2.1.2　常見(jiàn)反應(yīng)型阻燃環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法

目前市場(chǎng)上常見(jiàn)反應(yīng)型阻燃環(huán)氧樹(shù)脂主要是溴化環(huán)氧樹(shù)脂，其合成工藝有以下兩類：一步法主要包括水洗法、溶劑萃取法、懸浮聚合和界面聚合等工藝方法；兩步法主要為催化本體聚合法。低分子量產(chǎn)品通常采用一步法合成；而中高分子量的產(chǎn)品通常采用兩步法來(lái)合成。一步法工藝簡(jiǎn)單，效率高；采用兩步法制備的產(chǎn)品，質(zhì)量穩(wěn)定，分子量容易控制。

下面介紹四溴雙酚A縮水甘油醚的制備工藝，然后再進(jìn)行聚合以合成溴化環(huán)氧樹(shù)脂。將410g環(huán)氧氯丙烷與400g四溴雙酚A按比例加入四口燒瓶，安裝好回流冷凝器和溫度計(jì)，開(kāi)始加熱，加入催化劑TBCA，攪拌升溫至90℃，反應(yīng)2.5h，減壓蒸除過(guò)量的環(huán)氧氯丙烷，溫度不高于120℃，真空度大于900kPa。降溫至60℃，加入100g甲苯，攪拌均勻，在1h內(nèi)均勻加入25%氫氧化鈉溶液并攪拌均勻。反應(yīng)5h，然后加入300g甲苯萃取，并加400g水趁熱洗滌，洗掉生成的氯化鈉，分液。再連續(xù)兩次加入400g熱水洗滌，分液，得到溴化環(huán)氧樹(shù)脂甲苯溶液，減壓蒸餾，蒸除溶劑甲苯，溫度不高于120℃，真空度大于900kPa，制備出四溴雙酚A縮水甘油醚。將四溴雙酚A縮水甘油醚加入反應(yīng)釜內(nèi)，加熱熔化，在120℃按反應(yīng)方程式計(jì)算的質(zhì)量比例加入四溴雙酚A，以便獲得預(yù)期的分子量。攪拌均勻，溶解成淡黃色透明液體。加入催化劑JS，添加量為0.3%～0.5%，升溫至160～170℃，反應(yīng)45min，直至軟化點(diǎn)達(dá)到要求，放料進(jìn)入薄片機(jī)、造粒機(jī)，造粒，得到顆粒均勻的微黃色產(chǎn)品。