第二章　食品分析的基礎(chǔ)知識和基本方法

第一節(jié)　水

天然水和自然水中有很多雜質(zhì)，包括金屬離子、有機(jī)物質(zhì)以及泥沙、細(xì)菌和微生物等，不能直接用于實(shí)驗(yàn)工作。在食品分析實(shí)驗(yàn)室中，常用的水有兩種，一是自來水，二是分析實(shí)驗(yàn)室用水。自來水是將天然水經(jīng)過初步凈化處理制得的，仍然含有鹽類、微生物、某些有機(jī)物及顆粒物等多種雜質(zhì)。因此，自來水只能用于儀器的初步洗滌、冷卻水或水浴用水等。為了配制溶液及進(jìn)行分析工作，需要進(jìn)一步將自來水進(jìn)行蒸餾、離子交換、超濾等處理，制備成滿足化驗(yàn)分析所需要的水，這種可用于配制溶液等用途的水稱為“分析實(shí)驗(yàn)室用水”。

一、分析實(shí)驗(yàn)室用水的分類及其制備方法

1.分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格和級別

根據(jù)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6682—2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》的規(guī)定，分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室用水分為三個級別：一級水、二級水和三級水（表2-1）。

一級水用于有嚴(yán)格要求的分析實(shí)驗(yàn)，包括對顆粒有要求的實(shí)驗(yàn)，如高效液相色譜實(shí)驗(yàn)用水。一級水可用二級水經(jīng)過石英設(shè)備蒸餾或離子交換混合床處理后，再用0.2μm微孔濾膜過濾來制取。

二級水用于無機(jī)痕量分析等實(shí)驗(yàn)，如原子吸收光譜實(shí)驗(yàn)用水。二級水可用多次蒸餾或離子交換等制得。

三級水用于一般的化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)。三級水可用蒸餾或離子交換的方法制得。

實(shí)驗(yàn)室使用的蒸餾水，為保持純凈，蒸餾水瓶要隨時加塞，專用虹吸管內(nèi)外應(yīng)保持干凈。蒸餾水附近不要放濃鹽酸等易揮發(fā)的試劑，以防污染。通常用洗瓶取蒸餾水。用洗瓶取水時，不要取出其塞子和玻璃管，也不要把蒸餾水瓶上的虹吸管插入洗瓶內(nèi)。

通常，普通蒸餾水保存在玻璃容器中，去離子水保存在乙烯塑料容器內(nèi)，用于痕量分析的高純水，如二次煮沸石英蒸餾水，則需要保存在石英或聚乙烯塑料容器中。

2.食品分析實(shí)驗(yàn)室常用水的種類及制備方法

（1）食品分析實(shí)驗(yàn)室常用水

① 蒸餾水　利用水與雜質(zhì)沸點(diǎn)不同，通過蒸餾方法制得的水。分為一次蒸餾水和多次蒸餾水。蒸餾水中仍舊含有一些微量雜質(zhì)，原因有二：

a.二氧化碳及某些低沸點(diǎn)易揮發(fā)物，隨水蒸氣進(jìn)入蒸餾水中；

b.冷凝管、蒸餾器和容器的材料成分微量地進(jìn)入蒸餾水中。

② 去離子水　利用離子交換的方法除去原水中大部分鹽、堿和游離酸，但不能完全除去有機(jī)物和非電解質(zhì)。要獲得既無電解質(zhì)也無微生物雜質(zhì)的水，需要將去離子水蒸餾。

③ 超純水　既將水中的導(dǎo)電介質(zhì)幾乎完全去除，又將水中不離解的膠體物質(zhì)、氣體及有機(jī)物均去除至很低程度的水。超純水的電阻率通常大于18MΩ·cm，或接近18.3MΩ·cm極限值（25℃）。

④ 特殊要求的實(shí)驗(yàn)室用水的制備

a.無氯水　用亞硫酸鈉等還原劑中和氯氣、氯離子，指示劑（N-二乙基對苯二胺，偶氮染料中間體，有氧化劑變色）檢查不顯色，繼而蒸餾。

b.無氨水　無氨水用于含氮量及相關(guān)測定。蒸餾法，在水中加入幾滴濃硫酸至pH<2，使得各種形態(tài)的氨氮轉(zhuǎn)化為不揮發(fā)性的銨鹽，再進(jìn)行蒸餾，收集蒸餾液，這時候的蒸餾液就是嚴(yán)格的無氨水。向蒸餾水中加入幾毫升陽離子交換樹脂，也可以除去余氨。

c.無二氧化碳水　煮沸法：將蒸餾水或去離子水煮沸至少10min（水多加些），或使水量蒸發(fā)10%以上（水少時），加蓋放冷即可制得無二氧化碳水。曝氣法：將惰性氣體或純氮通入蒸餾水或去離子水至飽和，即得無二氧化碳水。制得的無二氧化碳水應(yīng)儲存于一個附有堿石灰管的橡皮塞蓋嚴(yán)的瓶中。

