- 有機化學實驗(第三版)
- 趙劍英 胡艷芳 孫桂濱 邢令寶主編
- 1633字
- 2020-08-21 13:18:18
第三節 有機化學實驗的預習、記錄與總結討論
一、實驗預習
有機化學實驗課是一門帶有綜合性的理論聯系實際的課程,同時也是培養學生獨立工作能力的重要環節。每個學生都必須準備一本實驗記錄本,并編上頁碼,不能用活頁本或零星紙張代替。不準撕下記錄本的任何一頁。如果寫錯了,可以用筆勾掉,但不得涂抹或用橡皮擦掉。文字要簡練明確,書寫整齊,字跡清楚。寫好實驗記錄是從事科學實驗的一項重要訓練。在實驗記錄本上做預習、實驗記錄和總結討論。實驗完成后立即將實驗記錄本與產物(合成實驗)一同交給教師評閱。
要達到實驗的預期效果,必須在實驗前認真地預習好有關實驗內容,做好實驗前的準備工作。實驗前的預習,歸結起來是看、查、寫。
看:仔細地閱讀與本次實驗有關的全部內容,不能有絲毫的馬虎和遺漏。
查:通過查閱手冊和有關資料來了解實驗中要用到或可能出現的化合物的性能和物理常數。
寫:在看和查的基礎上認真地寫好預習筆記。
合成實驗的預習筆記包括以下內容:
①實驗目的和要求。
②實驗原理和反應式(主反應,主要副反應)。
③主要試劑和產物的物理常數。
④原料用量(質量、體積、物質的量),計算過量試劑的過量百分數,計算出理論產量。
⑤正確而清晰地畫出實驗裝置圖(用鉛筆作圖并標明裝置名稱)。
⑥用圖表形式表示整個實驗步驟的流程。
⑦有必要時對將要做的實驗中可能會出現的問題(包括安全和實驗結果)要寫出防范措施和解決辦法。
理論產量及產率計算:有機化學反應中,理論產量是根據反應方程式計算得到的產物的數量,即原料全部轉化成產物,同時在分離和純化過程中沒有損失的產物的數量。產量(實驗產量)是指實驗中實驗分離獲得的純粹產物的數量。產率是指實驗得到的純粹產物的量和計算的理論產量的比值,即
計算過程中應注意:
①參加反應的物質有兩種或兩種以上者,應以物質的量最少的物質為基準來計算理論產量和產率。
②不能用催化劑、引發劑來計算理論產量。
③有些反應某種產物以幾種異構體形式存在時,產物的理論產量以各種異構體的理論產量之和計算,實際產量也是以各種異構體實際產量之和來計算。
二、實驗記錄
實驗時應認真操作,仔細觀察,積極思考,并且應不斷地將觀察到的實驗現象及測得的各種數據及時、如實地記錄在記錄本上。實驗記錄應包括以下內容:
①每一步操作所觀察到的現象,如是否放熱、顏色變化、有無氣體產生、分層與否、溫度、時間等,尤其是與預期相反或與教材、文獻資料所述不一致的現象更應如實記載。
②實驗中測得的各種數據,如沸程、熔點、相對密度、折射率、稱量數據(質量或體積)等。
③產品的色澤、晶形等。
④實驗操作中的失誤,如抽濾中的失誤、粗產品或產品的意外損失等。
三、總結討論
實驗結束后,除了整理報告,寫出產物的產量、產率、狀態和實驗測得的物性,如沸程、熔程、折射率等數據,以及回答指定的問題外,還要根據實驗進行的情況,分析實驗中出現的問題,整理歸納實驗結果,寫出自己實驗的心得體會和對實驗的意見、建議。通過討論來總結和鞏固在實驗中所學的理論和技術,進一步培養分析問題和解決問題的能力,這是把直接的感性認識提高到理性思維階段的必要步驟,也是科學實驗中不可缺少的一環。
實驗報告的的內容大致有如下幾項,以乙酸乙酯為例。
實驗×× 乙酸乙酯的制備
1.目的和要求
①掌握酯化反應原理,以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。
②學會回流反應裝置的搭建方法;復習洗滌、干燥、蒸餾等基本操作。
2.反應式
主反應
副反應
3.主要物料用量及計算
4.實驗裝置圖
5.實驗步驟流程
6.實驗記錄
7.產率計算
8.主要物料及產物的物理常數
9.討論
本次實驗的產物產量和質量基本上合格。本次實驗因為是采用回流反應法,并沒有達到理論的120℃,所以對產量會有一定的影響;但是保證反應回流0.5h,加上蒸出有機物的過程實際上也是有利于反應的正向進行,所以總的來說反應產率還是可以的。
洗滌過程中因為多次洗滌,可能會給產品帶來一定的損失。
相關步驟的銜接還不是很好,時間沒有統籌安排好,如最后的蒸餾裝置可以提前搭置好,洗滌操作還不是很熟練,今后要引起注意。