2　有機化學實驗基本操作

2.1　塞子的鉆孔及簡單玻璃工操作

2.1.1　應用背景

用普通的玻璃儀器或標準磨口儀器裝配成一套實驗裝置時，一般是用塞子、玻璃管、橡膠管等將這些儀器連接在一起。這就要求，首先要選擇合適的塞子和玻璃管，然后對所有的塞子和玻璃管進行簡單加工，使它們適合裝配工作的需要。因此，塞子的鉆孔及簡單玻璃工操作是有機化學實驗人員的一項基本技能。只有通過反復練習，才能達到熟練掌握該項基本操作技能的目的。

2.1.2　實驗目的和要求

①練習塞子的鉆孔和玻璃管的簡單加工。

②了解塞子大小的選擇標準。

③掌握塞子鉆孔、玻璃管的截斷與彎制技術要領。

2.1.3　實驗儀器、試劑與材料

儀器與材料：橡膠塞（或軟木塞）、鉆孔器、玻璃管、小三角銼刀（或小砂輪）、酒精噴燈、石棉網、火柴（或打火機）等。

試劑：酒精。

2.1.4　實驗操作

2.1.4.1　塞子的鉆孔操作要求

（1）塞子大小的選擇

有機化學實驗室常用的塞子有橡膠塞和軟木塞兩種。橡膠塞的優(yōu)點是不漏氣，也不易被酸堿腐蝕，但易被有機物侵蝕或溶脹；軟木塞的優(yōu)點是不易和有機化合物作用，但易漏氣，也容易被酸堿腐蝕。二者各有優(yōu)缺點。選擇塞子大小的標準是塞子的大小應與儀器的口徑相適合，塞子進入瓶頸或管頸的部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能多于2/3。如果使用新的軟木塞，只需要能塞入1/3～1/2即可。如圖2-1所示，圖2-1（b）合適，圖2-1（a）、圖2-1（c）不合適。

（2）鉆孔器的選擇

塞子鉆孔用的工具叫鉆孔器（或打孔器），見圖2-2。

每套鉆孔器有5～6支直徑不同的鉆嘴，以供選擇。若在軟木塞上鉆孔，就應選用比欲插入的玻璃管等的外徑小或接近的鉆嘴。若在橡膠塞上鉆孔，則要選用比欲插入的玻璃管等的外徑稍大一點的鉆嘴。無論哪種塞子，孔徑的大小都應該保證塞子與要插入的玻璃管等緊密貼合固定。

（3）鉆孔的方法

如圖2-3所示，把塞子小的一端朝上，平放在桌面上的一塊木板上。鉆孔時，左手持穩(wěn)塞子，右手握住鉆孔器的柄，在預定好的位置使勁地、垂直地將鉆孔器以順時針方向向下鉆動，直至鉆通為止。也可以先從小的一端鉆至約塞子高度的一半時，拔出鉆孔器，然后在塞子大的一端鉆孔，注意對準小的一端的孔位，照上述同樣的操作方法鉆孔，直至鉆通為止。逆時針旋出鉆孔器，通出鉆孔器內的塞芯。為了減少鉆孔時的摩擦，特別是橡膠塞鉆孔時，可在鉆孔器的刀口上涂一些水或甘油。特別提示：在鉆孔過程中必須始終保持鉆孔器與塞子平面垂直，不能左右搖擺，更不要傾斜，否則鉆出的孔道會發(fā)生偏斜。軟木塞在鉆孔之前須事先用壓塞機壓緊，以防鉆孔時塞子破裂。

2.1.4.2　簡單玻璃工加工操作要求

（1）玻璃管的潔凈

玻璃管在操作前要求是潔凈的。管外上有灰塵可用抹布擦凈，管內有灰塵可用自來水沖洗干凈。若管內外有油膩，可將玻璃管浸在鉻酸洗液中數分鐘后，取出用自來水沖洗干凈，甩去水滴晾干或烘干。

（2）玻璃管的截斷

截斷玻璃管可用扁銼、三角銼或小砂輪片。切割時把玻璃管平放在桌子邊緣，將銼刀的鋒棱壓在玻璃管要截斷處，然后用力把銼刀向前或向后拉【1】，同時把玻璃管略微朝相反的方向轉動，在玻璃管上銼出一條清晰、細直的凹痕，凹痕約占管周的1/6。

