2.1.1　常見添加型阻燃環氧樹脂復合材料的制備方法

目前含磷阻燃環氧樹脂主要包括DOPO型環氧樹脂、磷腈型環氧樹脂、磷酸酯型環氧樹脂、磷/硅復合環氧樹脂和環氧樹脂含磷固化劑等類型。當前含磷阻燃環氧樹脂體系中，用得最多的就是DOPO環氧樹脂以及今年發展的磷腈型阻燃環氧樹脂。

錢立軍等^［1］研制出DOPO-DGEBA環氧樹脂與六苯氧基環三磷腈（HPCTP）復合材料，制備方法如下：

將16g環氧樹脂DGEBA放置在100mL的三口燒瓶中，油浴鍋加熱，溫度為120℃，攪拌1h，升溫至160℃，加入2g DOPO，反應時間為7h，制得DOPO-DGEBA。結構式如圖2.1所示。

圖2.1　DOPO-DGEBA

將DOPO-DGEBA與HPCTP加入燒杯中，攪拌混合均勻，放入真空烘箱1h，排除氣體，溫度180℃。取出燒杯，加入固化劑DDS，氨基當量與環氧當量比值為1∶1，迅速攪拌成透明液體后放入烘箱內排氣5min。隨后將混合物倒入80℃的聚四氟乙烯模具，在150℃下固化3h，升溫至180℃固化5h后取出樣條。環氧樹脂DGEBA、HPPCP、DOPO和DDS的用量如表2.1所示。

表2.1　DDS固化含磷環氧樹脂配方

盧林剛等制備出六（4-DOPO羥甲基苯氧基）環三磷腈（DOPOMPC）和APP的復合材料。將DOPOMPC和APP放入真空干燥箱中，80℃干燥10h，料層厚度不超過30mm。首先將模具和環氧樹脂放入80℃鼓風干燥箱中，預熱模具，降低環氧樹脂黏度；按照設計配方稱取固化劑間苯二胺，置于60℃鼓風干燥箱中，使其熔化為液態。將一定量的環氧樹脂在80℃下不斷攪拌（轉速450r/min），然后依次加入稱量好的DOPOMPC和APP，攪拌30min，使其均勻分散在環氧樹脂中；加入液體間苯二胺到阻燃劑與環氧樹脂的混合液中，快速攪拌1.5min，時間過長會提前固化；倒入預熱的模具中，抽真空，除去傾倒過程中產生的氣泡，相應溫度下固化4h，自然冷卻，取出備用。