實驗3-3　固體熔點的測定

一、實驗目的

1.理解熔點測定的原理和意義。

2.掌握測定熔點的操作技術。

二、實驗原理

將b形管夾于鐵架上，管口配上有缺口的單口軟木塞，插入溫度計，使溫度計的水銀球位置在兩支管的中間。裝入濃硫酸作為加熱液體，把裝好樣品的毛細管借少許溶液粘貼在溫度計旁，使毛細管的下端位于水銀球的中間。以小火在b形管的彎曲支管的底部徐徐加熱，加熱速率須緩慢，這樣一則保證有充分的時間，讓熱由管外傳至管內，以供給固體熔化熱；二則因觀測者不能同時觀察溫度計所示度數與樣品變化情況，如緩緩加熱，則此項誤差甚小，可忽略不計。加熱速率普通為5～6℃·min^-1，接近熔點時為1℃·min^-1。記下毛細管內化合物開始熔化至完全熔化的過渡界限即是該化合物的熔點。

為了順利地測定熔點，可先做一次粗測，加熱可稍快，知道其大致的熔點范圍后，另裝兩支毛細管樣品，做精密的測定。開始時加熱可較快，待溫度到達距熔點十幾攝氏度時，再調節火焰，極緩慢地加熱至樣品熔化。

三、儀器和藥品

儀器：b形管；溫度計；酒精燈；表面皿；玻璃管（長30～40cm）；毛細管。

藥品：苯甲酸；尿素；萘；甘油；液體石蠟。

四、實驗步驟

1. 樣品的準備

取毛細管，每種樣品裝三支毛細管試樣，其中一支作為粗測，知道其大致的熔點范圍，另外兩支做精密的測定。

2. 實驗裝置

b形管測熔點裝置如圖3-5（a）所示。b形管中加入液體石蠟，其液面至上叉管處，溫度計通過開口塞插入其中，水銀球位于上下叉管中間。毛細管通過液體石蠟黏附于溫度計上，使樣品位于水銀球的中部。溫度計插入液體石蠟時，必須小心，以免毛細管飄移。

3. 加熱

儀器和樣品安裝好后，用小火加熱側管。掌握升溫速率是準確測定熔點的關鍵。開始升溫速度為5～6℃·min^-1，當低于熔點10～15℃時，調整火焰，使升溫速率為1℃·min^-1，越接近熔點，升溫越緩慢。

4. 記錄

密切觀察樣品的變化，當樣品開始塌陷、部分透明時，即為初熔，記錄此刻溫度t₁。當樣品完全消失、全部透明時，即為全熔，記錄溫度t₂。t₁～t₂即為熔程。

每種樣品重復測定一次。樣品需粗測一次，精測兩次。

五、數據記錄及處理