要折斷玻璃管時，只要用兩手的拇指抵住凹痕的背面，再稍用七分拉力和三分彎折的合力，就可使玻璃管斷開【2】，如圖2-4所示。如果在銼痕上用水沾一下，則玻璃管更易折斷。斷口處應整齊，否則玻璃管的斷口很鋒利，容易劃破皮膚，又不易插入塞子的孔道中，所以，要把斷口在燈焰上燒平滑。

（3）玻璃管的彎曲

連接儀器有時需用彎成一定角度的玻璃管，這要由實驗者自己來做。彎曲玻璃管的操作如圖2-5所示，雙手持玻璃管，手心向外把要彎曲的地方放在酒精噴燈火焰上預熱，預熱管的寬度約5cm，然后放進火焰中加熱，使玻璃管緩慢、均勻而不停地向同一個方向移動【3】，當玻璃管受熱至足夠軟化時（玻璃管顏色變黃），即從火焰中取出，保持兩手水平持著輕輕用力，逐漸彎成所需要的角度。然后放在石棉網上自然冷卻，不能立即和冷的物體接觸，以免熱的玻璃管驟冷而炸裂。為了維持管徑的大小，兩手持玻璃管在火焰中加熱盡量不要往外拉，彎好的玻璃管從管的整體來看盡量在同一平面上。如果需要彎成較小的角度，則需要按上述方法分幾次彎成，每次彎一定的角度后，再次加熱的位置需稍有偏移，用累積的方式逐漸完成所需要的角度。檢查彎好的玻璃管的外形，圖2-6（a）所示的為合用，圖2-6（b）所示的則不合用。注意：不可用力過猛，操之過急或不得法，彎曲的部位會出現癟陷或糾結。

（4）熔點管和沸點管的拉制

這兩種管的拉制實質上就是把玻璃管拉細成一定規(guī)格的毛細管。拉制的步驟：把一根干凈的直徑約1cm的玻璃管，拉成內徑約為1mm和4～5mm的兩種毛細管，然后將直徑約1mm的毛細管截成15～20cm長，把此毛細管的兩端在小火上封閉，當要使用時，在這根毛細管的中央截斷，這就是兩根熔點管。

玻璃管拉細操作時，兩肘擱在桌面上，用兩手持玻璃管的兩端，掌心相對，加熱方法和彎曲玻璃管的方法相同，只不過加熱程度要強一些，待玻璃管被燒成紅黃色時，從火焰中取出，立即水平地將玻璃管向兩端拉長，開始拉要慢些，然后再較快地拉長。在拉的同時要注意玻璃管的粗細變化，直到拉至所需要的規(guī)格為止，但兩手仍要拉著兩端保持直線狀態(tài)，待稍冷后再放到石棉網上冷卻。

沸點管的拉制：將直徑為4～5mm的毛細管截成7～8cm長，在小火上封閉其一端，以此作為沸點管的外管；另將直徑約為1mm的毛細管截成4～5cm長，封閉其一端，作為沸點管的內管。這兩根毛細管就可以組成微量法測沸點用的沸點管了，留作沸點測定的實驗使用。

（5）玻璃管插入橡膠塞的方法

要先用水或甘油潤濕選好的玻璃管的一端，左手拿住橡膠塞，右手捏住玻璃管一端，距管口約4cm處，稍加用力轉動，逐漸插入橡膠塞，切不可用力過猛，以免折斷玻璃管刺破手掌，最好用揩布包住玻璃管較為安全。插入和拔出玻璃彎管時，手指均不能捏住彎曲的部位，否則極易折斷。

2.1.4.3　操作練習

（1）塞子的鉆孔

①選擇1個適用于100mL的圓底燒瓶的橡膠塞，并在橡膠塞上鉆一個連接溫度計的孔。

②選擇1個適用于500mL抽濾瓶的橡膠塞，并在橡膠塞上鉆兩個連接玻璃管的孔。

（2）簡單玻璃工操作

①彎制30°、75°、90°的玻璃彎管各1支。

②拉制沸點測定管外管2支。

本實驗需4～6h。

2.1.5　注釋

【1】不可來回銼，否則斷口處不齊，而且易使銼刀變鈍。

【2】折斷玻璃管時一定要遠離眼睛，避免玻璃碎粒傷到眼睛。

【3】如果兩個手用力不均勻，玻璃管就會在火焰中扭歪，造成浪費。

2.1.6　思考題

①選用塞子大小的標準是什么？

②截斷和彎制玻璃管時要注意哪些問題？

③剛彎制好的玻璃管，如果立即和冷的物體接觸，會發(fā)生什么不良后果？應怎樣避免？

④把玻璃管或溫度計插入塞子孔道中時要注意什么？