2.5 干燥與干燥劑
有的化學品必須除去水分,有的化學反應必須在無水條件下進行,有的化學品必須在干燥條件下儲存,有些精密儀器如分析天平也要求防潮。干燥是除去固體、氣體或液體中含有少量水分或少量有機溶劑的物理、化學過程。在分析測定中,經常要用到基準物,基準物在烘干水分后使用,在放置或保存時仍能吸收水分。如何防止水分再次侵入基準物中,是必須要注意的問題。使用干燥器保存烘干后的基準物是最佳的選擇。
干燥的方法大致可分為兩類:一類是物理方法,通常用吸附、分餾、恒沸蒸餾、冷凍、加熱等方法脫水,達到干燥的目的;另一類是化學方法,所選用的是能與水可逆地結合成水合物的干燥劑,或是與水起化學反應生成新化合物的干燥劑。
2.5.1 干燥劑
能吸收水分脫除氣態和液態物質中游離水分的物質稱干燥劑。化學實驗室中常用的干燥劑見表2-8。
表2-8 常用干燥劑

2.5.2 氣體、固體、液體的干燥
(1)氣體的干燥
實驗室制備的氣體常常帶有酸霧和水汽,通常用洗氣瓶、干燥塔、U形管、干燥管等儀器進行凈化和干燥,如圖2-58所示。例如洗氣瓶中盛濃硫酸,氣體經過,大部分水分被吸收;再經過內裝氯化鈣、硅膠、分子篩等干燥劑的干燥塔。在實際操作中要根據被干燥氣體的具體條件,來選擇適當的干燥劑和干燥流程。

圖2-58 氣體干燥器皿
(2)有機液體的干燥
有機液體中的水分均可用合適的干燥劑干燥。干燥劑選擇首先考慮是否與被干燥物在性質上相近,即不反應、不互溶、無催化作用;其次要從含水量及需要干燥的程度出發,對含水量大、干燥要求高的物質,應先用吸水量大,價格低廉的干燥劑初步干燥。一般情況下,根據經驗,1g干燥劑約可干燥25mL液體。當出現渾濁液體變澄清、干燥劑不再黏附在容器壁上,搖振容器液體可自由飄移等現象時,可判斷干燥已基本完成。然后過濾分離,干燥后的液體無論是進行蒸餾分離或其他處理,都應按無水操作要求進行。液體的干燥,實驗室中通常是將其與干燥劑放在一起,配上塞子,不時地振搖,搖振后長時間放置最后分離。若干燥劑與水發生反應生成氣體,還應配裝出口干燥管,如圖2-59所示。

圖2-59 液體干燥
(3)固體的干燥
①遇熱易分解或含有易燃易揮發溶劑的固體應置于空氣中自然干燥。
②可將欲烘干固體或結晶體放在表面皿中,再將表面皿放入烘箱中烘干。有時把含水固體放在蒸發皿中,在水浴或石棉網先直接加熱干燥后,再送入烘箱中烘干。
③普通干燥器是具有磨口蓋子的密閉厚壁玻璃器皿,用來保存經烘干或灼燒過的物質和器皿(如保存烘干的基準物、試樣、干燥的坩堝、稱量瓶等),保持這些物質和器皿的干燥,也可用來干燥少量制備的產品。在干燥器中干燥含水量極小的固體可將其置于培養皿或表面皿中,然后放在干燥器的上室中,靠下室干燥劑吸收濕氣而干燥。這種方法對于痕量水或干燥保存化學品很有效。干燥器的操作如圖2-60所示。干燥器是磨口的厚玻璃器皿,磨口上涂有凡士林,使其更好地密合,底部放適量的干燥劑,其中有一帶孔的瓷板。打開干燥器時,不能往上掀蓋,應用左手扶住干燥器的外側,右手握住蓋上的圓頂,小心地將蓋子往左前方邊緣慢慢推開(左手應同時向右后方用力,穩住干燥器,等空氣進入后,才能完全推開),不能用力撥開或揭開,蓋子必須抑放在桌子上。取出物品,取出所需的器皿、試劑或試樣后,及時蓋上蓋子,防止存放的物品吸水。

圖2-60 干燥器的開啟與挪動
④真空干燥器與普通干燥器基本相同,僅在蓋上有一玻璃活塞,可用來接在水沖泵上抽氣減壓,從而使干燥效果更好,速度更快。
真空恒溫干燥器俗稱干燥槍,如圖2-61所示,適用于少量物質的干燥。將欲干燥的固體置于夾層干燥筒中,吸濕瓶中放置干燥劑P2O5,錐形瓶中放置有機溶劑,它的沸點要低于被干燥固體的熔點。通過活塞抽真空,加熱回流錐形瓶中的溶劑,利用蒸氣加熱夾套,從而使試樣在恒定溫度下得到干燥。

圖2-61 真空恒溫干燥器
⑤紅外線干燥燈用于低沸點易燃液體的加熱,也用于固體的干燥,紅外線穿透能力很強,能使溶劑從固體內部各個部位都蒸發出來,加熱和干燥有速度快、安全等優點。
思考題
1.要干燥氨、乙酸乙酯、氯化氫、苯分別選擇何種干燥劑?
2.用干燥劑干燥有機液體中的水分,完成干燥的標志是什么?
3.天平中為什么要放置干燥劑?
4.有些化工產品要測定水分含量,要完成這項任務,要用到些什么儀器和器皿?要有些什么操作或手續?