實驗10　直流等離子體法類金剛石薄膜（DLC）的制備

一、實驗目的

（1）了解真空設備的操作特點。

（2）了解類金剛石薄膜的性質、應用及制備方法。

（3）掌握直流等離子體鍍膜的方法。

二、實驗原理

類金剛石薄膜是近來興起的一種以sp³和sp²鍵的形式結合生成的亞穩態材料，是金剛石與石墨結構的非晶質碳膜，其性質與金剛石膜的性質很相近，兼具金剛石和石墨的優良特性。其具有優良的摩擦學特性及優良的力學、電學、光學、熱學和聲學等物理性質，如高硬度、耐磨損、表面光潔度高、低電阻率、高透光率，又有良好的化學穩定性。與金剛石膜相比，類金剛石膜具有下列特點：可在室溫條件下制備，設備簡單，操作易控，制備成本低，對襯底材料也沒有太多限制，如玻璃、塑料等都可作為襯底材料；比較容易獲得較大面積的類金剛石膜；制備過程十分安全，同時具有沉積速率高等優點。

三、實驗用品

直流等離子體法沉積類金剛石薄膜制備設備，如圖1-3所示。

四、實驗步驟

（1）打開氫氣凈化器，預熱到80℃。

（2）打開真空室（先打開放氣閥），放好樣品后（玻璃或硅片）關閉放氣閥。

（3）打開電源，抽真空到20～30Pa。

（4）打開CH₄、H₂儲氣瓶閥門，通入氫氣，流量為36sccm?。

（5）接通放電電源，慢慢升高電壓。陰極附近產生輝光放電，隨著電壓的升高，輝光放電越來越亮。待穩定后，再繼續升高電壓至600～900V。

（6）通入CH₄，流量為14sccm（顯示流量為 20sccm，甲烷質量流量計系數為0.7）時，開始類金剛石沉積。此時，電壓不變，電流可能有少許下降。

（7）沉積時間為0.5～1h。鍍膜結束后，首先關閉CH₄氣體，然后將放電電壓降為“0”，關閉放電電源。30min后先后關閉氫氣質量流量計、氫氣凈化器及氣體鋼瓶、真空泵、冷卻水。

（8）打開放氣閥，然后打開鍍膜室，取出鍍膜樣品，進行觀察與測試。關閉鍍膜室，抽真空以保護真空狀態。關閉真空泵，關閉總電源。鍍膜結束。

五、思考題

（1）類金剛石薄膜有哪些特點和應用？

（2）類金剛石薄膜有哪些制備方法？

（3）真空設備的操作應注意哪些問題？

（4）直流等離子體鍍膜的方法制備類金剛石薄膜的原理是什么？

參　考　文　獻

［1］　李巧梅，羅北平，黃鋒，許友，余紅霞. 液相等離子體電沉積制備類金剛石薄膜. 電鍍與涂飾，2013，32（10）：1-4.

［2］　董艷霞，陳亞芍，趙麗芳. 類金剛石薄膜的制備及其血液相容性的初步研究. 現代生物醫學進展，2007，7（2）：211-214.

（于慶先）