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第四節 有機化學實驗常用的玻璃儀器與設備

有機反應較為復雜,所用玻璃儀器的品種和規格較多,因此在實驗前應注意儀器的選擇與安裝。較常見的玻璃儀器、金屬用具和其他一些主要儀器設備分別介紹如下。

一、常用玻璃儀器

1.標準磨口玻璃儀器

有機實驗中通常使用標準磨口玻璃儀器,也稱磨口儀器。它與相應的普通玻璃儀器的區別在于各接頭處加工成通用的磨口,即標準磨口。內外磨口之間能互相緊密連接,因而不需要軟木塞或橡皮塞。這不僅可節約配塞子和鉆孔的時間,避免反應物或產物被塞子所沾污;而且裝配容易,拆洗方便,并可用于減壓等操作,使工作效率大大提高。

圖1-1為常用的標準磨口玻璃儀器簡圖。通常標準口有10、14、19、24、29和34等多種編號,這些數字系指磨口最大端直徑(mm)。

編號不同的磨口無法直接相連,但借助于兩端不同編號的磨口接頭(變徑)則可使之連接,通常用兩個數字表示變徑的大小,如接頭14×19,表示該接頭的一端為14號磨口,另一端為19號磨口。半微量儀器一般為10號和14號磨口,常量儀器磨口為19號以上。

(1)使用標準磨口玻璃儀器時注意事項

①磨口必須潔凈,不得沾有固體物質,否則會使磨口對接不緊密,導致漏氣甚至損壞磨口。

②用后應立即拆卸洗凈,否則,放置太久磨口的連接處會粘連,很難拆開。特別是蒸餾沸點較高液體后(如呋喃甲醇、苯胺等),蒸餾頭與蒸餾瓶經常粘在一起。

③一般使用時磨口無需涂潤滑劑,以免沾污反應物或產物,若反應物中有強堿,則應涂潤滑劑,以免磨口連接處因堿腐蝕而粘連,無法拆開。對于減壓蒸餾,所有磨口應涂潤滑劑(如凡士林、真空脂等)以達到密封的效果。

④安裝磨口儀器時,應注意整齊、端正,磨口要對齊,松緊適度。使磨口連接處不受歪斜的應力,否則儀器易破裂。

⑤洗滌磨口時,應避免用去污粉擦洗,以免損壞磨口。

(2)常用磨口玻璃儀器簡介

①燒瓶 有機反應一般在燒瓶內進行,在燒瓶外部往往需要加熱或冷卻,反應時間也較長。為了滿足實驗的需要,實驗室有多種燒瓶以備使用,例如圓底燒瓶的瓶口比較結實耐壓,在回流、蒸餾及有機反應實驗中經常使用,梨形燒瓶適用于半微量操作;實驗涉及攪拌和回流等較復雜操作時,應選用多口燒瓶,如兩頸瓶、三頸瓶和四頸瓶。三頸瓶,又稱三口瓶,中間瓶口可安裝電動攪拌器,兩個側口裝球形冷凝管、滴液漏斗或溫度計等。三頸瓶上再裝一個Y形加料管就可以代替四頸瓶。以前常壓蒸餾時常用蒸餾燒瓶,現在可由圓底燒瓶與蒸餾頭或蒸餾彎頭組合來代替。同樣,克萊森(Claisen)蒸餾燒瓶(簡稱克氏燒瓶),可由圓底燒瓶與克氏蒸餾頭組合來代替,克氏蒸餾頭常用于減壓蒸餾和容易產生泡沫或暴沸液體的蒸餾。

圖1-1 常用標準口玻璃儀器

②冷凝管 直形冷凝管主要用作蒸餾物的冷凝,也可用于沸點較高液體(超過100℃)的回流。當餾出物的沸點在140℃以下時,要在套管內通水冷卻;若超過140℃,由于內管和套管熔接處的局部驟冷易引起炸裂,所以需用空氣冷凝管代替。如果溫度不是很高,也可用未通水的直形冷凝管代替。球形冷凝管內管的冷卻面積大,對蒸氣的冷凝有較好的效果,適用于回流操作。

