- 有機化學實驗
- 周淑晶 王桂艷 宿輝
- 2707字
- 2020-03-04 17:54:51
2 有機化學實驗基本操作
2.1 塞子的鉆孔及簡單玻璃工操作
2.1.1 應用背景
用普通的玻璃儀器或標準磨口儀器裝配成一套實驗裝置時,一般是用塞子、玻璃管、橡膠管等將這些儀器連接在一起。這就要求,首先要選擇合適的塞子和玻璃管,然后對所有的塞子和玻璃管進行簡單加工,使它們適合裝配工作的需要。因此,塞子的鉆孔及簡單玻璃工操作是有機化學實驗人員的一項基本技能。只有通過反復練習,才能達到熟練掌握該項基本操作技能的目的。
2.1.2 實驗目的和要求
①練習塞子的鉆孔和玻璃管的簡單加工。
②了解塞子大小的選擇標準。
③掌握塞子鉆孔、玻璃管的截斷與彎制技術要領。
2.1.3 實驗儀器、試劑與材料
儀器與材料:橡膠塞(或軟木塞)、鉆孔器、玻璃管、小三角銼刀(或小砂輪)、酒精噴燈、石棉網、火柴(或打火機)等。
試劑:酒精。
2.1.4 實驗操作
2.1.4.1 塞子的鉆孔操作要求
(1)塞子大小的選擇
有機化學實驗室常用的塞子有橡膠塞和軟木塞兩種。橡膠塞的優(yōu)點是不漏氣,也不易被酸堿腐蝕,但易被有機物侵蝕或溶脹;軟木塞的優(yōu)點是不易和有機化合物作用,但易漏氣,也容易被酸堿腐蝕。二者各有優(yōu)缺點。選擇塞子大小的標準是塞子的大小應與儀器的口徑相適合,塞子進入瓶頸或管頸的部分不能少于塞子本身高度的1/2,也不能多于2/3。如果使用新的軟木塞,只需要能塞入1/3~1/2即可。如圖2-1所示,圖2-1(b)合適,圖2-1(a)、圖2-1(c)不合適。

圖2-1 塞子的配置
(2)鉆孔器的選擇
塞子鉆孔用的工具叫鉆孔器(或打孔器),見圖2-2。

圖2-2 鉆孔器
每套鉆孔器有5~6支直徑不同的鉆嘴,以供選擇。若在軟木塞上鉆孔,就應選用比欲插入的玻璃管等的外徑小或接近的鉆嘴。若在橡膠塞上鉆孔,則要選用比欲插入的玻璃管等的外徑稍大一點的鉆嘴。無論哪種塞子,孔徑的大小都應該保證塞子與要插入的玻璃管等緊密貼合固定。
(3)鉆孔的方法
如圖2-3所示,把塞子小的一端朝上,平放在桌面上的一塊木板上。鉆孔時,左手持穩(wěn)塞子,右手握住鉆孔器的柄,在預定好的位置使勁地、垂直地將鉆孔器以順時針方向向下鉆動,直至鉆通為止。也可以先從小的一端鉆至約塞子高度的一半時,拔出鉆孔器,然后在塞子大的一端鉆孔,注意對準小的一端的孔位,照上述同樣的操作方法鉆孔,直至鉆通為止。逆時針旋出鉆孔器,通出鉆孔器內的塞芯。為了減少鉆孔時的摩擦,特別是橡膠塞鉆孔時,可在鉆孔器的刀口上涂一些水或甘油。特別提示:在鉆孔過程中必須始終保持鉆孔器與塞子平面垂直,不能左右搖擺,更不要傾斜,否則鉆出的孔道會發(fā)生偏斜。軟木塞在鉆孔之前須事先用壓塞機壓緊,以防鉆孔時塞子破裂。

圖2-3 塞子的鉆孔
2.1.4.2 簡單玻璃工加工操作要求
(1)玻璃管的潔凈
玻璃管在操作前要求是潔凈的。管外上有灰塵可用抹布擦凈,管內有灰塵可用自來水沖洗干凈。若管內外有油膩,可將玻璃管浸在鉻酸洗液中數分鐘后,取出用自來水沖洗干凈,甩去水滴晾干或烘干。
(2)玻璃管的截斷
截斷玻璃管可用扁銼、三角銼或小砂輪片。切割時把玻璃管平放在桌子邊緣,將銼刀的鋒棱壓在玻璃管要截斷處,然后用力把銼刀向前或向后拉【1】,同時把玻璃管略微朝相反的方向轉動,在玻璃管上銼出一條清晰、細直的凹痕,凹痕約占管周的1/6。
要折斷玻璃管時,只要用兩手的拇指抵住凹痕的背面,再稍用七分拉力和三分彎折的合力,就可使玻璃管斷開【2】,如圖2-4所示。如果在銼痕上用水沾一下,則玻璃管更易折斷。斷口處應整齊,否則玻璃管的斷口很鋒利,容易劃破皮膚,又不易插入塞子的孔道中,所以,要把斷口在燈焰上燒平滑。