（2）常用水的制備方法

① 蒸餾水　將自來水在蒸發(fā)裝置上加熱汽化，然后將蒸汽冷凝即得到蒸餾水。由于雜質(zhì)離子一般不揮發(fā)，所以蒸餾水中所含雜質(zhì)比自來水少得多，比較純凈，可達(dá)到三級水的標(biāo)準(zhǔn)，但還是有少量的金屬離子、二氧化碳等雜質(zhì)。

② 二次亞沸石英蒸餾水　為了獲得比較純凈的蒸餾水，可以進(jìn)行重蒸餾，并在準(zhǔn)備重蒸餾的蒸餾水中加入適當(dāng)?shù)脑噭┮砸种颇承╇s質(zhì)的揮發(fā)。加入甘露醇能抑制硼的揮發(fā)，加入堿性高錳酸鉀可破壞有機(jī)物并防止二氧化碳蒸出。二次蒸餾水一般可達(dá)到二級標(biāo)準(zhǔn)。第二次蒸餾通常采用石英亞沸蒸餾器，其特點(diǎn)是在液面上方加熱，使液面始終處于亞沸狀態(tài)，可使水蒸氣帶出的雜質(zhì)減至最低。

③ 去離子水　去離子水是使自來水或普通蒸餾水通過離子交換樹脂柱后所得到的水。一般將水一次通過陽離子交換樹脂柱（常用的為苯乙烯型強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂），水中的陰離子被樹脂所吸收，樹脂上的陽離子氫離子被置換到水中，并和水中的陰離子組成相應(yīng)的無機(jī)酸；含此種無機(jī)酸的水再通過陰離子交換樹脂柱（常用的為苯乙烯型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂），則陰離子交換樹脂氫氧根離子被置換到水中，并和水中的氫離子結(jié)合成水，此即去離子水。將水通過陰、陽離子交換樹脂后，水中的陰、陽離子結(jié)合于樹脂上，樹脂變色，要進(jìn)行活化，第一次使用陰、陽離子交換樹脂前要進(jìn)行預(yù)處理再裝柱。這樣得到的水純度高，質(zhì)量可達(dá)到二級水或一級水指標(biāo)，但對非電解質(zhì)及交替物質(zhì)無效，同時會有微量的有機(jī)物從樹脂中溶出，因此，根據(jù)需要可將去離子水進(jìn)行重蒸餾以得到高純度水。

④ 超純水　超純水是一般工藝很難達(dá)到的程度，采用預(yù)處理、反滲透技術(shù)、超純化處理以及后續(xù)處理四大步驟，經(jīng)多級過濾、高性能離子交換單元、超濾過濾器、紫外燈、除TOC裝置等多種處理方法，電阻率方可達(dá)到18.25MΩ·cm（25℃）。

二、分析實(shí)驗(yàn)室用水的質(zhì)量檢驗(yàn)方法

為保證實(shí)驗(yàn)室用水的質(zhì)量能符合分析工作的要求，對于所制備的每一批水（各等級），都必須進(jìn)行質(zhì)量檢測。

一般應(yīng)達(dá)到以下標(biāo)準(zhǔn)。

1.電導(dǎo)率

用電導(dǎo)儀測定的電導(dǎo)率小于或等于530μS/cm（25℃）。

2.pH值

酸度呈中性或弱酸性，pH=5.0～7.5（25℃）。可用精密pH試紙、酸度計測定，也可用如下指示劑法測定：在10mL水中加入2～3滴1g/L甲基紅指示劑，搖勻呈黃色不帶紅色，則說明水的酸度合格，呈中性；或在10mL水中加入4～5滴1g/L溴百里酚藍(lán)指示劑，搖勻不呈藍(lán)色，則說明水的酸度合格，呈中性。

3.有機(jī)物和微生物污染（可氧化物質(zhì)）

在100mL水中加入2滴0.1g/L高錳酸鉀溶液煮沸后仍為粉紅色。

4.吸光度

254nm吸光度低于0.01。

5.蒸發(fā)殘渣

旋蒸后烘干，基本為0。

6.鈣、鎂等金屬離子含量

在10mL水樣中加入2mL氨-氯化銨緩沖溶液（pH=10），2滴5g/L鉻黑T指示劑，搖勻。溶液呈藍(lán)色表示水合格，如呈紫紅色則表示水不合格。

7.氯離子含量

在10mL水樣中加入數(shù)滴硝酸，再加入4滴10g/L的AgNO₃溶液，搖勻。溶液中無白色渾濁物表示水合格，如有白色渾濁物則表示水不合格。

1.分析實(shí)驗(yàn)室用水分為幾級？食品分析實(shí)驗(yàn)室用來配制溶液的水為哪級水？有何要求？

2.如何對實(shí)驗(yàn)室用水進(jìn)行質(zhì)量檢測？

3.蒸餾水和去離子水在組成上有哪些差異？各適用于哪些實(shí)驗(yàn)？

4.何為超純水？并簡述超純水主要應(yīng)用在哪些分析實(shí)驗(yàn)中。