③分液漏斗 分液漏斗按其形狀劃分,有筒形、圓形和梨形等,常用于液體的萃取、洗滌和分離,也可用于滴加試劑。當反應體系內有壓力時,最好采用恒壓滴液漏斗滴加液體,它不僅能使滴加順利進行,而且也可以避免易揮發或有毒蒸氣從漏斗上口逸出。

④其他 接液管(又稱接引管),在蒸餾時作接收蒸餾液用,常壓蒸餾一般用單尾接液管;減壓蒸餾時為了接收多種餾分,常常選用雙尾或三尾接液管。在處理無水溶劑或在無水反應裝置中,為了避免潮氣的侵入,常用干燥管,內裝無水氯化鈣作為干燥劑。溫度計套管,用于溫度計與接口的密封。

2.非標準口玻璃儀器

盡管標準磨口儀器已普及使用,但它不可能完全取代普通玻璃儀器,如量筒、燒杯、表面皿等,圖1-2僅列舉幾種常用的非標準口玻璃儀器。

圖1-2 常用非標準口玻璃儀器

①錐形瓶 也稱三角燒瓶,常用于貯存溶液、少量溶液加熱、常壓蒸餾的接收器以及重結晶操作,因錐形瓶的瓶底較薄、不耐壓,切勿用于減壓蒸餾,以免炸裂。

②玻璃漏斗 經常用于添加液體或普通過濾;如需要保溫過濾,要用短頸漏斗或熱水浴漏斗,熱水浴漏斗是在普通玻璃漏斗的外圍裝上一個銅質的夾套,夾套內裝水,用燃氣燈加熱側面的支管,以保持所需要的溫度。

③布氏(Büchner)漏斗 一般由陶瓷制成,與吸濾瓶組合可用于減壓過濾。

④提勒(Thiele)管 又稱b形管,通常用于測定熔點。

3.化學玻璃儀器使用注意事項

化學玻璃儀器一般都是由含鉀或鈉的玻璃制成,使用時要注意以下幾點:

①使用玻璃儀器時要輕拿輕放。

②加熱玻璃儀器時至少要墊石棉網(試管加熱有時可例外)。

③厚壁玻璃器皿不耐熱(如吸濾瓶),不能用來加熱;錐形瓶不能做減壓用;廣口瓶不得存放有機溶劑(如燒杯);計量容器不能高溫烘烤(如量筒)。

④使用玻璃儀器后要及時清洗、干燥(不急用的,一般以晾干為好)。

⑤具旋塞的玻璃器皿清洗后,在旋塞與磨口之間應放紙片,以防粘連。

⑥不能用溫度計做攪拌棒,溫度計用后應緩慢冷卻,特別是用有機液體做膨脹液的溫度計,由于膨脹液黏度較大,冷卻快了液柱斷線;不能用冷水沖洗熱溫度計,以免炸裂。

二、常用反應裝置

一個復雜的有機化學實驗通常是由幾個單元反應組合而成的,所用的儀器裝置也相對比較固定,常用的單元反應裝置有回流、蒸餾、精餾、氣體吸收、滴加、攪拌、氣體發生等,使用時可根據具體的反應要求做適當的調整。

1.回流裝置

有機化學實驗常用的回流裝置主要由燒瓶與回流冷凝管構成,如圖1-3(a)所示。回流冷凝管一般用球形或蛇形,如果回流的液體沸點較高,也可以用直形冷凝管。回流加熱前應先加入沸石;在有攪拌的情況下,可不用沸石。根據瓶內液體沸騰的程度,可選用電熱套、水浴、油浴、石棉網等加熱方式;回流的速度應控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個球為宜。如果回流過程要求無水操作,則應在球形冷凝管上端安裝一干燥管防潮,如圖1-3(b)所示。如果回流過程中會產生有毒或刺激性氣味的氣體,則應添加氣體吸收裝置,如圖1-3(c)所示。如果實驗要求邊回流邊滴加反應物,可以改用三口燒瓶或在冷凝管和燒瓶間安裝Y形加料管,并配以滴液漏斗,如圖1-3(d)所示。

