1.2　HA粉體組織結構及元素分析

不同分散劑處理的粉體X射線衍射相分析見圖1-2。無論是未分散或是采用不同分散方法處理的粉體，均有Ca₁₀（PO₄）₆（OH）₂相產生。其中，5%鈰鹽分散處理的粉體還發生了鈰取代了部分鈣，有Ce₁₀（PO₄）₆（OH）₂相產生。

圖1-2　不同分散劑的HA粉體XRD圖譜

（a）未分散；（b）乙醇和5%鈰鹽分散

對未分散處理的HA粉體經色譜質譜分析其元素見表1-1。其有害的重金屬含量遠小于YY 0303—1998《醫用羥基磷灰石粉料》中雜質元素及重金屬元素極限的Pb≤10，Cd≤3，As≤2，Hg≤2的標準，說明所制備的HA粉體的元素含量滿足醫用標準。

表1-1　HA粉體Ca/P和重金屬元素分析

采用TEM分析濕法合成未燒結的粉體形貌見圖1-3。濕法合成中經一定反應時間的粉體呈竹葉形態。未分散處理的粉體竹葉多呈現團聚堆積，單體粒子形態很多分不清；經乙醇或5%鈰鹽分散的粉體可看到每個竹葉的形態，尤其是5%鈰鹽分散的粉體呈竹葉狀均勻地分布。

圖1-3　不同分散劑的未燒結粉體TEM形貌

（a）未分散；（b）乙醇分散；（c）5%鈰鹽分散

經高溫燒結后HA粉體的TEM形貌見圖1-4。經燒結的竹葉狀形態按最小自由能生長原理產生收縮呈球狀化，HA粒子呈六方晶體結構。未進行分散處理的HA部分呈單體條狀、球狀或六方晶體結構，還有很多粒子團聚一起；酒精球磨分散的HA尺寸為納米級，基本呈六方晶體狀態，粒子間有單體存在，呈微量團聚狀態，說明乙醇有一定的分散作用；稀土鈰鹽分散的HA粒子有的單一粒子呈六方晶體，六方晶體邊緣不規整，還有的由點狀物構成，單一的小點狀物尺寸在10nm以下，分散效果很好。以鈰鹽分散的HA進一步高倍觀察呈六方晶體結構，晶粒尺寸寬為50～70nm，軸向尺寸為70～100nm，見圖1-5。

圖1-4　經高溫燒結后HA粉體的TEM形貌

（a）未分散；（b）乙醇分散；（c）5%鈰鹽分散

圖1-5　鈰鹽分散HA的TEM形貌

羥基磷灰石晶體為六方晶系，分子式為Ca₁₀（PO₄）₆（OH）₂，屬L₆PC對稱型和P63/m空間群，晶胞參數a_o=0.938～0.943nm，C₀=0.686～0.688nm，Z=2。HA有與天然骨相似的結構。骨鹽約有60%以結晶的羥磷灰石形式存在，其余40%為無定形的CaHPO₄，并可以轉變為HA。HA是微細的結晶，亦稱骨晶（bone crystal），可以吸附液體中其他離子如Mg²⁺、Na⁺、Cl^-、HC、F^-、檸檬酸根等，進行離子交換。利用HA與骨結構相同的特點，而把人工合成的HA運用于動物試驗與臨床骨移植中。HA亦是人牙釉質的主要結構，成分占98%，釉質中的HA為20nm×60nm×160nm的六方棱柱晶體結構，生物蛋白可吸附在其上形成骨細胞的附著，引導骨組織生長，加速骨創的愈合^［22］。因此，通過人工合成的HA，可作為骨組織工程支架最基礎的無機材料。