第三節 一般溶液的配制
一、化學試劑
化學試劑是科學研究和分析測試必備的物質材料，也是新技術發展不可缺少的功能材料和基礎材料。它具有品種多、質量規格高、應用范圍廣、用量小等特點，被各行業用來探測和驗證物質的組成、性質及變化，是“科學的眼睛”和“質量的標尺”。在現代科學技術的發展中，材料科學、電子技術、激光材料、空間技術、海洋工程、高能物理、生物工程及醫學臨床診斷等無一不與化學試劑有著密切的關系。它的發展程度是衡量一個國家科技發展水平的重要因素之一。
1.化學試劑的分類
按用途不同，化學試劑可分為一般化學試劑和特殊化學試劑兩大類。
（1）一般化學試劑
根據國家標準，一般化學試劑按其純度及雜質含量分為四級，其規格和適用范圍見表1-2。
表1-2 一般化學試劑的規格及適用范圍
（2）特殊化學試劑
①基準試劑。用于標定滴定分析所使用的標準滴定溶液和直接配制標準溶液?；鶞试噭┍仨毞先缦聴l件：
a.試劑純度高，其純度相當于（或高于）一級品，含量至少＞99.9%；
b.試劑的組成與其化學式完全相符，包括結晶水也必須相符；
c.試劑應該穩定且容易溶解；
d.參加反應定量進行，無副反應；
e.摩爾質量（每基本單元）大，減小稱量誤差。
②高純試劑。高純試劑的特點是雜質含量低（比優級純、基準試劑低），主體含量與優級純試劑相當，而且規定檢驗的雜質項目比同種優級純或基準試劑多1～2倍。通常雜質量控制在10-9～10-6數量級范圍內。高純試劑主要用于微量分析中試樣的分解及試液的制備。
高純試劑多屬于通用試劑（如HCl、HClO4、NH3·H2O、Na2CO3）。目前只有少數高純試劑頒布了國家標準，其他產品一般執行企業標準，在產品的標簽上標有“特優”或“超優”試劑字樣。
③光譜純試劑（符號S.P.）。雜質的含量用光譜分析法已測不出或低于某一限度，主要用作光譜分析中的標準物質。
④分光光度純試劑。要求在一定波長范圍內沒有或很少有干擾物質，用作分光光度法的標準物質。
⑤色譜試劑與制劑。包括色譜用的固體吸附劑、固定液、載體、標樣等。注意“色譜試劑”和“色譜純試劑”是不同概念的兩類試劑。前者是指使用范圍，即色譜中使用的試劑；后者是指其純度高、雜質含量用色譜分析法測不出或低于某一限度、用作色譜分析的標準物質。
⑥生化試劑。用于各種生物化學檢驗。
按規定，試劑瓶的標簽上應標示試劑的名稱、化學式、摩爾質量、級別、技術規格、產品標準號、生產許可證號、生產批號、廠名等，危險品和毒品還應給出相應的標志。
2.化學試劑的保存
（1）化學試劑的保存
化學試劑大部分都有一定毒性，并且易燃易爆。因此，一般化學試劑應貯存在陰面避陽光、溫度變化小、通風良好、潔凈的房間，室內溫度最好在15～20℃，相對濕度在40%～70%。易燃易爆危險品試劑應遵守國家相關規定，劇毒藥品專人管理。
一般化學試劑存放應按類別擺放。
①無機物類。無機鹽及氧化物按鉀、鈉、銨、鈣、鎂、鋅、鐵、鎳、銅等順序存放；堿類按KOH、NaOH、氨水、Ba（OH）2、Mg（OH）2順序存放；酸類按HCl、H2SO4、HNO3、HClO4等順序存放。
②有機物類。按官能團分類存放，即按烴類、醇類、醛類、酮類、酯類、羧酸類、胺類、鹵代烷、苯系物、酚類等分類存放。
③指示劑類。按酸堿指示劑、氧化還原指示劑、金屬指示劑、沉淀指示劑等順序存放。
④劇毒及貴重試劑單獨保管。
（2）試劑溶液的管理
分析測試配制的溶液必須加強管理。