圖1-3 常用回流裝置

2.蒸餾裝置

蒸餾是分離兩種以上沸點相差較大的液體的常用方法,蒸餾能分離沸點相差30℃以上的兩種液體,分離沸點相差更小的液體要采用精餾的方法;另外蒸餾還經常用于除去反應體系中的有機溶劑。圖1-4是最常用的蒸餾裝置。如果蒸餾過程需要防潮,可在接液管處安裝干燥管。如果蒸餾沸點在140℃以上,則應改用空氣冷凝管進行蒸餾,否則使用水冷卻可能會由于溫差過高而使冷凝管炸裂。為了蒸除大量溶劑,可將溫度計換成滴液漏斗。由于液體可由滴液漏斗中不斷地加入,同時也可調節滴入和流出的速度,因此可避免使用較大的蒸餾瓶。

圖圖1-4 常用的蒸餾裝置

3.氣體吸收裝置

氣體吸收裝置用于吸收反應過程中生成的有刺激性和有毒的氣體(例如氯化氫、二氧化硫等)。圖1-5中(a)和(b)可作少量氣體的吸收裝置。圖1-5(a)中的玻璃漏斗應略微傾斜,使漏斗口一半在水中,一半在水面上,保持與大氣相通,但要保證漏斗不會全浸入水中,做到既能防止氣體逸出,又能防止水被倒吸至反應瓶中。若反應過程中有大量氣體生成或氣體逸出很快時,可使用圖1-5(c)所示裝置。水自上端流入(可利用冷凝管流出的水)抽濾瓶,在恒定的水面穩定溢出,粗的玻璃管恰好伸入水面,被水封住,以防氣體進入大氣中。

圖1-5 氣體吸收裝置

4.攪拌裝置

攪拌是有機制備實驗中常見的基本操作之一。反應在均相溶液中進行時,一般可以不用攪拌,因為加熱時溶液存在一定程度的對流,從而可保持液體各部分均勻地受熱。如果是在非均相反應或某些反應物需不斷加入時,為了盡可能使其迅速均勻地混合,避免因局部過熱而導致其他副反應發生,則需要進行攪拌。另外,當反應物是固體時,有時不攪拌可能會影響反應順利進行,也需要進行攪拌操作。

如果反應時間較短、反應物較少或加熱溫度不太高,反應物無較大氣味,用人工攪拌或振搖容器,即可達到充分混合的目的。否則需用磁力攪拌或機械攪拌裝置。

如果反應是低黏度的液體或固體量很少,可以用電磁攪拌,其優點是易于密封,不占用瓶口,攪拌平穩。現在的電磁攪拌器大多與加熱套相結合,具備加熱、攪拌、控溫等多種功能,使用十分方便。

如果需要攪拌的反應物較多或黏度較大時,就需要用機械攪拌裝置(圖1-6)。機械攪拌裝置相對于電磁攪拌裝置操作比較復雜,通常包括電動攪拌器、攪拌棒、密封裝置以及回流或蒸餾裝置等部分。電動攪拌器的主要部件是具有活動夾頭的小電動機和調速器,它們一般固定在鐵架臺上,電動機帶動攪拌棒起攪拌作用,用變速器調節攪拌速度。

圖1-6 機械攪拌裝置

為保證攪拌的平穩,機械攪拌一般都安裝在三口瓶的中間口上,回流或滴加裝置安裝在邊口上,必要時也可用多口瓶。

機械攪拌的攪拌棒通常由玻璃棒和聚四氟乙烯制成,或由不銹鋼外鍍聚四氟乙烯制成,常用的幾種見圖1-7,其中(a)、(b)兩種可以容易地用玻棒彎制;(c)較難制作;(d)中半圓形攪拌葉可用聚四氟乙烯制成。(c)和(d)的優點是可以伸入細頸瓶中,且攪拌效果較好。(e)為漿式攪拌棒,適用于兩相不混溶的體系,其優點是攪拌平穩,攪拌效果好。

圖1-7 各種攪拌棒

密封裝置主要是在攪拌操作中不讓反應物外逸而采取的密封措施。在圖1-8中(a)是液體密封裝置,常用的密封液體是水、液體石蠟、甘油或汞,但汞蒸氣由于有毒,所以盡量不用。

