- 化學制藥技術綜合實訓(第二版)
- 劉郁 卜偉 張念潔主編
- 1008字
- 2020-09-03 15:55:56
2.6 其他常用儀器
2.6.1 旋轉蒸發儀
旋轉蒸發儀(rotary evaporator),如圖2-11所示,主要用于在減壓條件下連續蒸餾大量易揮發性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時接收液的蒸餾,可以分離和純化反應產物。旋轉蒸發儀的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續轉動。結構:蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的梨形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶、接液燒瓶取下,轉移溶劑;當體系與減壓泵相通時,則體系應處于減壓狀態。使用時,應先減壓,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶,結束時,應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。

圖2-11 真空旋轉蒸發儀和電動機械攪拌器
1—冷凝器;2—電機;3—溶劑瓶;4—旋轉瓶
構成部件如下:
① 旋轉馬達,通過馬達的旋轉帶動盛有樣品的蒸發瓶;
② 蒸發管,蒸發管有兩個作用,首先起到樣品旋轉支撐軸的作用,其次通過蒸發管,真空系統將樣品吸出;
③ 真空系統,用來降低旋轉蒸發儀系統的氣壓;
④ 流體加熱鍋,通常情況下都是用水加熱樣品;
⑤ 冷凝管,使用雙蛇形冷凝管或者其他冷凝劑如干冰、丙酮冷凝樣品;
⑥ 冷凝樣品收集瓶,樣品冷卻后進入收集瓶。
實驗室回收溶劑、濃縮溶液常用的快速蒸餾儀器,可減壓蒸餾。工作時,燒瓶不停地旋轉,故蒸發不會暴沸,而且液體蒸發的表面積大,蒸發速度快,比一般蒸發裝置的效率高。
使用旋轉蒸發儀的注意事項如下。
① 玻璃零件接裝應輕拿輕放,裝前應洗干凈,擦干或烘干。
② 各磨口、密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
③ 加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒。
④ 如真空抽不上來需檢查:
a.各接頭、接口是否密封;
b.密封圈、密封面是否有效;
c.主軸與密封圈之間真空脂是否涂好;
d.真空泵及其皮管是否漏氣。
⑤ 真空度是旋轉蒸發器最重要的工藝參數,而用戶經常會碰到真空度打不上的問題。這常常和使用的溶劑性質有關,生化制藥等行業常常用水、乙醇、乙酸、石油醚、氯仿等作溶劑,而一般真空泵不能耐強有機溶劑,可選用耐強腐蝕特種真空泵。
2.6.2 電動攪拌器
使反應物混合得更均勻,有利于非均相反應,電動攪拌器比磁力攪拌器的攪拌劇烈,見圖2-10所示。機械攪拌應由三部分組成:電動機、攪拌棒和封閉器。
2.6.3 油泵與循環水真空泵
它們都是真空抽氣裝置。油泵的真空度比循環水真空泵低。