①配制好的試劑溶液必須貼上標簽，包括名稱、濃度、日期等。
②配制好的試劑溶液，按其體積保存在相應的試劑瓶中，不能放在容量瓶中。堿液不能用磨口瓶貯存。
③見光分解的試劑溶液要存放在棕色瓶中。
④指示劑溶液要存放在滴瓶中。
⑤廢棄的有毒、揮發、酸堿等溶液不能直接倒在下水道中，應倒在專門的廢液缸中，定期處理。
3.化學試劑的選用
應根據分析檢驗的任務、方法、對象的含量及對檢驗結果準確度的要求合理地選用相應級別的試劑。選用化學試劑的原則是在滿足分析檢驗要求的前提下，盡可能選擇級別低的試劑，既不要超級別造成浪費，也不能隨意降低級別而影響檢驗結果。試劑的選擇要考慮以下幾點。
①滴定分析中用間接法配制的標準溶液，應選擇分析純試劑配制，再用基準試劑標定。滴定分析中所用的其他試劑一般均為分析純試劑。
②在仲裁分析中，一般選擇優級純和分析純試劑；在進行痕量分析時，應選用優級純試劑以降低空白值和避免雜質干擾。
③儀器分析實驗中一般選用優級純或專用試劑。
④選用試劑的級別越高，分析檢驗用水的純度及容器的潔凈程度要求也越高，必須配合使用，方能滿足實驗的要求。
⑤在使用進口化學試劑時，要注意其規格、標志應符合我國化學試劑標準，因此，使用時應參照有關化學手冊加以區分。
二、實驗室用水
1.實驗用水的規格
分析測試工作中使用的水應預先凈化，達到國家規定的實驗用水規格后才能使用。我國實驗用水一般分為三級（見表1-3）。
①一級水基本上不含溶解的或膠態的離子和有機物。可以從二級水進一步蒸餾或離子交換得到。
②二級水只含微量無機和有機雜質。可將蒸餾、離子交換、反滲透后的水再蒸餾一次得到。
③三級水雜質含量高于二級水，適用于一般實驗工作。它是將天然水經蒸餾、離子交換等處理得到的。
2.實驗用水的制備
實驗用水常采用以下三種方法進行制備。
（1）蒸餾法
將自來水置于蒸餾器中加熱變為水蒸氣，再冷凝得到的水，稱為蒸餾水。進行一次蒸餾得到的是一次蒸餾水；進行二次蒸餾得到的是二次蒸餾水。一次蒸餾水適合于一般實驗用水；二次蒸餾水適合于分析測定用水。該方法操作簡單，成本低廉，能除去水中非揮發性雜質即無機鹽類，但不能除去易溶于水的氣體，這是目前最廣泛采用的方法。
（2）離子交換法
用離子交換樹脂分離出水中的雜質離子而制得純水的方法稱為離子交換法。
離子交換法是采用兩根交換柱，柱內分別裝有H+型（陽）離子交換樹脂和OH-型（陰）離子交換樹脂。當天然水流經陽離子交換樹脂時，水中的陽離子與樹脂中H+交換而被吸附在樹脂上，H+與陰離子流出；將含有陰離子和H+的水再流經陰離子樹脂時，則陰離子與樹脂中OH-交換而被吸附在樹脂上，H+與OH-共同流出生成H2O。
經離子交換處理過的水，除去了絕大部分陰、陽離子，因此稱為去離子水。這種方法具有出水純度高、操作技術簡便、產量大、成本低等優點，適用于各種規模的實驗室；缺點是水中含有微生物及有機物。
（3）電滲析法
電滲析法是在離子交換技術基礎上發展起來的一種膜分離技術。它是在外電場的作用下，利用陰陽離子交換膜對溶液中離子的選擇性透過而使雜質離子自水中分離出來，從而制得純水的方法。
目前生產的電滲析器操作簡便，能自動運行，出水穩定，脫鹽率在90%以上。
國家標準GB/T 6682—2008《分析實驗室用水規格和試驗方法》中詳細規定了實驗用水的規格，其規格見表1-3。
表1-3 實驗用水的規格
