2.4 加熱和冷卻
2.4.1 熱源
2.4.1.1 燈焰熱源
實驗中說的明火指的主要就是燈焰，實驗室常用的有酒精燈、酒精噴燈、煤氣燈等。
（1）酒精燈
酒精燈構造簡單，如圖2-30所示。酒精燈燈焰可分為焰心、內焰、外焰，如圖2-31所示。
圖2-30 酒精燈的構造
1—燈帽；2—燈芯；3—燈壺
圖2-31 酒精燈的燈焰
1—外焰；2—內焰；3—焰心
酒精燈的使用注意事項如圖2-32～圖2-34所示。
圖2-32 添加酒精
圖2-33 點燃（不能用其他酒精燈對火）
圖2-34 熄滅
（2）酒精噴燈
常見的酒精噴燈有座式和掛式兩種，如圖2-35和圖2-36所示。
圖2-35 座式酒精噴燈
1—燈管；2—空氣調節器；3—預熱盤；4—銅帽；5—酒精壺
圖2-36 掛式酒精噴燈
1—燈管；2—空氣調節器；3—預熱盤；4—酒精儲罐；5—蓋子
使用掛式酒精噴燈時，在酒精儲罐中加入適量工業酒精，掛到距噴燈約1.5m的上方。在預熱盆中注入少量酒精，點燃以加熱燈管。待盆內酒精接近燒完時，小心開啟開關，使酒精進入燈管后受熱汽化上升，或用火柴在管口上方點燃。調節酒精進入量和空氣孔的大小，即可得到理想的火焰。座式噴燈酒精儲在壺中，用法與掛式相似，但是座式噴燈因酒精儲量少，連續使用不能超過半小時，如需較長時間使用，應先熄滅、冷卻、添加酒精后再用。
掛式噴燈用畢，必須立即先將酒精儲罐的下口關閉。當燈管沒有充分預熱好，或室溫低且火焰小時，酒精在燈管內不能完全汽化，會有液體酒精從燈管口噴出形成“火雨”，此時最易引起火災，必須立即關閉，重新預熱成為正常狀態方可使用。
座式酒精噴燈加入酒精的量為壺容積的1/2～1/3。
（3）煤氣燈
煤氣燈式樣很多，但構造原理基本相同，最常見的煤氣燈如圖2-37所示。它由燈座和金屬管兩部分組成。金屬燈管的下部有螺旋與燈座相接。燈管下部有幾個圓孔是空氣的進口，旋動燈管可以調節空氣的進入量。燈座側面有煤氣的進口，另一側（或下方）有一螺旋針，用來調節煤氣的進入量。使用煤氣燈時先旋轉金屬燈管將燈上的空氣入口關閉，用橡膠管連接燈的煤氣進口和煤氣管道上的出口，開啟煤氣燈旋塞并將燈點燃，如圖2-38和圖2-39所示。
圖2-37 煤氣燈的構造
1—燈管；2—煤氣入口；3—空氣入口；4—螺旋形針閥
圖2-38 煤氣燈的點燃
圖2-39 煤氣燈的點燃調節
剛點燃的火焰溫度不高，呈黃色。旋轉金屬燈管逐漸加大空氣的進入量，煤氣的燃燒逐漸完全，產生出正常的火焰，如圖2-40所示。正?；鹧媸菬o光的，可分成三個錐形區域，內層為焰心，煤氣與空氣混合，火焰呈黑色，溫度約為300℃；中層為還原焰，煤氣沒有完全燃燒，部分分解為含碳產物，故這一區域的火焰具有還原性，火焰呈淡藍色，溫度較高；外層是氧化焰，過剩的空氣使這部分火焰具有氧化性，火焰呈紫色，溫度最高達900～1000℃。實驗中都用氧化焰加熱。
圖2-40 煤氣燈的正常燈焰
1—氧化焰；2—還原焰；3—焰心；4—最高溫度處
當空氣和煤氣的進入量調節得不適當，會產生不正常的火焰。當煤氣和空氣量進入量都過大，就會臨空燃燒，產生“臨空火焰”；當煤氣量進入過少，而空氣量很大，煤氣就在燈管內燃燒，還會產生特殊的“嘶嘶”聲和一根細長的火焰叫作“侵入火焰”，如圖2-41和圖2-42所示。有時在使用過程中，煤氣量因某種原因而減少，這時就會產生侵入火焰，這種現象叫“回火”。當遇到臨空火焰和侵入火焰時，應關閉煤氣開關，重新點燃和調節。