圖1-8 密封裝置

圖1-8中(b)是簡易密封裝置。外管是內徑比攪拌棒略粗的玻璃管,上接標準磨口。取一段長約2cm、內徑與攪拌棒粗細適合、彈性較好的橡皮管套于玻璃管上端,然后自玻璃管下端插入已制好的攪拌棒。這樣,固定在玻璃管上端的橡皮管與攪拌棒緊密接觸,達到了密閉的效果。在攪拌棒和橡皮管之間滴入少量甘油,對攪拌棒可起潤滑和密閉作用。這種簡易密封裝置在一般減壓(1.3~1.6kPa)時也可使用。

攪拌棒的上端用橡皮管與電動機軸連接,下端接近三頸瓶底部3~5mm處,攪拌時要避免攪拌棒與玻璃管相碰。在進行操作時應將中間瓶頸用鐵夾夾緊,從儀器的正面和側面仔細檢查,進行調整,使整套儀器端正垂直,先緩慢開動攪拌器試驗運轉情況。當攪拌棒和玻璃管間不發出摩擦的響聲時,儀器裝配才合格,否則需要再進行調整。

5.實驗裝置的裝配方法

儀器裝配的正確與否,關系到實驗的成敗。對于不同的實驗,其實驗裝置的裝配是不同的,將在有關章節中詳述。在這里只是介紹裝配儀器時應當遵循的一般要求。

(1)燒瓶、冷凝管、溫度計的選擇

①燒瓶的選擇 各種各樣的燒瓶有長頸、短頸和大小之分。一般來說,瓶內待蒸餾物在加熱過程中比較平穩或沸點較高者用短頸燒瓶,反之就用長頸燒瓶。而水蒸氣蒸餾時只能用長頸圓底燒瓶。燒瓶大小的選擇則要看盛裝物質量的多少而定。普通蒸餾要求不超過燒瓶容量的三分之二(要考慮到受熱體積增大),但也不能少于三分之一。而水蒸氣蒸餾和減壓蒸餾要求不能超過三分之一。

②冷凝管的選擇 常見的冷凝管有直形、蛇形、球形和空氣冷凝管。多數情況下,回流裝置常用球形冷凝管,蒸餾用直形或空氣冷凝管。被蒸餾物的沸點低于140℃的用直形冷凝管;但是,當被蒸餾物的沸點高于140℃時,用直形冷凝管,夾套內的冷卻水會使玻璃接頭炸裂,沸點較高的物質在空氣中也易于冷卻,所以,被蒸餾物的沸點高于140℃時用空氣冷凝管而不能用直形冷凝管或球形冷凝管。蛇形冷凝管的冷卻效果比較好,但是通過蒸氣的蛇管管徑小,往往容易被冷凝下來的液體堵塞。蒸氣揮發量不大時,為了提高冷卻效果有時也用到蛇形冷凝管,但必須采取一定的措施使液體不堵塞才行。以上只是一般情況下的選擇。有時為了強調某一方面,也出現一些例外情況。比如在沸點高的情況下回流,其裝置也有用直形冷凝管的。蒸餾沸點低的化合物時,想達到比較好的冷卻效果,有時寧可操作麻煩點(收集不同餾分時要卸裝冷凝管),也要用球形冷凝管。

③溫度計的選擇 根據溫度計的工作原理,一般分為膨脹溫度計、壓力表式溫度計、電阻溫度計、熱電偶溫度計和輻射溫度計五種。實驗室用得最多的是膨脹式玻璃溫度計。這種溫度計又有酒精和汞溫度計之分,而且又有多種測量范圍,使用時應適當地選擇。必須注意三點:第一,不能用低于待測物質溫度的溫度計;第二,測量-30~300℃的物質用汞溫度計(汞的熔點為-38.87℃,溫度過高會汽化,過低會凝固);第三,測量0~60℃用酒精溫度計(酒精的沸點為78.4℃,溫度高易汽化)。根據被測物質可能達到的最高溫度,再高出10~20℃來選擇適當的溫度計,既不能高出太多,也不能低于此數。太高了,精確度就愈差;低了,溫度計不安全。

以上是實驗中遇到比較多的幾種儀器,在實際選擇中還要注意到整個裝置乃至配套問題和某些特殊的需要。

(2)裝配儀器的注意事項 把各種儀器及配件裝配成某一裝置時,必須注意以下幾點:

