2.3.3　均酐工藝生產流程

2.3.3.1　氧化工段工藝流程（工藝流程圖參見附錄）

將原料均四甲苯加入均四甲苯化料槽V0101中，在化料槽底部的蛇管內通入蒸汽加熱熔化均四甲苯。熔化后的均四甲苯經均四甲苯輸送泵P0101，加入均四甲苯計量罐V0102中。均四甲苯計量罐夾套需通少量蒸汽保溫至。液態均四甲苯經S0101均四甲苯過濾器過濾后，由均四甲苯計量泵P0102定量地送入汽化混合器X0201內。

原料空氣經羅茨風機C0101、空氣緩沖罐V0104出來后經第三捕集器V0403、第二捕集器V0402、第一捕集器V0401的管間與反應混合氣體換熱后，再經空氣預熱器E0101、第二換熱器E0402、第一換熱器E0401進一步換熱后進入汽化混合器X0201。

在汽化混合器X0201中，均四甲苯與熱空氣均勻混合汽化后由氧化反應器R0201的上部進入。氧化反應器為列管式固定床反應器，列管內均勻填裝催化劑，管外由熔鹽加熱。熔鹽在熔鹽槽V0301中由電熱棒加熱、控溫，經熔鹽液下泵P0301進入反應器下部，經分配后進入管間。氧化反應產生的熱量由熔鹽帶出，熔鹽在熔鹽冷卻器E0301中與通入的冷空氣換熱降溫后返回熔鹽槽。在反應過程中始終保持熔鹽循環。

均四甲苯與空氣混合物在氧化反應管內催化劑的作用下，反應生成均酐、副產物及完全氧化產物二氧化碳、水，反應后的反應氣經第一、二換熱器E0401、E0402管內與殼程的空氣換熱降溫，再經熱管換熱器E0403進一步降溫后依次進入第一、二、三、四捕集器捕集。進入捕集器的反應氣體與殼程的空氣換熱降溫后凝華生成固體粗產品，落在捕集器底部。捕集器為二列切換操作，一列捕集，另一列冷卻后出料備用。經捕集后的反應尾氣由下部進入水洗塔T0501，水洗池中的水經水洗泵P0501，由水洗塔上部T0501噴入，尾氣經水吸收后放空，水洗液送污水處理裝置處理。

氧化工段生產流程框圖見圖2-3。

2.3.3.2　水解工段工藝流程（工藝流程圖參見附錄）

氧化工序得到的粗酐含有一定量的副產物，需經水解、脫水、升華進行精制，根據各捕集器得到粗產品的質量情況分別進行一次或兩次水解甚至多次水解。

在水解釜R0601中加入一定量的粗酐，由軟水罐V0605經軟水泵P0603定量加入水，釜內根據需要加入一定量的活性炭，攪拌下通蒸汽加熱水解，反應一定時間后，保溫下經水解過濾器S0601熱過濾。過濾前過濾器需通蒸汽預熱。為加速過濾，在過濾后期可向水解釜內稍加空氣壓濾，空氣由小空壓機C0601提供。為了過濾完全，在結晶釜R0602前又加了一個過濾器S0602，進行二道過濾。

熱過濾濾液根據水解粗產物的質量不同作不同處理。一般情況下，第一捕集器物料可進入中間槽V0601經中間槽泵P0601送至結晶釜R0602，中間槽的夾套內通循環冷卻水，攪拌下冷卻結晶。第二捕集器、第三捕集器水解產物進入結晶槽V0602，自然冷卻結晶。

自結晶釜的物料經離心機M0601離心分離后，送脫水、升華工段。自結晶槽出來的物料經離心分離后視質量情況送脫水、升華工段或返回水解釜作二次水解，需進行二次水解的物料，一般第一次水解時不加活性炭、二次水解時再加活性炭。

水解工段生產流程框圖見圖2-4。

2.3.3.3　脫水、 升華結晶工段工藝流程

來自水解工段的物料，均勻加入不銹鋼制小舟中，打開脫水釜快開蓋，將小舟放入列管中，在一定的溫度和真空下脫水和副產物。脫水釜的熱量由熔鹽提供，熔鹽由電加熱控溫。脫水在真空狀態下進行，真空由水箱、水噴射泵、水循環泵以及緩沖罐組成的真空系統提供。

脫水后，小舟從脫水釜取出送至裝料間，冷卻后在小舟表面加入一定量的硅膠。打開升華釜端蓋，依次將小舟送入升華釜各列管中，在一定的溫度和真空下升華結晶得到均苯四甲酸二酐產品。升華釜熱樣由熔鹽提供，熔鹽由電加熱控溫。升華在真空狀態下進行，真空由真空系統提供。

2.3.3.4　干燥工段工藝流程

由水解工段得到的粗均苯四甲酸產品在干燥工段采用氣流干燥和真空干燥兩種干燥手段進行干燥，脫去表面附著的水，得到均苯四甲酸產品。

氣流干燥（閃蒸）是利用高速流動的熱空氣，使物料懸浮于空氣中，在氣力輸送狀態下完成干燥過程。操作時，熱空氣由風機送入氣流管下部，以2040m/s的速度向上流動，濕物料由加料器加入，懸浮在高速氣流中，并與熱空氣一起向上流動，由于物料與空氣的接觸非常充分，且兩者都處于運動狀態，因此，氣固之間的傳熱和傳質系數都很大，使物料中的水分很快被除去。被干燥后的物料和廢氣一起進入氣流管出口處的旋風分離器，廢氣由分離器的升氣管上部排出，干燥產品則由分離器的下部出料口引出。

真空干燥是一種間歇式操作裝置，通過夾套內蒸汽加熱，在一定真空度和一定溫度條件下，粗均苯四甲酸在真空圓錐體內靠筒身的轉動，不斷翻滾物料，濕物料吸熱后蒸發的水汽通過真空系統（泵）抽出筒外，從而達到物料的干燥。