實(shí)驗(yàn)5　微波水熱制備氧化鈰納米粉體

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h3>

（1）了解微波水熱法的工作原理與使用方法。

（2）掌握微波水熱法制備氧化鈰納米粉體。

二、實(shí)驗(yàn)原理

微波與無(wú)線電波、紅外線、可見(jiàn)光一樣都是電磁波。微波是指波長(zhǎng)在1mm～1m之間的電磁波，即頻率為300MHz～300GHz的電磁波。在微波水熱法中，反應(yīng)釜中反應(yīng)介質(zhì)材料由極性分子和非極性分子構(gòu)成，在電磁場(chǎng)作用下，反應(yīng)釜中的極性分子從原來(lái)的隨機(jī)取向分布狀態(tài)轉(zhuǎn)向依照電場(chǎng)的極性排列取向。而在高頻電磁場(chǎng)作用下，這些極性分子的取向按交變電磁場(chǎng)的頻率不斷變化，這一過(guò)程造成分子的運(yùn)動(dòng)和相互摩擦從而產(chǎn)生熱量。與此同時(shí)，交變電場(chǎng)的場(chǎng)能轉(zhuǎn)化為介質(zhì)內(nèi)的熱能，使反應(yīng)釜中的介質(zhì)材料溫度不斷升高，這就是對(duì)微波加熱水熱法通俗的解釋。微波水熱法的優(yōu)勢(shì)和特點(diǎn)如下：利用微波作為加熱工具，可實(shí)現(xiàn)分子水平上的攪拌，加熱速率快，加熱均勻，無(wú)溫度梯度，無(wú)滯后效應(yīng)；克服傳統(tǒng)水熱容器加熱不均勻的缺點(diǎn)，縮短反應(yīng)時(shí)間，提高工作效率。

在本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，首先利用六水硝酸鈰的熱分解來(lái)獲得二氧化鈰晶核，通過(guò)在反應(yīng)體系中加入不同表面活性劑對(duì)初期形貌的二氧化鈰晶核進(jìn)行表面修飾，起到形貌結(jié)構(gòu)調(diào)控的目的，隨著微波對(duì)反應(yīng)體系的不斷加熱，體系中的二氧化鈰小晶核通過(guò)不斷吸收能量而長(zhǎng)大，最終得到二氧化鈰納米材料。

三、實(shí)驗(yàn)用品

實(shí)驗(yàn)設(shè)備：微波水熱平行合成儀（型號(hào)：XH-800S）1臺(tái)。

實(shí)驗(yàn)用品：電子天平、燒杯、量筒、去離子水、平板磁力加熱攪拌器、六水硝酸鈰、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）

四、實(shí)驗(yàn)步驟

（1）配置一定濃度硝酸鈰水溶液。

（2）在一定濃度的硝酸鈰水溶液中加入適量表面活性劑，進(jìn)行磁力攪拌，形成混合溶液。

（3）用量筒量取一定量上述混合溶液，轉(zhuǎn)移到微波反應(yīng)釜中，加入防爆墊，密封后放入轉(zhuǎn)盤中，將傳感器插入主罐并正對(duì)操作者。

（4）安裝測(cè)壓組件。此組件兩頭可互換，一頭接腔體上壓力傳感器接頭，一頭接在主罐測(cè)壓接頭上（必須擰緊，但避免擰滑絲）。

（5）實(shí)驗(yàn)參數(shù)的設(shè)置。

（6）開(kāi)始實(shí)驗(yàn)，觀察實(shí)驗(yàn)過(guò)程及現(xiàn)象。

（7）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取出樣品，洗滌、干燥。

實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：①保證反應(yīng)釜各部分（除反應(yīng)釜內(nèi)罐內(nèi)壁）為干燥及干凈的狀態(tài)，以防罐體局部吸收微波后溫度過(guò)高，損壞罐體；②實(shí)驗(yàn)前檢查防爆膜是否安裝且安裝正確；③不熟悉的有機(jī)樣品稱樣量應(yīng)嚴(yán)格限制在0.5g以內(nèi)；④溶液總體積應(yīng)控制在5～40mL內(nèi)；⑤對(duì)容易產(chǎn)生氣體的物料，要事先在一個(gè)開(kāi)口容器中進(jìn)行預(yù)處理，等待15min反應(yīng)后，讓易氧化物質(zhì)在微波加熱前揮發(fā)出去；⑥微波加熱堿性或者鹽分過(guò)多的樣品時(shí)，會(huì)通過(guò)這些溶液的結(jié)晶聚集于內(nèi)壁上，這些樣品吸收微波后造成罐子局部過(guò)熱而損壞罐子；⑦禁止在微波水熱合成釜中加入以下反應(yīng)物質(zhì)：炸藥、推進(jìn)劑、引火化學(xué)品、二元醇、航空燃料、高氯酸鹽、乙炔化合物、醚、丙烯醛、酮、漆、烷烴、雙組分混合物、動(dòng)物脂肪等。

實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康募皩?shí)驗(yàn)原理，制備氧化鈰納米粉體的過(guò)程。分析表面活性劑在合成氧化鈰納米粉體中的作用，反應(yīng)參數(shù)設(shè)置對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。

五、思考題

（1）微波水熱過(guò)程中反應(yīng)功率的高低對(duì)納米粉體有何影響？

（2）為什么金屬容器盛放實(shí)驗(yàn)液體不能放入微波場(chǎng)中加熱？

參　考　文　獻(xiàn)

［1］　袁春華. 二氧化鈰納米粒子的制備方法評(píng)述. 無(wú)機(jī)鹽工業(yè)，2007，39（5）：10-11.

［2］　潘湛昌，肖楚民，張環(huán)華，李秀珍，楊文霞. 液相法制備納米二氧化鈰的方法比較. 礦業(yè)研究與開(kāi)發(fā)，2003，（s1）：178-180.

　　（郭志巖）