圖2-41 臨空火焰
（煤氣、空氣量都過大）
圖2-42 侵入火焰
（煤氣量大，空氣量少）
一般煤氣中都含有CO等有毒成分，在使用過程中絕不可把煤氣逸到室內。煤氣中一般都含有帶特殊臭味的雜質，漏氣時容易發現，一旦覺察漏氣，立即停止實驗，及時查清漏氣原因并排除。
2.4.1.2 電設備熱源
（1）電爐、電熱板、電熱包
①電爐 電爐是能將電能轉變成熱能的設備，是實驗室最常用的熱源之一。電爐由電阻絲、爐盤、金屬盤座組成。電阻絲電阻越大產生的熱量就越大，按發熱量不同有500W、800W、1000W、1500W、2000W等規格，瓦數（W表示）大小代表了電爐功率。
電爐按結構不同，又有暗式電爐、球形電爐、加熱套（包）等種類，最簡單的盤式電爐如圖2-43所示。
圖2-43 盤式電爐
使用電爐時最好與自耦變壓器配套使用，自耦變壓器也叫調壓器，如圖2-44所示。它輸入電壓220V，輸出電壓可在0～240V間任意調節，將電爐接到輸出端，調節輸出電壓，就可控制電爐的溫度。調壓器常見的規格有0.5kW、1kW、1.5kW、2kW等，選用時功率必須大于用電器功率。
圖2-44 自耦變壓器
使用電爐時，加熱的金屬容器不能觸及爐絲，否則會造成短路，會燒壞爐絲甚至發生觸電事故。電爐的耐火磚爐盤不耐堿性物質，切勿把堿類物質散落其上，要及時清除爐盤面上的灼燒焦糊物質，保護爐絲傳熱良好，延長使用壽命。電爐的連續使用時間不應過長，以免縮短使用壽命。在受熱容器與電爐間根據具體實驗及設備決定是否使用石棉網，保證受熱均勻，又能避免爐絲受到化學品的侵蝕。
②電熱板 電熱板本質是封閉型的電爐，如圖2-45所示，外殼用薄鋼板和鑄鐵制成，表面涂有高溫皺紋漆，以防止氧化。外殼具有夾層，內裝絕熱材料，發熱體裝在殼體內部，由鎳鉻合金電爐絲制成。由于發熱體底部和四周都充有玻璃纖維等絕熱材料，故熱量全部由鑄鐵平板熱面向上散發，加上電爐絲排列均勻，更能較好地達到均勻加熱的目的。電熱板特別適用于燒杯、錐形瓶等平底容器加熱。
圖2-45 電熱板
③電加熱套（電熱包） 電熱套是專為加熱圓底容器而設計的，本質上也是封閉型電爐，如圖2-46所示，電熱面為凹的半球面，按容積大小有50mL、100mL、250mL等規格，用來代替油浴、沙浴對圓底容器加熱。電熱套使用時，受熱容器懸置在加熱套的中央，不得接觸內壁，形成一個均勻加熱的空氣浴，適當保溫，溫度可達450～500℃。切勿將液體注入或濺入套內，也不能加熱空容器。
圖2-46 電熱包
（2）管式電爐和箱式電爐
管式電爐和箱式電爐都是高溫熱源。高溫爐的型號規格很多，但結構基本相似，一般由爐體、溫度控制器、電阻或熱電偶三部分組成。
①管式爐 其爐膛為管狀，內插一根瓷管或石英管，瓷管中可放盛有反應物的瓷反應舟，面上可通過空氣或其他氣流，造成反應要求的氣氛，從而實現某些高溫固相反應。爐內的發熱體可以是電熱絲或硅碳棒，如圖2-47和圖2-48所示。溫度控制一般為電子溫度自動控制器，亦可用調壓器通過調節輸入電壓來控制。
圖2-47 管式爐（電熱絲加熱）
圖2-48 管式爐（硅碳棒加熱）
1—爐體；2—插熱電偶孔；3—安裝硅碳棒孔；4—爐膛；5—電源接線柱
