實驗3-4　初熔點的測定（熔點儀法）

一、實驗目的

1.理解熔點測定的原理和意義。

2.掌握用熔點儀測定熔點的操作技術。

二、實驗原理

測定熔點的方法有兩種：一種是毛細管熔點測定法，另一種是熔點儀測定法。熔點儀測定法操作方便，數據精確。熔點儀利用電子技術實現溫度程控，顯示初熔和終熔數字，能用電子線路實現快速的“起始溫度設定”，三通道同時設定及可供選擇的線性升溫速率，通過高分辨率的數碼成像檢測器觀察毛細管內樣品的熔化過程，清晰直觀。

三、儀器和藥品

儀器：微機熔點儀；研缽；表面皿；酒精燈；干燥器；玻璃管（長30～40cm）；毛細管。

藥品：促進劑TT；防老劑-264；促進劑CZ；叔辛基酚醛樹脂；抗氧劑1010；甘油。

四、實驗步驟

按GB/T 617—2006《化學試劑　熔點范圍測定通用方法》及《WRS-2C型熔點測定儀使用說明書》操作，進行樣品的研磨、裝樣和初熔點的測定，并填寫初熔點測定實驗記錄。

1. 樣品的準備

將測定加熱減量后的試樣在瑪瑙研缽中研細，然后放入一端封閉的、清潔干燥的毛細管中，經直立投擲玻璃管十余次，至毛細管中的試樣緊縮為約3mm的高度，并立即將上端熔封。

2. 測定

①快速加熱使樣品槽內的溫度達到預置溫度（比預測試樣初熔點至少低10℃），直到設備發出“滴滴”聲后完成。

②把三根準備好的樣品管分別插入到三個樣品槽內，點擊升溫按鈕后設備繼續升溫，且在設備顯示屏內出現溫度變化曲線。

3. 記錄

當顯示屏出現初熔點、終熔點等實驗結果后測量完成。每種樣品重復測定一次。樣品需粗測一次，精測兩次。

五、數據記錄及處理

試樣___________

（1）預置溫度___________

（2）升溫速率___________