實驗2 滴定分析儀器基本操作
一、目的與要求
1.掌握滴定分析儀器的洗滌方法和使用方法；
2.熟悉滴定管、容量瓶和移液管的規格和性能；
3.初步掌握滴定管、容量瓶和移液管的使用方法。
二、儀器與試劑
滴定管，容量瓶，移液管，錐形瓶，燒杯，量筒，洗耳球。
Na2CO3固體。
三、實驗內容
1.認領、清點儀器
按實驗儀器單認領、清點滴定分析儀器。
2.滴定分析儀器基本操作練習
（1）滴定管的使用
①洗滌。無明顯油污、不太臟的滴定管，可直接用自來水沖洗或用肥皂水、洗衣粉水泡洗（不可用去污粉刷洗，以免劃傷內壁，影響體積的準確測量）。若有油污不易洗凈時，可用鉻酸洗液洗滌，洗滌時將酸式滴定管內的水盡量除去，關閉活塞，倒入10～15mL洗液于滴定管中，兩手端住滴定管，邊轉動邊向管口傾斜，直至洗液布滿全部管壁為止，立起后打開活塞，將洗液放回原瓶中（鉻酸洗液只要不發生顏色變化可以反復使用）。洗液放出后，先用自來水沖洗，再用蒸餾水淋洗3～4次，洗凈的滴定管其內壁應完全被水均勻地潤濕而不掛水珠。
堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管基本相同。不同的是膠管不能直接接觸鉻酸洗液。為此，最簡單的方法是將膠管連同尖嘴部分一起拔下，滴定管下端套上一個滴瓶塑料帽，裝入洗液洗滌，然后用自來水沖洗，用蒸餾水淋洗3～4次備用。
②滴定管的涂油。方法是：將活塞取下，用干凈的紙或布把活塞和塞套內壁擦干（如果活塞孔內存有油垢堵塞，可用細金屬絲輕輕剔去；如管尖被油脂堵塞，可先用水充滿全管，然后將管尖置于熱水中使其熔化，再突然打開活塞，將其沖走）。用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上一薄層，在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林，以免堵住活塞孔。涂完，把活塞放回塞套內向同一方向旋轉活塞幾次，使凡士林分布均勻呈透明狀態。然后用橡皮圈套住，防止活塞滑出。堿式滴定管不涂油，只要將洗凈的膠管、尖嘴和滴定管主體部分連接好即可。
③滴定管的試漏。酸式滴定管：關閉活塞，裝入蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min。仔細觀察刻線上的液面是否下降、滴定管下端有無水滴滴下、活塞縫隙中有無水滲出，然后將活塞轉動180°后等待2min再觀察，如有漏水現象重新擦干涂油。
堿式滴定管：裝蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min，仔細觀察刻線上的液面是否下降或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下。若有應調換膠管中的玻璃珠，再進行試漏。
④裝溶液和趕氣泡。處理好的滴定管先用待裝的標準溶液淋洗滴定管2～3次，每次用約10mL，從下口放出少量（約1/3）以洗滌尖嘴部分，然后關閉活塞（酸式），橫持滴定管并慢慢轉動，使溶液與整個管內壁接觸，最后將溶液從管口全部倒出棄去（不要打開活塞，以防活塞上的油脂進入管內）。如此淋洗2～3次后，裝入標準溶液至“0”刻線以上，然后轉動活塞使溶液迅速沖下排出下端存留的氣泡，再調節液面至0.00mL處。
堿式滴定管趕氣泡的方法是將膠管向上翹起，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出。排除氣泡后再調節液面至0.00mL處。
⑤滴定。先記下滴定管液面的初讀數。用小燒杯內壁碰一下懸在滴定管尖端的液滴。滴定時，滴定管尖嘴部分應插入錐形瓶口（或燒杯口）下1～2cm處。開始滴定速度以每秒3～4滴為宜，隨著滴定終點的接近，由每秒3～4滴的滴速改變為一滴一滴間斷式的滴定，邊滴邊搖（向同一方向作圓周旋轉，而不應前后振動）。近終點時加入1/2滴或1/4滴，并用洗瓶以少量的水將附著在瓶內壁上的滴定液沖入錐形瓶中，觀察終點是否已達到。如終點未到，繼續滴定，直到滴定至終點為止。
⑥滴定管的讀數。讀數的原則：注入溶液或放出溶液，需等待0.5～1min后讀數；堅持初讀數和終讀數方法一致；保持滴定管垂直地夾在滴定臺上或用大拇指和食指拿住滴定管的上端垂直讀數。
a.對于普通滴定管內裝無色溶液或淺色溶液，讀彎月面下緣實線的最低點，如圖2-21（b）所示。
b.對于普通滴定管內裝深色溶液，讀取液面兩側的最高點，如圖2-21（c）所示。
c.對于藍線滴定管內裝無色溶液或淺色溶液，讀取液面三角交叉點與刻度相切處，如圖2-22所示；對于深色溶液，讀數方法與普通滴定管相同。
⑦結束滴定。完成滴定后，倒去管內剩余溶液，用水洗凈，裝入蒸餾水至刻度以上，用大試管套在管口上或倒置夾在滴定管架上。酸式滴定管長期不用時，活塞部分應墊上紙。否則，時間一久，塞子不易打開；堿式滴定管不用時膠管應拔下，蘸些滑石粉保存。
（2）容量瓶的使用（練習250mL容量瓶的使用）
①檢查、洗滌、試漏。
②試液轉移、定容、混勻。
③用畢后洗凈，在瓶口和瓶塞間夾一紙片，放在指定位置。
（3）移液管和吸量管的使用
①檢查移液管的質量及有關標志，移液管的上管口應平整，流液口沒有破損；主要標志應有商標、標準溫度、標稱容量及單位、移液管的級別、有無規定等待時間。
②移液管的洗滌依次用自來水、洗滌劑或鉻酸洗液、自來水洗滌至不掛水珠，再用蒸餾水淋洗3次以上。
③移液操作練習。
④洗凈移液管，放置在移液管架上。
四、思考與討論
1. 酸式滴定管涂油越多越好嗎？涂油的目的是什么？
2.如何正確使用容量瓶？容量瓶可以在烘箱中加熱嗎？
3.使用移液管應注意哪些？是否應該將最后的管留液吹下？
4.滴定管正確操作的步驟有哪些？
5.你在實驗中遇到了哪些問題？這些問題是怎樣解決的？