實驗3　惰性氣體蒸發法制備納米粉體

一、實驗目的

（1）了解惰性氣體蒸發法制備納米粉體的實驗原理。

（2）掌握惰性氣體蒸發法制備納米銅粒子的制備過程。

（3）了解實驗中對實驗結果影響的各種因素，并對實驗結果會進行表征分析。

二、實驗原理

惰性氣體蒸發法又稱為氣體冷凝法，是在低壓的氬、氮等惰性氣體中對金屬進行加熱，使其蒸發后形成超微粒（1～1000nm）或納米微粒。整個制備過程是在超高真空室內進行。通過分子渦輪處理使真空室內達到0.1Pa以上的真空度，然后充入低壓（約2kPa）的純凈惰性氣體（He或Ar，純度約為99.9996%）。將金屬片置于坩堝內，通過電阻加熱方式對坩堝內金屬逐漸加熱蒸發，產生金屬的原物質煙霧。由于室內惰性氣體的對流，煙霧向上移動。在蒸發過程中，原物質發出的原子與惰性氣體原子相互碰撞，快速損失能量而冷卻，在原物質蒸氣中造成很高的局域過飽和，導致均勻的成核過程。在接近冷卻棒的過程中，金屬原物質蒸氣首先形成原子簇，然后形成單個納米微粒。在接近冷卻棒表面的區域內，單個納米微粒聚合長大，最后在器壁表面冷卻積累，最后收集后獲得納米粉。

三、實驗用品

惰性氣體蒸發法納米粉體制備設備主要由以下部分組成：不銹鋼真空反應室（內層通有冷卻水）、交流電源、真空泵機、連接在電極兩端的高熔點鉬（Mo）舟、可轉動的加料槽；輔助措施：純銅片。

四、實驗步驟

（1）檢查設備的氣密性，檢查循環冷卻系統各部位是否暢通。

（2）打開機械泵，對真空室抽氣使其達到較高的真空度，關閉真空計；關閉機械泵，并對機械泵放氣。

（3）打開氫氣和氬氣管道閥，控制適當比例，往真空室中充入低壓、純凈的氫氣和氬氣；然后關閉氫氣和氬氣管道閥，關閉氣瓶減壓閥及總閥。

（4）開通循環冷卻系統。

（5）打開總電源及蒸發開關，調節接觸調壓器，使工作電壓由0V緩慢升至100V，并通過觀察窗觀察真空室內的現象；鉬舟逐漸變紅，呈赤紅色并發亮，鉬舟中的銅片開始熔化，接著有煙霧生成并上升。在實驗過程中，根據煙霧的大小，不斷調節電流，保證電流不會過大，蒸發溫度過高，造成產物的粒徑過大或超出鉬舟的承受能力甚至造成鉬舟的熔斷；也要控制電流不能過小，影響蒸發速率。

（6）制備過程中密切觀察真空室壓力表變化。若發現壓力有明顯增加，要查明原因，及時解決。

（7）當鉬舟中的物料將要蒸發完畢時，通過接觸調壓器降低工作電壓到50V，然后啟動加料裝置，往鉬舟中加入少量物料；再將工作電壓升高到適當電壓，繼續制備。

（8）重復步驟（7），直至加料裝置中的銅片制備完畢。

（9）制備結束后，關閉蒸發電源及總電源。待設備完全冷卻后，關閉循環冷卻系統。打開真空室，收集納米粉。

五、思考題

（1）惰性氣體蒸發法的優點和缺點各是什么？

（2）納米顆粒有哪兩種基本制備途徑？

參　考　文　獻

［1］　高建衛，張振忠，張少明. 直流氫電弧等離子體蒸發法制備Cu-Ni納米復合粉體. 鑄造技術，2005，26（4）：261-263.

［2］　鮑久圣，陰妍，劉同岡，楊志伊. 蒸發冷凝法制備納米粉體的研究進展. 機械工程材料，2008，32（2）：4-7.

　　（于立巖）