指標。評分法又分為排隊評分法和公式評分法。公式評分法更為合理,它首先將每個試驗點各項指標數據轉換成得分數,然后根據每項指標的重要程度給予一定的權重,并給出體現各項指標的重要程度綜合評分式。計算各項試驗的綜合得分,并對綜合得分進行極差分析或方差分析。

以下通過一個實例來了解綜合評分法的應用。

某光學廠利用正交試驗進行反光鏡加工工藝試驗以提高其光潔度并縮短工時。選取的因素和水平如表3-33所示。

表3-33 因素與水平設計

不考慮其交互作用,試驗采用L8(27)表頭設計,試驗結果見表3-34。

表3-34 試驗結果和計算參數

試驗數據統計采用公式評分法。先對每項指標單獨評分,光潔度分值93%評為9.3分,91%評為9.1分,以此類推。對工時規定用時最少者(3h)評為10分,多1h扣1分,用時最多者(14h)評為0分。兩項試驗指標中,光潔度更為重要,給予加權系數2,并按以下公式計算綜合得分:綜合得分=光潔度分值×2+工時分值。根據試驗或生產成本、效益、環保等最終指標,綜合考慮各試驗因素的重要性,選擇恰當的加權系數和綜合得分公式是十分重要的。

將綜合得分列于表3-34最右列,并計算T1jT2jR列于表中。

R的大小可確定因素的主次順序為CDBA,其中拋光液含量是最重要的因素。比較各因素的T1jT2j,其優化組合為A2B1C1D1,即拋光膜硬度要偏硬,拋光膜用新的,拋光液含量99%,玻璃可用退修料。

3.4.6 水平數不等的正交設計

在試驗研究中,有時對某些因素要偏重考察,需多取幾個水平,而有時受條件的限制,有的因素不得不少取水平數,即會遇到各因素水平數不等的試驗。安排水平數不等的正交試驗可有兩種情況,一是直接采用混合正交表,二是采用擬位級法,即在等水平的正交表中安排不等水平的試驗。

3.4.6.1 混合正交表法

以下例來了解和正確使用混合正交表。

某廠對電泳涂漆工藝進行研究,據以往經驗,電泳漆的固體分含量是主要因素,擬考察四個水平,而電壓、漆液溫度、pH值和陰陽極間距4個因素各設兩個水平。這是一個因素的水平數與其他因素的水平不等的正交試驗,可采用正交表L8(4×24)來安排試驗。L8(4×24)正交表的第1列是4個水平,其他各列均為2個水平。考察的指標有3個,即漆膜厚度均勻、附著力強、色相一致。采用評分法將3個指標轉化為綜合得分指標。其因素水平設計和試驗結果見表3-35和表3-36。

表3-35 因素與水平設計

在統計中,除采用混合正交表計算各因素每個指標值之和Tij外,還要計算相應的平均指標值kij

所謂水平重復數是指在試驗中該因素各水平重復出現的次數。在表3-35中,因素A的各水平在8次試驗中重復出現兩次,水平重復數為2,其他各因素每個水平均出現4次,水平重復數為4。

由各水平的kij計算其極差Rj,確定因素的主次,比較各因素的Kij,列出各因素和水平的優化組合,具體試驗結果見表3-36。經數據處理后因素主次的確定和水平的優選原則同水平數相等的試驗。

表3-36 L8(4×24)正交表和試驗結果

3.4.6.2 擬水平法

擬水平法是將水平數較少的因素虛擬一些水平,使之能排在水平數較多的正交表中。兩水平的因素可以虛擬一個水平,并將它排在三水平的正交表上;兩水平或三水平的因素,可虛擬兩個或一個水平排在四水平的正交表上。例如,有一個三因素的試驗,但是因素C由于試驗條件的限制,只有兩個水平。當然,該試驗可以采用混合正交表L18(2×37),但試驗次數太多,是否可以少做一些試驗?這時可采用虛擬水平來安排。將因素C的第二水平重復一次,并安排在第三水平上,因素C就成了三水平。這樣就可以直接采用L9(34)正交表來安排試驗。因素C的第三水平是形式上的水平,稱之為擬水平。試驗數據計算時,水平CT23T33合并為T23。由于每個水平出現的次數不同,同混合正交表法,要根據水平重復數從Tij計算平均指標值kij。本試驗中,因素AB的各水平重復數為3,因素C第一水平的重復次數為3,而第二水平重復次數是6。以下根據各水平的kij計算其極差Rj,確定因素的主次,并比較各因素的Kij,列出各因素和水平的優化組合。

3.4.7 分次試驗

所謂分次試驗就是分階段試驗。有的試驗為了進一步弄清影響指標的原因,或提高指標值,往往在第一次正交試驗基礎上再做第二次試驗。后一次試驗充分利用前一次試驗所提供的信息,從而能較快找到合適的試驗條件。有人將前一試驗稱為撒網性試驗,而后一試驗稱之為收網性試驗,并從中優化試驗條件。

以下以2,4-二硝基氯代苯與水合肼合成2,4-二硝基苯肼的工藝試驗為例說明分次試驗的應用。據經驗,試劑的合成可能與乙醇用量、水合肼用量、反應溫度、時間、水合肼純度、攪拌速度等因素有關,于是設計L8(27)正交表安排試驗,以產品收得率、產品顏色為試驗指標。試驗方案、結果和試驗列極差列于表3-37。

表3-37 第一次試驗和統計結果

試驗表明,2號、5號試驗收得率較高,但2號、7號試驗產品的顏色不合格,而第2號收得率又是最高的。為此,按2號、5號的條件又重復進行一次試驗,結果收得率依舊,而顏色恰又是合格的。這表明,對收得率,試驗結果是一致的,而對產品顏色,可能還有重要因素未考慮到。據以往經驗,影響顏色的可能是加料的速度。

另從收得率考慮,水合肼用量是主要因素,用量多顯著提高收得率,水合肼用量可在第二次試驗中進一步考察;反應溫度、反應時間和攪拌速度是中等因素,可以選擇收得率高的水平;而乙醇用量、水合肼純度對收得率影響不是很大,考慮生產成本和減少工序,可選擇不加乙醇和使用粗品水合肼,雖然它們不是最佳水平。這樣,合適的水平組合應該是A2B1C2D2E2F2

為此,在第一次試驗的基礎上,選擇水合肼用量、反應時間和加料速度為試驗因素,安排L4(23)表進行第二次正交試驗,進一步選擇合適試驗條件。第二次試驗的因素、水平和統計結果列于表3-38。

表3-38 第二次試驗和統計結果

試驗表明,影響收得率和產品顏色合格率的主要因素是水合肼用量和加料速度。最佳試驗條件是A2B1C2,即水合肼為理論量的2.3倍、慢速加料、反應時間2h。加料速度是影響產品顏色的主要因素,反應中應控制慢速加料。

通過兩次正交試驗,考慮產品指標、生產成本和減少工序等因素,可采用下列工藝生產:使用粗品水合肼、其用量為理論值的2.3倍、溫度控制在60~70℃、反應時間2h、慢速加料和快速攪拌。

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