2.1.2　常見反應型阻燃環氧樹脂復合材料的制備方法

目前市場上常見反應型阻燃環氧樹脂主要是溴化環氧樹脂，其合成工藝有以下兩類：一步法主要包括水洗法、溶劑萃取法、懸浮聚合和界面聚合等工藝方法；兩步法主要為催化本體聚合法。低分子量產品通常采用一步法合成；而中高分子量的產品通常采用兩步法來合成。一步法工藝簡單，效率高；采用兩步法制備的產品，質量穩定，分子量容易控制。

下面介紹四溴雙酚A縮水甘油醚的制備工藝，然后再進行聚合以合成溴化環氧樹脂。將410g環氧氯丙烷與400g四溴雙酚A按比例加入四口燒瓶，安裝好回流冷凝器和溫度計，開始加熱，加入催化劑TBCA，攪拌升溫至90℃，反應2.5h，減壓蒸除過量的環氧氯丙烷，溫度不高于120℃，真空度大于900kPa。降溫至60℃，加入100g甲苯，攪拌均勻，在1h內均勻加入25%氫氧化鈉溶液并攪拌均勻。反應5h，然后加入300g甲苯萃取，并加400g水趁熱洗滌，洗掉生成的氯化鈉，分液。再連續兩次加入400g熱水洗滌，分液，得到溴化環氧樹脂甲苯溶液，減壓蒸餾，蒸除溶劑甲苯，溫度不高于120℃，真空度大于900kPa，制備出四溴雙酚A縮水甘油醚。將四溴雙酚A縮水甘油醚加入反應釜內，加熱熔化，在120℃按反應方程式計算的質量比例加入四溴雙酚A，以便獲得預期的分子量。攪拌均勻，溶解成淡黃色透明液體。加入催化劑JS，添加量為0.3%～0.5%，升溫至160～170℃，反應45min，直至軟化點達到要求，放料進入薄片機、造粒機，造粒，得到顆粒均勻的微黃色產品。