①熱源的選擇。實驗中用得最多的是石棉網、水浴、油浴、砂浴、空氣浴。根據需要溫度的高低和化合物的特性來決定。一般低于80℃的用水浴,高于80℃的用油浴。如果化合物比較穩定,沸點較高不易燃,可以在石棉網上加熱。

②熟悉裝置的儀器和配件。

③根據實驗要求,選擇干凈合適的儀器,做好裝配前的一切準備工作。

④從安全、整潔、方便和留有余地的要求出發,大致確定安排臺面和裝配儀器的位置。按照一定的要求和順序,一般是從下到上,從左到右,先難后易逐個地裝配。拆卸時,按照與裝配時相反的順序,逐個地拆除。

⑤儀器用鐵夾牢固地夾住,不宜太松或太緊。鐵夾不能與玻璃直接接觸,應套上橡皮管,粘上石棉墊或用石棉繩包扎起來。需要加熱的儀器,應夾住儀器受熱最少的位置。冷凝管則應夾中間部分。

⑥裝配完畢后必須先對儀器和裝置仔細地進行檢查。每件儀器和配件是否合乎要求,有無破損;整個裝配是否做到正確、整齊、穩妥、嚴密;裝配是否安全(包括儀器安全、系統安全和環境安全)。注意裝置是否與大氣相通,不能是封閉體系,經檢查確認裝置沒有問題后方能使用。

以蒸餾裝置為例,裝配前必須做好以下幾件事:第一,了解裝置和儀器;第二,提前選擇好儀器進行清洗和干燥;第三,選擇合適的塞子并打好孔,選用磨口儀器,接頭處的規格應配套。開始裝配時,先確定好臺面和每件儀器的大致位置,臺面稍留大點,再考慮加熱位置附近是否有易燃物,冷凝管接冷卻水是否方便。平行地放好兩鐵架臺,一鐵架臺根據熱源的高低用鐵夾夾好支管上帶有合適塞子的蒸餾燒瓶,其軸線應通過鐵架臺的重心并垂直于鐵板,做到瓶頸和支管的軸線構成的平面與實驗者平行;另一鐵架臺在適當的高度上夾好直形冷凝管的中間偏上處,冷凝管的高低和方向要依蒸餾燒瓶而定。調整冷凝管的方向(不離原平面),使其軸線與蒸餾燒瓶支管的軸線平行。然后平移臺支架和調整十字夾的高度,使冷凝管的上口靠近蒸餾燒瓶的支管口且二者同軸線。夾緊十字夾,松動冷凝管夾子,把冷凝管上移套上支管上的塞子,塞緊后再夾好冷凝管。自下而上接通冷卻水,裝好尾接管(接引管),放好接收瓶。正確地裝上溫度計。仔細檢查整個裝置,做到裝配正確,布局合理即可進行蒸餾。

三、常用工具

除上述玻璃儀器外,有機實驗室還經常用到其他工具,下面介紹幾種常用工具。鐵架臺、鐵夾、鐵圈、三腳架,用于安裝固定玻璃儀器,從而連成所需的各種裝置;水浴鍋,可盛放水、冰、耐熱油等介質,用于加熱或冷卻,一般由金屬制成,使用時注意防腐,不要用來盛酸或堿;銼刀,用于割斷玻璃棒、玻璃管等玻璃制品;打孔器,一般由不同粗細的打孔器組成一套,用于橡膠塞打孔,用完后應除去其中的橡膠塊,套在一起;使用時注意防腐,定期涂防銹油;水蒸氣發生器,一般為銅制,水蒸氣蒸餾時發生水蒸氣用,也可用三頸瓶代替,但蒸氣量較小;熱水浴漏斗,一般為銅制,熱過濾時做玻璃漏斗的保溫;另外還有鑷子、剪刀、圓銼刀、燃氣燈、升降臺等。以上工具在實驗過程中經常使用,要注意保養,防止受潮生銹,用完后要擦凈污物,保持干燥和干凈,并及時放回原處。