①一級水和二級水的電導率，必須用新制備的水“在線”測定。否則，水一經貯存，由于容器中可溶成分的溶解，或由于吸收空氣中的二氧化碳以及其他雜質等因素都會引起電導率發生變化。
三、輔助試劑溶液的配制
輔助試劑溶液也稱為一般溶液，常用于樣品處理、分離、掩蔽、調節溶液的酸堿性等操作中控制化學反應條件。它包括各種濃度的酸堿溶液、緩沖溶液、指示劑等。這類溶液的濃度不需十分準確，配制時試劑的質量可用托盤天平稱量，體積可用量筒或量杯量取。
1.比例濃度溶液的配制
比例濃度分為體積比濃度和質量比濃度兩種。
（1）體積比濃度
體積比濃度主要用于溶質B和溶劑A都是液體時的場合，用（VB+VA）表示，其中VB為溶質B的體積，VA為溶劑A的體積。例如，（1+2）的H2SO4指的是1個體積濃硫酸和2個體積水的混合溶液。
（2）質量比濃度
質量比濃度主要用于溶質B和溶劑A都是固體的場合，用（mB+mA）表示，其中mB為溶質B的質量，mA為溶劑A的質量。例如，配制（1+100）的鈣試劑-NaCl指示劑，即稱取1g鈣試劑和100g NaCl于研缽中研細、混勻即可。
2.質量分數溶液和體積分數溶液的配制
（1）質量分數
物質中某組分B的質量mB（g）與物質總質量m（g）之比稱為物質B的質量分數，常用%表示，符號為wB。在溶液中是溶質B質量mB與溶液質量m之比，即100g溶液中含有溶質的質量。
（1-17）
如市售的98%硫酸，表示在100g硫酸溶液中H2SO4為98g和H2O為2g。質量分數也可以表示為小數，如上述硫酸的質量分數可表示為0.98。利用式（1-17）還可以計算用固體物質和液體試劑配制溶液。
【例1-7】 配制質量分數為20%的KI溶液100g，應稱取KI多少克？加水多少克？如何配制？
解 已知m=100g，w（KI）=20%，則：
m（KI）=100×20%=20（g）
溶劑水的質量=100-20=80（g）
答：在托盤天平上稱取KI 20g于燒杯中，用量筒加入80mL蒸餾水，攪拌至溶解，即得質量分數為20%的KI溶液。將溶液轉移到棕色試劑瓶中（KI見光易分解），貼上標簽。溶劑水的密度近似為1g/mL，可直接量取80mL。如果溶劑的密度不是1g/mL，需進行換算。
【例1-8】 欲配制質量分數為20%的硝酸（ρ2=1.115g/mL）溶液500mL，需質量分數為67%的濃硝酸（ρ1=1.40g/mL）多少毫升？加水多少毫升？如何配制？
解 根據題意：
需加入水的體積為V2-V1=500-119=381（mL）
答：用量筒量取381mL蒸餾水置于燒杯中，再用量筒量取67%的硝酸119mL，在攪拌下，將硝酸緩緩倒入燒杯中與水混合均勻，轉入棕色試劑瓶中，貼上標簽。
（2）體積分數
體積分數指溶質B體積VB與溶液體積V之比。可以用百分數（%）、10-6等表示，也可以用小數表示。體積分數多用在液體有機試劑或氣體分析中。氣體用其體積表示比用其質量表示方便得多。
?。?-18）
【例1-9】 用無水乙醇配制500mL體積分數為70%的乙醇液，應如何配制？
解 所需乙醇體積為：
500×70%=350（mL）
答：用量筒量取350mL無水乙醇于500mL試劑瓶中，用蒸餾水稀釋至500mL，貼上標簽。
3.質量濃度溶液的配制
