2.6 溶解與攪拌技術
2.6.1 固體的溶解
溶解是溶質在溶劑中分散形成溶液的過程。其中溶劑在液體的溶解過程最為重要。溶解過程是一個物理化學過程,既有溶質分子在溶劑分子間的擴散過程,又有溶質粒子(分子或離子)與溶劑分子結合的溶劑化過程,對于水為溶劑的又稱水化過程。前者是需要能量的吸熱過程,后者是釋放熱量的放熱過程。所以溶解過程總是伴隨著熱效應——溶解熱。有的情況更為復雜,如HCl氣體溶于水還有電離過程;CO2溶于水還有化學反應和電離過程;CuSO4溶于水會結晶生成CuSO4·5H2O,也說明發生了H2O配合Cu2+的配合物生成反應。
物質的溶解是一個籠統的概念,溶解量的多少用溶解度來表示。溶解度大小跟溶質和溶劑的性質有關,至今還沒有找到一個普遍適用的規律,只是從大量實驗事實中粗略地歸納出一個經驗規律:相似相溶,即物質在同它結構相似的溶劑中較易溶解。極性化合物一般易溶于水、醇、酮、液氨等極性溶劑中,而在苯、四氯化碳等非極性溶劑中則溶解很少。NaCl溶于水而不溶于苯,但苯和水都溶于乙醇,而苯是非極性分子易溶于非極性有機溶劑,和水互相溶解很少。
溶解度指在一定溫度和壓力下,物質在一定量溶劑中溶解的最高限量(即飽和溶液)。固體和液體溶質一般用每100g溶劑中所能溶解的最多克數表示。難溶物質用1L溶劑中所能溶解的溶質的克數、物質的量表示。氣體溶質一般用1體積溶劑里可溶解的氣體標準體積數表示。溶解吸熱的物質,溶解度隨溫度升高而增大;溶解放熱的物質;溶解度隨溫度升高而減小(不含溶解時有化學反應的物質)。
固體溶解操作的一般步驟是:先用研缽將固體研細成為粉末,放入燒杯等容器中,再選擇加入適當的溶劑(如水),加入的數量可根據固體的量及該溫度下的溶解度進行計算或估算。然后可進行加熱或攪拌,以加速溶解(注意是否會受熱分解及固體熔點的高低)。
2.6.2 溶劑的選擇
根據溶解的目的選用適當溶劑。對于大多數情況下無機物多數選用水,有機物可選用有機溶劑。一些難溶的物質還可用酸、堿或混合溶劑。
①水 一般可作可溶性鹽類(如硝酸鹽、乙酸鹽、硫酸鹽、銨鹽)、絕大部分堿金屬化合物、大部分氯化物等的溶劑。
②酸溶劑 利用酸性物質的酸性、氧化還原性或所形成配合物溶解鋼鐵、合金、部分金屬的硫化物、氧化物、碳酸鹽、磷酸鹽等。經常使用的有鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氫氟酸、混合酸(如王水)等。
③堿溶劑 用NaOH或KOH來溶解兩性金屬鋁、鋅及它們的合金或它們的氧化物、氫氧化物等。
對一些難溶于水的物質,實驗室還常常先在高溫下熔融使其轉化成可溶于水的物質后再溶解。如用K2S2O7與TiO2熔融轉化成可溶性的Ti(SO4)2;用K2CO3、Na2CO3等熔融長石(Al2O3·2SiO2)、重晶石(BaSO4)、錫石(SnO2)等。
2.6.3 攪拌器的種類和使用
攪拌方法除用于物質溶解外,也常用于物質加熱、冷卻、化學反應等場合,可使溶液的溫度均勻。常用的幾種攪拌方法如下。
(1)用玻璃棒攪拌
攪拌液體時,應手持玻璃棒并轉動手腕,用微力使玻璃棒在容器中部的液體中均勻轉動,使溶質與溶劑充分混合并逐漸溶解,如圖2-62所示。用玻璃棒攪拌液體時不能將玻璃棒沿器壁劃動,不能將液體亂攪濺出,也不要用力過猛,以防碰破器壁。

圖2-62 攪拌溶解
用玻璃棒在燒杯或燒瓶中攪拌溶液時,容易碰破器壁,也可用兩端封死的玻璃管代替。
(2)用電動攪拌器攪拌
快速或長時間的攪拌一般都使用電動攪拌器,如圖2-63所示。它是由微型電動機、攪拌器扎頭、大燒瓶夾、底座、十字雙凹夾、轉速調節器和支柱組成。所用的攪拌葉由玻璃棒或金屬加工而成。攪拌葉有各種不同形狀,如圖2-64所示,供在攪拌不同物料或在不同容器中進行時選擇。攪拌葉與攪拌扎頭連接時,先在扎頭中插入一段3~4cm長的玻璃棒或金屬棒,然后再用合適的膠管與攪拌葉相連,如圖2-65所示。為了控制和調節攪拌速率,攪拌器的電源由調壓變壓器提供,通過調節電壓來控制攪拌速率。

圖2-63 電動攪拌器
1—微型電動機;2—攪拌器扎頭;3—大燒瓶夾;4—底座;5—十字雙凹夾;6—轉速調節器;7—支柱

圖2-64 常用的幾種攪拌葉

圖2-65 攪拌葉的連接
使用電動攪拌器應注意以下幾點。
①攪拌燒瓶中的物料時,需要在瓶中裝一個能插進長3~5cm玻璃管的膠塞。攪拌葉穿過玻璃孔與扎頭相連。攪拌燒杯中的物料時,插玻璃管的膠塞夾在大燒瓶夾上,使攪拌穩定。
②攪拌葉要裝正,裝結實,不應與容器壁接觸。啟動前,用手轉動攪拌葉,觀察是否符合安裝要求。
③使用時,慢速起動,然后再調至正常轉速。攪拌速率不要太快,以免液體飛濺。停用時,也應逐步減速。
④電動攪拌器運轉中,實驗人員不得遠離,以防電壓不穩或其他原因造成儀器損壞。
⑤不能超負荷運轉(黏度過大的反應體系不適用),攪拌器長時間轉動會使電動機發熱,一般電動機工作溫度不能超過50~60℃(燙手感覺)。必要時可停歇一段時間再用或用電風扇吹以達到良好散熱。
(3)電磁攪拌(磁力攪拌器)
當液體或溶液體積小、黏度低時,用電磁攪拌器最為方便,特別適用于在滴定分析中代替手搖振錐形瓶。在盛有液體的容器內放入密封在玻璃或合成樹脂內的強磁性鐵片作為轉子。通電后,底座中電動機使磁鐵轉動,這個轉動磁場使轉子跟著轉動,從而完成攪拌作用,如圖2-66所示。有的電磁攪拌器內部還裝有加熱裝置,這種磁力加熱攪拌器,既可加熱又能攪拌,使用方便,如圖2-67所示,加熱溫度可達80℃,磁子有大、中、小三種規格,可根據器皿大小、溶液多少選擇。

圖2-66 電磁攪拌裝置
1—轉子;2—磁鐵;3—電動機;4—外殼

圖2-67 磁力加熱攪拌器
使用電磁攪拌應注意以下幾點。
①電磁攪拌器工作時必須接地。
②轉子要輕輕地沿器壁放入。
③攪拌時緩慢調節調速旋鈕,速度過快會使轉子脫離磁鐵的吸引。如轉子不停跳動時,應迅速將旋鈕旋到停位,待轉子停止跳動后再逐步加速。
④先取出轉子再倒出溶液,及時洗凈轉子。