四、常用電器與設備

1.烘箱

實驗室常用帶有自動溫度控制系統的電熱鼓風干燥箱(圖1-9),其使用溫度一般為50~300℃,通常使用溫度應控制在100~200℃。

圖1-9 烘箱

烘箱用來干燥玻璃儀器或烘干無腐蝕、無揮發性、加熱不分解的物品。切忌將揮發、易燃、易爆物放在烘箱內烘烤。剛用乙醇或丙酮等有機溶劑涮過的玻璃儀器,要待有機溶劑揮發干凈后才可放入烘箱,以免發生爆炸。實驗室內的烘箱是公用設備,烘干玻璃儀器時,應先盡量將儀器上的水瀝干,再放進烘箱。放儀器時應自上而下依次放入,以免上層儀器上殘留的水滴滴到下層,使已熱的下層玻璃儀器炸裂。用于烘干鋪好的薄層色譜板時更應注意,防止鐵屑等雜物污染下層的薄層色譜板。儀器烘干后要用潔凈的干布包住后取出,以防燙傷。取出的熱玻璃儀器自然冷卻時常有水汽凝在壁上,因此熱儀器取出后應先用吹風機或氣流烘干器的冷風吹冷后再用。應該注意,橡皮塞、塑料制品不能放入烘箱烘烤。用完烘箱,要切斷電源,確保安全。

2.吹風機

吹風機(圖1-10)是實驗室常備的小件電器,用來吹干玻璃儀器,有冷風擋和熱風擋。使用時特別注意,不要將水或反應液灑到機殼的孔眼里;用完要放在干燥處,注意防潮、防腐蝕,并要定期加油和維修。

圖1-10 吹風機

3.電動攪拌器

電動攪拌器(圖1-11)一般在常量有機化學實驗的攪拌操作中使用。儀器由機座、小型電動馬達和變壓調速器幾部分組成,適用于一般的油性或水性液體的攪拌,不能攪拌過于黏稠的膠狀液體,否則會造成馬達超負荷,導致發熱而燒毀。平時應注意保持儀器清潔和干燥,防潮、防腐蝕,要經常向軸承加潤滑油并進行保管維修。

圖1-11 電動攪拌器

4.旋轉蒸發儀

旋轉蒸發儀是由馬達帶動的可旋轉蒸發器(圓底燒瓶)、冷凝器和接收器組成(見圖1-12),可在常壓或減壓下使用,可一次進料,也可分批吸入蒸發料液。

圖1-12 旋轉蒸發儀

由于蒸發器的不斷旋轉,可免加沸石而不會暴沸。蒸發器旋轉時,會使料液的蒸發面大大增加,加快了蒸發速度。因此,它是濃縮溶液、回收溶劑的理想裝置。使用時需注意保持旋轉蒸發儀的清潔,經常檢查是否有污物沾在冷凝系統和管路內側,發現污染物要及時清除并用蒸餾純溶劑的方法來洗凈儀器。加熱用的水浴要定期加水,防止干燒。應盡量防止連續長時間使用,如出現故障、真空度下降等現象應及時修理。

5.電磁攪拌器

將一根用玻璃或聚四氟乙烯塑料封閉的棒狀磁鐵做攪拌子,投入到盛有反應液的反應瓶中,反應瓶裝置固定在電磁攪拌器的托盤中央,托盤下方安置有旋轉磁鐵。接通電源后,由于磁鐵轉動引起磁場變化,帶動容器內的磁子轉動,起到攪拌作用。一般電磁攪拌器(圖1-13)都附有加熱和調溫、調速裝置。這種攪拌器使用簡單、方便,常用在小量、半微量實驗操作中。

圖1-13 電磁攪拌器

在使用電磁攪拌器時,需小心旋轉控溫和調速旋鈕,不要用力過猛,應依擋次順序緩緩調節轉速,高溫加熱不宜使用時間過長,以免燒斷電阻絲。用完需存放在清潔和干燥的地方。攪拌速度不要過快,以免攪拌子打破燒瓶。

6.電熱套(圖1-14)

用玻璃和石棉纖維織成套,在套內嵌進鎳鉻電熱絲制成的電加熱器。玻璃和石棉纖維有隔絕明火的作用,加熱和蒸餾有機物時不易起火,使用比較安全。加熱最高溫度可達400℃左右,熱效率比較高。用串聯的調壓變壓器控制加熱溫度。電熱套的大小有50mL至5L各種規格,大小應與所用圓底容器匹配,使用電熱套應注意控制溫度,最好將電熱套置于升降臺或耐熱墊板上,便于調節反應瓶和加熱套內側的距離,以防調控疏忽導致過熱。用后應注意維護,保持清潔,不要將試劑灑在電熱套里。現在大部分的加熱套都與電磁攪拌結合,使用更加方便。

