2.1　電子衍射及衍襯象基礎^［1-3］

在TEM中，根據入射電子束的幾何性質不同，主要有兩類衍射技術：選區電子衍射（selected area electron diffraction，簡稱SAED）和會聚束電子衍射（convergent beam electron diffraction，簡稱CBED）。前者以平行的電子束作為入射源，后者以具有一定會聚角（一般在±4°以內）的電子束作為入射源。這兩類技術都有很大發展，并具有各自不同的專門用途。

SAED是在TEM視域范圍內選擇某一小區域進行電子衍射，圖2.1為選區電子衍射的原理圖。入射電子束通過試樣后，在物鏡后焦面上形成衍射斑點，各斑點發射的子波在像平面上成像。如果在物鏡的像平面處插入一個限定孔徑的選區光闌，則大于光闌孔徑A'B'的成像電子束會被擋住，不能進入下面的透鏡系統繼續成像。只有在AB微區內物點散射的電子束可以通過選區光闌進入下面的透鏡系統，這就相當于選擇了試樣中AB范圍的視域。雖然物鏡后焦面上的衍射花樣由受入射電子束照射的全部區域內晶體的衍射所產生，但試樣其他區域對衍射斑點的貢獻均被選區光闌過濾掉（圖2.1中虛線），此時獲得的衍射花樣僅來自于成像區域，從而實現了選區形貌觀察和電子衍射結構分析的微區對應。SAED所選的微區孔徑一般為0.5～1μm，因此能選擇細小析出相進行分析，為研究細小單晶結構提供了有利的條件。調節聚光鏡及聚光鏡光闌可以使電子束會聚在物鏡前置磁場的前焦點位置，得到束斑大小為10～50nm的平行電子束，在此照明條件下獲得的電子衍射稱為納米束電子衍射（nano-area electron diffraction，簡稱NAED）^［4］。NAED和SAED獲得的花樣是相似的，對于晶體來說，NAED的衍射花樣也為尖銳的衍射斑點，只是納米束衍射的電子束更細，照射區域更小，照射區域的散射電子束對衍射花樣均有貢獻。

圖2.1　選區電子衍射原理圖

CBED利用會聚角足夠大的電子束照射試樣，形成發散的透射束和衍射束，在物鏡的后焦面上形成透射盤和衍射盤，其盤內仍有強度分布，從而比平行束電子衍射花樣含有更多的信息^［5］。由于會聚束的束斑很小，CBED可以分析幾納米到幾十納米區域的精細結構，已發展成為分析電子顯微學的一個重要分支。在實驗中為了得到更多的信息，可通過調節第二聚光鏡和物鏡而盡量讓各盤緊靠而不重疊。根據會聚束衍射花樣可以提取晶格常數、晶系以及晶體對稱性等晶體學信息，測量試樣厚度、晶格應力，確定對映形態、結構因子、價電子分布等。

此外，當電子束穿過厚度較大、缺陷較少的單晶試樣時，在衍射花樣中除了規則的斑點以外，還常出現亮暗成對的平行線條，稱之為菊池線對（Kikuchi line pairs）。在非對稱入射條件下，菊池線對中靠近中心斑點的為暗線，遠離中心斑點的為亮線。菊池線是由經過非彈性散射失去較少能量的電子相干散射形成的。菊池線常被用來精確測定晶體的取向、試樣傾轉角，判斷晶體的對稱性和完整程度。

在晶體試樣的成像過程中，由于試樣中各部分滿足布拉格條件的程度不同或各部分的衍射因子不同而產生的襯度為衍射襯度。衍襯像是由衍射強度差別引起的，是試樣內不同部位晶體學特征的直接反映。

假設多晶薄膜試樣內有兩顆晶粒A和B，兩者平均原子序數相同，沒有厚度差且足夠薄，僅晶體取向不同。A晶粒與入射束不滿足布拉格衍射條件，強度為I₀的入射束穿過試樣時不產生衍射，透射束強度I_A等于入射束強度；B晶粒中僅有（hkl）晶面組精確滿足衍射條件，產生衍射，形成強度為I_hkl的衍射斑點和強度為I₀-I_hkl的透射斑點。如圖2.2（a）所示，若在物鏡后焦面上插入一個孔徑足夠小的物鏡光闌，把B晶粒的hkl衍射束擋掉，只讓透射束通過光闌孔成像。此時，I_A≈I₀，I_B≈I₀-I_hkl，A晶粒比B晶粒亮。這種只讓透射束通過物鏡光闌成像的方式稱為明場像。

圖2.2　衍射襯度成像原理圖（a）明場像；（b）中心暗場像

如果把圖2.2（a）中物鏡光闌位置平移套柱hkl衍射斑點，讓對應的衍射束通過成像而把透射束擋掉，這種利用單個衍射束成像得到的圖像稱之為暗場像。此時，衍射束偏離光軸，故又稱為離軸暗場，受像差影響，離軸暗場像分辨率較低。為了提高圖像質量，通過傾斜照明系統使入射束傾斜于光軸，讓晶粒B的（）晶面組精確滿足衍射條件，產生強衍射，而物鏡光闌仍處于光軸位置上，此時只有晶粒B的衍射束正好沿光軸通過光闌孔，而透射束被擋掉，如圖2.2（b）所示，這種成像方式稱為中心暗場成像。在暗場像中，晶粒B的像亮度為I_B=I_hkl，而晶粒A像亮度幾乎為零。暗場像的襯度特征和明場像是互補的，即某個部分在明場中是亮的，則它在暗場中式暗的，反之亦然。

在衍襯成像中，某一最符合布拉格衍射條件的（hkl）晶面組直接決定了圖像襯度。特別是在暗場像條件下，像的亮度直接等于試樣上相應物點在光闌所選定方向上的衍射強度。