②箱式高溫爐 又叫馬弗爐，其外形如圖2-49所示。馬弗爐是實驗用箱式高溫電爐，有電阻絲式、硅碳棒式和高頻感應式等。電阻絲式馬弗爐發熱元件是爐內的電阻絲，最高使用溫度為1000℃，常用工作溫度為950℃，它和溫度控制器及熱電偶配套使用，以達到指示、調節和控制爐溫的目的。一般產品型號上注明了企業代號、產品類別、最高工作溫度、工作區尺寸（寬×長×高，cm）。例如：產品型號為RX9-60-90-40-TL，其中，RX9指的最高工作溫度為900～1000℃箱式電阻爐；60-90-40指的是工作區尺寸；TL是企業代號。
圖2-49 箱式高溫爐外形示意圖
以前多采用動圈式溫度顯示調節儀來顯示、調節溫度，目前已開始采用數字溫度顯示儀，該儀表將顯示、控制、變送和閃光報警四大功能集于一體，因而具有一機多用的功能。
（3）高溫爐使用注意事項
①高溫爐安裝在平整、穩固的水泥臺上。溫度控制器的位置與高溫爐不宜太近，防止過熱使電子元件工作不正常。
②按高溫爐的額定電壓，配置功率合適的插頭、插座、保險絲等。外殼和控制器都應接好地線。地面上最好墊一塊厚橡膠板，以確保安全。
③高溫爐第一次使用或長期停用后再使用必須烘爐，不同規格型號的高溫爐烘爐溫度和時間不同，按說明書要求進行。
④使用前核對電源電壓、熱電偶與測量溫度是否相符。熱電偶正負極不要接反。
⑤使用時先合上電源開關，溫度控制器上指示燈亮，調節溫控器旋鈕，設定相應數據，使指針指到所需溫度，開始升溫。升溫階段不要一次調到最大，逐步從低溫、中溫到高溫分段進行，每段15～30min。待爐溫升到所需溫度，控制器另一指示燈亮，可進行實驗樣品的灼燒和熔融。
⑥爐周圍不要存放易燃易爆物品。爐內不宜放入酸性、堿性的化學品或強氧化劑，防止損壞爐膛和發生事故。
⑦放入或取出灼燒物時，最好先切斷電源，以防觸電。取出灼燒物應先開一個縫而不要立即打開爐門，以免爐膛驟然受冷碎裂。取灼燒物品用長柄坩堝鉗，先放到石棉板上，待溫度降低后，再移放至干燥器中。
⑧水分大的物質應先烘干后，再放入爐內灼燒。
⑨勿使電爐激烈震動，因為電爐絲一經紅熱后就會被氧化，極易脆斷。同時也要避免電爐受潮，以免漏電。
停止使用后，立即切斷電源。
2.4.2 實驗室常見熱源的最高溫度
實驗室常見熱源的最高溫度見表2-5。
表2-5 實驗室常見熱源最高溫度
實驗室常用的電加熱法按形成熱的方式可分為電阻加熱法、感應加熱法、電弧加熱法，后者可獲得3000℃以上的溫度。上述最高溫度的說法是比較粗糙的，主要是為了便于在選擇熱源先有個大致的范圍。嚴格地講，只能以設備說明書為準，因為隨著材料、條件等的差異可達到的最高溫度也有差別。
2.4.3 加熱方法
2.4.3.1 直接加熱
在實驗室中，燒杯、試管、瓷蒸發皿等常作為加熱的容器，它們可以承受一定的溫度，但不能驟熱和驟冷，因此，加熱前必須將器皿外壁的水擦干，加熱后，不能突然與水或潮濕物局部接觸。
只有熱穩定性好的液體或溶液、固體才可加熱。加熱液體時一般不宜超過容量的1/3～1/2。
（1）加熱燒杯、燒瓶中的液體
必須將盛液玻璃器皿放在石棉網上加熱，否則容易因受熱不均勻而破裂，如圖2-50所示。
圖2-50 加熱燒杯中的液體
（2）加熱試管中的液體
試管加熱是最普通、最基本、最常用的操作，如圖2-51所示，一些不規范和錯誤的操作如圖2-52所示。
圖2-51 加熱試管中的液體
圖2-52 加熱試管中液體的錯誤操作
