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一、水蒸氣蒸餾法

莪術(shù)中一般含有兩大類成分,即揮發(fā)油和姜黃素。莪術(shù)油中含倍半萜烯類物質(zhì),易溶于有機(jī)溶劑,難溶于水,傳統(tǒng)提取方法為水蒸氣蒸餾法(SD)。
莪術(shù)原藥材經(jīng)適當(dāng)粉碎,稱取一定質(zhì)量的藥粉,與適當(dāng)倍量的水置于燒瓶中,加入玻璃珠數(shù)粒,振搖混勻,浸泡過(guò)夜,連接揮發(fā)油測(cè)定器與回流冷凝管,自冷凝管上端加水至充滿揮發(fā)油測(cè)定器的刻度部分,并溢流入燒瓶時(shí)為止。置電熱套中緩緩加熱至沸騰,并保持微沸規(guī)定時(shí)間;停止加熱,放置片刻,開(kāi)啟測(cè)定器下端的活塞,將水緩緩放出。接收揮發(fā)油于梨形分液漏斗中,用少許乙醚萃取數(shù)次,低溫?fù)]盡乙醚,揮發(fā)油用減重法稱重。
水蒸氣蒸餾中,影響較大的因素有加水量、蒸餾時(shí)間和粉碎粒度等幾個(gè)因素。有學(xué)者根據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果,確定提取莪術(shù)油的最佳工藝條件,即藥材粉碎成粗粉(過(guò)30目篩),加質(zhì)量分?jǐn)?shù)8倍水,蒸餾提取8小時(shí)。藥材平均出油率為2.51%。
水蒸氣蒸餾法沿用已久,但用于莪術(shù)揮發(fā)油提取時(shí)尚有缺點(diǎn)。如藥材需要前處理,蒸餾時(shí)間較長(zhǎng),溫度較高,長(zhǎng)時(shí)間加熱可能使其有效成分(如倍半萜類衍生物)發(fā)生分解和轉(zhuǎn)化,影響其功效;莪術(shù)中含有較多的淀粉粒與揮發(fā)油一起被蒸餾出,造成提取的莪術(shù)揮發(fā)油中含有大量的泡沫,難以分層。因此,必須使用有機(jī)溶劑等進(jìn)行分離。
關(guān)懷等擬用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)水蒸汽蒸餾法提取工藝條件進(jìn)行安全優(yōu)選,發(fā)現(xiàn)粉碎度和蒸餾時(shí)間是影響揮發(fā)油提取效率的主要因素,而浸泡時(shí)間是非主要因素,由試驗(yàn)結(jié)果得出最佳因素組合為粉碎度10~20目,蒸餾時(shí)間6小時(shí)。但水蒸氣蒸餾可使莪術(shù)二酮轉(zhuǎn)變?yōu)檩g(shù)內(nèi)酯,降低部分藥效,黃可新等通過(guò)多種提取分離的試驗(yàn)方法比較,發(fā)現(xiàn)用甲醇提取溫莪術(shù)干粉,通過(guò)減壓蒸餾除去甲醇,加入適量水稀釋并用石油醚提取,蒸餾除去溶劑即得揮發(fā)油,這一方法效果較優(yōu)。
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