質量濃度ρB是組分B的質量與混合物的體積之比。在溶液中ρB是指單位體積溶液中所含溶質的質量，常用單位是g/L、mg/mL和μg/mL。在水質分析工作中，通常使用mg/L來表示含量。這里，因為雜質量很小，所以試樣體積相當于溶劑體積。而在配制指示劑溶液時，常使用g/L來表示其濃度。在分光光度測定中，經常使用mg/mL和μg/mL來表示其濃度。
【例1-10】 配制質量濃度為0.1g/L的Cu2+溶液1L，應取CuSO4·5H2O多少克？如何配制？CuSO4·5H2O和Cu的摩爾質量M分別為249.68g/mol和63.55g/mol。
解 設稱取CuSO4·5H2O的質量為m，則：
答：稱取0.4g CuSO4·5H2O置于燒杯中，用少量水溶解，轉移至1000mL試劑瓶中，用水稀釋至1000mL，搖勻，貼上標簽。
四、實驗室常用洗滌劑的配制
1.常用洗滌劑及使用范圍
洗滌劑是實驗室用來洗刷玻璃器皿等的必備物品，通常對于水溶性污物，一般可以在用自來水刷洗干凈后，再用蒸餾水洗3次即可。但當污物用水洗不掉時，要根據污物的性質，選用不同的洗滌劑。
①皂液、去污粉、洗衣粉。非精密量器如燒杯、錐形瓶、試劑瓶等，可直接用毛刷蘸取皂液、去污粉或洗衣粉進行刷洗。
②酸性或堿性洗液。多用于不能用毛刷洗刷的精密量器，如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、比色皿等。一般情況下，對于含有油污的玻璃量器可選用鉻酸洗液、堿性高錳酸鉀洗液或丙酮、乙醇等有機溶劑進行洗滌；堿性物質及大多數無機鹽類可用純酸洗液洗滌；而高錳酸鉀沾污留下的沉淀MnO2可用草酸洗液清除；由硝酸銀留下的黑褐色沉淀Ag2O，則應選用碘化鉀洗液清除。
③有機溶劑。常用于疏水性污物的洗滌。
2.常用洗液的配制及使用注意事項
①鉻酸洗液。稱取20g K2Cr2O7（工業純）溶于40mL熱水中，冷卻后，在攪拌下緩慢地加入360mL工業濃硫酸，冷卻后移入試劑瓶中，蓋塞保存。
新配制的鉻酸洗液呈暗紅色油狀體，具有極強氧化力和腐蝕性，除油污能力強。K2Cr2O7是致癌物，有較強的毒性，使用時應當重視。當洗液呈黃綠色時，表明已經失效，回收后統一處理，不得隨意倒進下水道。
②堿性高錳酸鉀洗液。稱取4g KMnO4溶于80mL水中，加入10% NaOH溶液至100mL。堿性高錳酸鉀洗液有很強的氧化性，是清洗油污及有機物良好的洗液。析出的MnO2可用草酸、濃鹽酸、鹽酸羥胺等還原劑除去。
③堿性乙醇洗液。120g NaOH溶于150mL水中，用95%乙醇稀釋至1L。主要用于去除油污及某些有機物沾污。
④鹽酸-乙醇洗液。鹽酸和乙醇按體積比（1+1）混合。鹽酸-乙醇洗液有很強的還原性和配位性，適用于金屬離子沾污的洗滌。
⑤純酸洗液。常用的純酸洗液有鹽酸（1+1）、硫酸（1+1）、硝酸（1+1）等，適用于清洗堿性物質沾污。
⑥草酸洗液。稱取5～10g草酸，溶于100mL水中，再加入少量濃鹽酸。草酸洗液對除去MnO2沾污有效。
⑦碘-碘化鉀洗液。將1g碘和2g碘化鉀溶于少量水中，然后加水稀釋至100mL。適用于洗滌AgNO3沾污的器皿和白瓷水槽。
⑧有機溶劑。有機溶劑如丙酮、苯、乙醚、二氯乙烷等，可洗去油污及疏水性污物。使用這類溶劑時，注意其毒性及可燃性。一般情況下，只有在無法使用毛刷洗刷的小型或特殊的器皿時才使用有機溶劑洗滌，例如活塞內孔和滴定管尖頭等。
⑨合成洗滌劑。合成洗滌劑具有高效、低毒、腐蝕性小等特點。此類洗滌劑既能溶解油污，又能溶于水，是洗滌玻璃器皿的最佳選擇。