實驗3 滴定分析儀器的校準
一、目的與要求
1.了解滴定分析儀器校準的意義；
2.能夠對滴定管、容量瓶和移液管進行校準；
3.能夠正確使用校正曲線，并應用于實驗中。
二、儀器與試劑
1.常用滴定分析儀器；
2.具塞錐形瓶 （50mL），洗凈晾干；
3.溫度計 （ 分度值0.1℃）；
4. 95%乙醇。
三、實驗內容
1.滴定管的校準 （ 稱量法 ）
洗凈一支 50mL 的酸式滴定管，用濾紙擦干外壁。注入蒸餾水至標線以上約 5mm處，豎直夾在滴定管架上，等待30s后調節液面至0.00mL。
取一只洗凈晾干的50mL具塞錐形瓶，在天平上稱準至0.001g。從滴定管向錐形瓶中按刻度值依次放出10mL、20mL、30mL、40mL、50mL蒸餾水（若校準25mL滴定管每次放出5mL左右）。每次放出蒸餾水至被校分度線以上約5mm處時，等待30s，然后在10s內將液面調節至被校分度線， 隨即用錐形瓶內壁靠下掛在尖嘴下的液滴，立即蓋上瓶塞進行稱量。測量水溫后，從表 2-5中查出該溫度下的K（t）值， 利用V20=mK（t）計算被校分度線的實際體積，再計算出相應的校正值（ΔV=實際體積-標稱容量 ） 。以滴定管被校分度線的標稱容量為橫坐標、相應的校正值為縱坐標，用直線連接各點繪出校正曲線。
2.移液管、容量瓶的相對校準
將 250mL 容量瓶洗凈、晾干（可用少量乙醇潤洗內壁后倒掛在漏斗架上控干），用洗凈的25mL移液管準確吸取蒸餾水，放入容量瓶中， 注意不要使水滴落在容量瓶瓶頸的磨口處。平行移取10次，仔細觀察容量瓶中水的彎月面下緣是否與標線相切。若正好相切，說明移液管與容量瓶體積之比為1∶10，可以用原標線；若不相切，另作一標記（貼一平直的窄紙條使紙條上沿與彎月面相切）。待容量瓶晾干后再校準一次， 若連續兩次實驗相符，在紙條上貼一塊透明膠布保護此標記。以后該容量瓶與移液管即可按所貼標記配套使用。
四、數據處理
滴定管校準記錄（供參考）
水溫 ℃ K（t） =
五、思考與討論
1. 如何繪制校正曲線，滴定管的校正曲線的作用是什么？
2. 你對校正值的作用評價如何？