圖1-14 電熱套

7.調壓變壓器(圖1-15)

它是調節電源電壓的電器裝置,常用作調控電爐、電熱套的加熱溫度或控制電動攪拌器轉動速度,使用時應注意以下幾點:在變壓器標明“輸入”的接線柱上連接電源導線,在標明“輸出”的接線柱上連接加熱套等電器裝置的導線,切忌接錯而引起電器燒毀;旋動旋鈕時要均勻緩慢,防止電刷受損;不要長期超負載使用,以防燒毀線圈或縮短使用壽命;使用完畢應將旋扭調回零點,切斷電源;注意儀器清潔,存放在干燥、無腐蝕的地方。

圖1-15 調壓變壓器

8.油泵(圖1-16)

實驗室配備油泵主要用在減壓蒸餾操作中,油泵的真空效率取決于油泵的機械結構和泵油的蒸氣壓高低,好的油泵真空度可達13.3Pa(0.1mmHg)。油泵的結構比較精密,工作條件要求嚴格,為保障油泵正常工作,使用時要防止有機溶劑、水或酸氣等抽進泵內腐蝕泵體、污染油泵、增大蒸氣壓。使用時,為保護泵體,在蒸餾系統和油泵之間必須安裝合格的冷阱、安全防護、污染防護和測壓裝置。

使用完畢,封好防護塔、測壓和減壓系統,保存在干燥和無腐蝕的地方。

圖1-16 油泵

9.循環水式多用真空泵(圖1-17)

循環水式真空泵以循環水作為工作液體,是一種噴射泵,由液體噴射產生負壓。在蒸發、減壓蒸餾的前級蒸餾、真空過濾等操作中使用。該設備的優點是在水壓不足或無水源情況下皆可使用,實驗室中也常用來提供循環水。

圖1-17 循環水式多用真空泵

10.紅外燈(圖1-18)

它是實驗室常備的用作產生熱量的裝置,經常在烘干少量固體試劑或結晶產品時使用,烘干低熔點固體時要注意經常翻動,防止固體熔化,切忌把水濺到熱燈泡上而引起燈泡炸裂。

圖1-18 紅外燈

11.臺秤(圖1-19)

在常量合成操作中常用臺秤稱量,實驗室常用臺秤的最大稱量質量為500g,可準確稱量到0.1g。使用時,應用鑷子取用砝碼,注意保持臺秤清潔,稱量物體不許直接放在秤盤上,應將物料放在干凈的硫酸紙或表面皿上稱量。

圖1-19 臺秤

12.電子天平(圖1-20)

在半微量制備實驗中,經常使用電子天平。根據使用目的的不同,其精度有多種規格可供選擇。與普通機械天平相比,它具有稱量準確,操作簡單,方便快捷的特點。電子天平為精密儀器,操作時要小心,往秤盤里放置物品時手要輕;秤盤雖是不銹鋼做的,但它很易受酸、堿和氧化物的腐蝕,要盡量避免與上述試劑的接觸;不小心掉在秤盤上的試劑要及時清理干凈;被稱物品不要超過天平的稱量范圍;要有足夠的通電預熱時間以使天平趨向穩定;電子天平使用時要置于避風處。

圖1-20 電子天平

13.高壓鋼瓶(圖1-21)

一些常用的氣體都用鋼瓶貯存,可從市場上購得。這些鋼瓶具有各自不同的顏色,瓶上寫有氣體的名稱,各國鋼瓶的顏色標準不同,我國常見氣體鋼瓶的顏色及其特征見表1-1。

圖1-21 高壓鋼瓶

表1-1 我國常見氣體鋼瓶的顏色及其特征

鋼瓶必須防止受熱,必須放在牢固的支架上并用鏈條固定或平放,在放出氣體時一定要通過減壓閥,應根據氣體的種類選擇減壓閥,氧氣鋼瓶上閥門的螺紋絕不能涂以潤滑脂,否則有可能導致爆炸。

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