實(shí)驗(yàn)9　界面縮聚制備聚對(duì)苯二甲酰己二胺（尼龍6T）

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h3>

通過實(shí)驗(yàn)了解界面縮聚特點(diǎn)。

二、實(shí)驗(yàn)原理

界面縮聚是將兩種單體分別溶于兩種互不相溶的溶劑中，再將這兩種溶液倒在一起，在兩液相的界面上進(jìn)行縮聚反應(yīng)，聚合產(chǎn)物不溶于溶劑，在界面析出。界面縮聚具有以下特點(diǎn)。

① 界面縮聚是一種不平衡縮聚反應(yīng)，小分子副產(chǎn)物可被溶劑中的某一物質(zhì)所消耗吸收。

② 界面縮聚反應(yīng)速率受單體擴(kuò)散速率控制。

③ 單體為高反應(yīng)性，聚合物在界面迅速生成，其分子量與總的反應(yīng)程度無(wú)關(guān)。

④ 對(duì)單體純度和功能基等摩爾比要求不嚴(yán)。

⑤ 反應(yīng)溫度低，可避免因高溫而導(dǎo)致的副反應(yīng)，有利于高熔點(diǎn)耐熱聚合物的合成。

界面縮聚由于需采用高活性單體，溶劑消耗量大，設(shè)備利用率低，因此雖具有許多優(yōu)點(diǎn)，但在工業(yè)上實(shí)際應(yīng)用并不多。典型的例子是用光氣與雙酚A界面縮聚合成聚碳酸酯。對(duì)苯二甲酰氯與己二胺反應(yīng)生成聚對(duì)苯二甲酰己二胺（尼龍6T），反應(yīng)實(shí)施時(shí)，將對(duì)苯二甲酰氯溶于有機(jī)溶劑如CCl₄，己二胺溶于水，在水相中加入NaOH來消除聚合反應(yīng)生成的小分子副產(chǎn)物HCl。將兩相混合后，聚合反應(yīng)迅速在界面進(jìn)行，所生成的聚合物在界面析出成膜，把生成的聚合物膜不斷拉出，單體不斷向界面擴(kuò)散，聚合反應(yīng)在界面持續(xù)進(jìn)行。

三、實(shí)驗(yàn)用品

實(shí)驗(yàn)用品：對(duì)苯二甲酰氯；己二胺；四氯化碳（CCl₄）；氫氧化鈉（NaOH）；去離子水。

其他用品：具塞錐形瓶（干燥）；燒杯（150mL，250mL，干燥）；玻璃棒。

四、實(shí)驗(yàn)步驟

（1）在干燥錐形瓶中加入約1g對(duì)苯二甲酰氯，50mL CCl₄，加塞，搖晃使對(duì)苯二甲酰氯盡量溶解配成有機(jī)相（不能全部溶解）。

（2）150mL燒杯加入己二胺約0.5g、80mL去離子水和0.4g NaOH，配成水相。

（3）將有機(jī)相倒入干燥的250mL燒杯中，然后用一玻璃棒緊貼燒杯壁并插到有機(jī)相底部，沿玻璃棒小心地將水相倒入，馬上在界面觀察到聚合物膜的生成。用鑷子將膜小心提起，并纏繞在玻璃棒上，轉(zhuǎn)動(dòng)玻璃棒，將持續(xù)生成的聚合物膜卷繞在玻璃棒上。

五、思考題

（1）為什么在水相中需加入NaOH？若不加，將會(huì)發(fā)生什么反應(yīng)？對(duì)聚合反應(yīng)有何影響？

（2）二酰氯可與雙酚類單體進(jìn)行界面縮聚合成聚酯，但卻不能與二醇類單體進(jìn)行界面縮聚，為什么？

參　考　文　獻(xiàn)

［1］　郭麗華. 界面縮聚合成尼龍實(shí)驗(yàn)的綜合性改進(jìn). 化學(xué)教育，2016，37（20）：35-37.

［2］　鄭春滿，李德湛，盤毅. 有機(jī)與高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn). 北京：國(guó)防工業(yè)出版社，2014.

（劉魯梅）