試管加熱，受熱液體量不得超過試管高度的1/3，用試管夾夾持在中上部大約距試管口的1/4處。加熱時試管不能直立應稍微傾斜，管口不要對著自己和別人。為使其受熱均勻，先加熱液體的中上部，再慢慢往下移動并不時地移動和振蕩，以防止局部過熱產生的蒸氣帶液沖出。
（3）加熱試管中的固體
將固體在試管底部鋪勻，這是因為藥品集中在底部容易形成硬殼阻止內部藥品反應，若同時有氣體生成就會帶藥品沖出。塊狀或大顆粒固體一般應先研細。加熱和夾持位置與加熱液體相同。試管要固定在鐵架臺上，試管口稍微向下傾斜，如圖2-53所示。加熱試管中固體的常見錯誤操作如圖2-54所示。
圖2-53 加熱試管中的固體
圖2-54 加熱試管中固體的常見錯誤操作
（4）高溫灼燒固體
將欲灼燒固體放在坩堝中，坩堝用泥三角支承，如圖2-55所示，先用小火預熱，受熱均勻后再慢慢加大火焰。用氧化焰將坩堝灼燒至紅熱，再維持片刻后，停止加熱，稍冷后用預熱的坩堝鉗夾持取下放入干燥器中冷卻。也可先在電爐上干燥后放入高溫爐中灼燒。
圖2-55 坩堝的灼燒
2.4.3.2 間接加熱
為了避免直接加熱的缺點，在實驗室中常用水浴、油浴等方法加熱，這種間接加熱的方法不僅使被加熱容器或物質受熱均勻，而且也是恒溫加熱和蒸發的基本方法。
（1）水浴
水浴常用銅質水浴鍋，也可以用大燒杯作水浴來進行某些試管實驗。鍋內盛放約2/3容積的水，選擇大小適當的水浴鍋銅圈來支承被加熱器皿，如圖2-56所示。受熱的水或產生的蒸汽對受熱器皿和物質進行加熱。
圖2-56 油?。ㄋ。┘訜?/p>
電熱恒溫的水浴鍋有兩孔、四孔及六孔等式樣。一般每孔有四圈一蓋，孔最大直徑為120mm。加熱器位于水浴鍋的底部。正面板上裝有自動恒溫控制器。水箱后上方插溫度計以指示水浴的溫度，后下方或左下方裝有放水閥，外形示意如圖2-57所示。使用時必須先加好水后再通電，可在37～100℃范圍內選擇恒定溫度，溫差為±1℃。箱內水位應保持在2/3高度處，嚴禁水位低于電熱管。
圖2-57 電熱恒溫水浴鍋
（2）油浴
油浴所用油有花生油、豆油、菜籽油、亞麻油、甘油、硅油等。加熱時必須將受熱容器浸入油中，如圖2-56所示。使用植物油的缺點是溫度升高有油煙逸出，容易引起火災。植物油使用后易老化、變黏、變黑。所用硅油是一種硅的有機化合物，一般是無色、無味、無毒、難揮發的液體，但價格昂貴。
除水浴、油浴外，尚有砂浴、金屬（合金）浴、空氣浴等。加熱浴的使用溫度等資料見表2-6。
表2-6 常見加熱浴一覽表
2.4.4 冷卻方法
有些反應，其中間體在室溫下是不穩定的，必須在低溫下進行，如重氮化反應等；有的放熱反應，常產生大量的熱，使反應難以控制，并引起易揮發化合物的損失，或導致化合物的分解或增加副反應。所以在化學實驗中，有時需采用一定的冷卻劑進行冷卻操作，進行反應、分離、提純等。
將反應物冷卻的最簡單的方法，就是把盛有反應物的容器浸入冷水中冷卻。有些反應必須在室溫以下的低溫進行，這時最常用的冷卻劑是冰-水混合物。
如需要更低的溫度（0℃以下）則可采用冰-鹽混合物。不同的鹽和水，按一定比例可制成制冷范圍不同的冷卻劑，見表2-7。
表2-7 常用冰-鹽冷卻劑及其冷浴的最低溫度
思考題
1.以煤氣燈為例，說明正?；鹧娴娜齻€區域的性質。
2.怎樣控制和調節電爐的溫度？
3.什么情況下使用電熱包？有什么優點？
4.使用高溫爐要注意些什么？
5.直接加熱必須滿足什么條件才能采用？
6.什么情況下使用恒溫水??？