實驗3-2　液體沸點的測定

一、實驗目的

1.理解沸點的概念及測定沸點的意義。

2.掌握常量法及微量法測定沸點的原理和方法。

二、實驗原理

1.當溶液的蒸氣壓與外界壓力相等時，液體開始沸騰。據此原理可用常量法測定乙酸乙酯的沸點。

2.當溶液的蒸氣壓與外界壓力相等時，液體開始沸騰，產生連續氣泡，據此原理可用微量法測定四氯化碳的沸點。

三、儀器和藥品

儀器：蒸餾燒瓶（60mL）；直形冷凝管；溫度計（150℃，200℃）；接液管；蒸餾頭；錐形瓶（100mL）；橡皮筋b形熔點測定管；燒杯（400mL）；量筒（50mL）；長頸漏斗；毛細管；橡膠管；沸石。

藥品：CH₃COOC₂H₅；CCl₄；乙醇。

四、實驗步驟

1. 常量法測C₂H₅OH的沸點

實驗裝置見普通冷凝蒸餾裝置。

①加料　將30mL乙醇經長頸漏斗加到100mL的蒸餾燒瓶內，加入1～2粒沸石。

②加熱　接通冷凝水，加熱蒸餾。開始加熱時，可稍快些。開始沸騰時，應密切注意蒸餾燒瓶中發生的現象，當蒸氣環由瓶頸逐漸上升至溫度計水銀球周圍時，溫度計讀數很快地上升。調節火焰使冷凝管餾出液滴的速度為1～2滴·s^-1。

③記錄　記錄第一滴餾出液滴入錐形瓶時的溫度t₁。注意觀察溫度計讀數，當讀數穩定時，樣品大部分蒸出，燒瓶中殘留液為0.5～1mL時，記下溫度t₂，即為樣品的沸點停止蒸餾，即可得到沸程t₁～t₂。重復測定兩次。

2. 微量法測CCl₄的沸點

實驗裝置如圖3-4所示。

①加料　取沸點管（外管）加入3～4滴CCl₄，將一根一端封閉的毛細管（內管）開口端朝下插入外管中。

②加熱　用橡皮筋把沸點管固定在溫度計旁，插入b形管的水（或液體石蠟）中進行加熱。

③觀察現象、記錄沸點　加熱到溫度比CCl₄沸點稍高時，毛細管中氣泡快速逸出，表示管內壓力超過大氣壓。停止加熱，使浴溫自行冷卻，氣泡逸出的速度漸漸減慢，在氣泡不再冒出而液體剛剛要進入毛細管的瞬間（即最后一個剛剛回至毛細管中時），表示毛細管的蒸氣壓與外界壓力相等，此時的溫度即為該液體的沸點。記錄此刻的溫度。重復測定兩次。

五、數據記錄及處理