實(shí)驗(yàn)4　介孔狀二氧化鈰的溶劑熱合成

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h3>

（1）了解溶劑熱法的工作原理與使用方法。

（2）掌握溶劑熱法制備介孔狀二氧化鈰納米粉體。

二、實(shí)驗(yàn)原理

溶劑熱法又稱熱液法，屬液相化學(xué)法的范疇，溶劑熱法可簡(jiǎn)單地描述為使用高溫、高壓溶劑以使通常難溶或不溶的物質(zhì)溶解和重結(jié)晶。溶劑熱法依據(jù)反應(yīng)類型的不同可分為：溶劑熱氧化法、溶劑熱還原法、溶劑熱沉淀法、溶劑熱合成法、溶劑熱水解法、溶劑熱結(jié)晶法等。其中溶劑熱結(jié)晶法和溶劑熱合成法用得最多。溶劑熱結(jié)晶法是指以非晶態(tài)氧化物、氫氧化物或溶劑溶膠為前驅(qū)物，在溶劑熱條件下結(jié)晶成新的氧化物晶粒。溶劑熱合成法是指允許在很寬的范圍內(nèi)改變參數(shù)，使兩種或者兩種以上的化合物起反應(yīng)，合成新的化合物。溶劑熱法制備的材料具有高純、超細(xì)、溶解性好、粒徑分布窄、顆粒團(tuán)聚程度輕、晶體生長(zhǎng)較完整、工藝相對(duì)簡(jiǎn)單、粉體燒結(jié)活性高等特點(diǎn)。

本實(shí)驗(yàn)采用溶劑熱法。首先利用六水硝酸鈰的熱分解來(lái)獲得二氧化鈰晶核，然后利用體系中乙二醇溶劑對(duì)二氧化鈰晶核的溶劑化作用，得到介孔狀二氧化鈰粉體，其形貌如圖1-1所示。

三、實(shí)驗(yàn)用品

實(shí)驗(yàn)設(shè)備：溶劑熱反應(yīng)釜6個(gè)（體積100mL），磁力攪拌器3臺(tái)，鼓風(fēng)加熱箱1臺(tái)。

實(shí)驗(yàn)用品：電子天平、燒杯、量筒、去離子水、硝酸鈰、乙二醇。

四、實(shí)驗(yàn)步驟

（1）稱量一定量硝酸鈰，并用量筒量取一定量的乙二醇溶液。

（2）將稱量的硝酸鈰加入到乙二醇溶液中，進(jìn)行磁力攪拌，形成混合溶液。

（3）用量筒量取一定量上述混合溶液，轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，密封好反應(yīng)釜。

（4）將密封好的反應(yīng)釜放入事先設(shè)置好溫度的加熱箱中，保溫24h。

（5）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取出樣品，洗滌、干燥。

實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：①保證反應(yīng)釜各部分為干燥及干凈狀態(tài)，將反應(yīng)釜放入加熱箱中要保證每個(gè)反應(yīng)釜密封完好，防止在加熱過(guò)程中產(chǎn)生漏液現(xiàn)象；②不熟悉的有機(jī)樣品稱樣量應(yīng)嚴(yán)格限制在0.5g以內(nèi)；③溶液總體積應(yīng)控制在60～70mL內(nèi)。

五、思考題

介孔狀二氧化鈰納米粉體形成的原理是什么？

參　考　文　獻(xiàn)

［1］　朱文慶，瞿芳，袁煜昆，陳浩軍，李卓. 微乳輔助溶劑熱法納米二氧化鈰的合成與表征. 紡織高校基礎(chǔ)科學(xué)學(xué)報(bào)，2013，（3）：406-409.

［2］　趙海軍，候海濤，曹潔明，鄭明波，劉勁松. 溶劑熱合成具有海綿狀結(jié)構(gòu)的介孔SnO₂. 物理化學(xué)學(xué)報(bào)，2007，23（6）：959-963.

　　（郭志巖）