圖2-4 玻璃管的折斷
(3)玻璃管的彎曲
連接儀器有時需用彎成一定角度的玻璃管,這要由實驗者自己來做。彎曲玻璃管的操作如圖2-5所示,雙手持玻璃管,手心向外把要彎曲的地方放在酒精噴燈火焰上預熱,預熱管的寬度約5cm,然后放進火焰中加熱,使玻璃管緩慢、均勻而不停地向同一個方向移動【3】,當玻璃管受熱至足夠軟化時(玻璃管顏色變黃),即從火焰中取出,保持兩手水平持著輕輕用力,逐漸彎成所需要的角度。然后放在石棉網上自然冷卻,不能立即和冷的物體接觸,以免熱的玻璃管驟冷而炸裂。為了維持管徑的大小,兩手持玻璃管在火焰中加熱盡量不要往外拉,彎好的玻璃管從管的整體來看盡量在同一平面上。如果需要彎成較小的角度,則需要按上述方法分幾次彎成,每次彎一定的角度后,再次加熱的位置需稍有偏移,用累積的方式逐漸完成所需要的角度。檢查彎好的玻璃管的外形,圖2-6(a)所示的為合用,圖2-6(b)所示的則不合用。注意:不可用力過猛,操之過急或不得法,彎曲的部位會出現癟陷或糾結。

圖2-5 彎曲玻璃管的操作

圖2-6 彎好的玻璃管的形狀
(4)熔點管和沸點管的拉制
這兩種管的拉制實質上就是把玻璃管拉細成一定規(guī)格的毛細管。拉制的步驟:把一根干凈的直徑約1cm的玻璃管,拉成內徑約為1mm和4~5mm的兩種毛細管,然后將直徑約1mm的毛細管截成15~20cm長,把此毛細管的兩端在小火上封閉,當要使用時,在這根毛細管的中央截斷,這就是兩根熔點管。
玻璃管拉細操作時,兩肘擱在桌面上,用兩手持玻璃管的兩端,掌心相對,加熱方法和彎曲玻璃管的方法相同,只不過加熱程度要強一些,待玻璃管被燒成紅黃色時,從火焰中取出,立即水平地將玻璃管向兩端拉長,開始拉要慢些,然后再較快地拉長。在拉的同時要注意玻璃管的粗細變化,直到拉至所需要的規(guī)格為止,但兩手仍要拉著兩端保持直線狀態(tài),待稍冷后再放到石棉網上冷卻。
沸點管的拉制:將直徑為4~5mm的毛細管截成7~8cm長,在小火上封閉其一端,以此作為沸點管的外管;另將直徑約為1mm的毛細管截成4~5cm長,封閉其一端,作為沸點管的內管。這兩根毛細管就可以組成微量法測沸點用的沸點管了,留作沸點測定的實驗使用。
(5)玻璃管插入橡膠塞的方法
要先用水或甘油潤濕選好的玻璃管的一端,左手拿住橡膠塞,右手捏住玻璃管一端,距管口約4cm處,稍加用力轉動,逐漸插入橡膠塞,切不可用力過猛,以免折斷玻璃管刺破手掌,最好用揩布包住玻璃管較為安全。插入和拔出玻璃彎管時,手指均不能捏住彎曲的部位,否則極易折斷。
2.1.4.3 操作練習
(1)塞子的鉆孔
①選擇1個適用于100mL的圓底燒瓶的橡膠塞,并在橡膠塞上鉆一個連接溫度計的孔。
②選擇1個適用于500mL抽濾瓶的橡膠塞,并在橡膠塞上鉆兩個連接玻璃管的孔。
(2)簡單玻璃工操作
①彎制30°、75°、90°的玻璃彎管各1支。
②拉制沸點測定管外管2支。
本實驗需4~6h。
2.1.5 注釋
【1】不可來回銼,否則斷口處不齊,而且易使銼刀變鈍。
【2】折斷玻璃管時一定要遠離眼睛,避免玻璃碎粒傷到眼睛。
【3】如果兩個手用力不均勻,玻璃管就會在火焰中扭歪,造成浪費。
2.1.6 思考題
①選用塞子大小的標準是什么?
②截斷和彎制玻璃管時要注意哪些問題?
③剛彎制好的玻璃管,如果立即和冷的物體接觸,會發(fā)生什么不良后果?應怎樣避免?
④把玻璃管或溫度計插入塞子孔道中時要注意什么?