實(shí)驗(yàn)4　粗鹽的提純

【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/span>

1.掌握粗鹽提純的原理和方法。

2.學(xué)習(xí)溶解、沉淀、常壓過濾、減壓過濾、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶和烘干等基本操作。

3.了解Ca2+、Mg2+和等的定性鑒定。

【實(shí)驗(yàn)原理】

化學(xué)試劑或醫(yī)藥用的NaCl都是以粗食鹽為原料提純的，粗食鹽中含有Ca2+、Mg2+、和K+等可溶性雜質(zhì)和泥沙等不溶性雜質(zhì)。選擇適當(dāng)?shù)脑噭┛墒笴a2+、Mg2+和等生成難溶鹽沉淀而除去，一般先在食鹽溶液中加BaCl2溶液，除去：

然后在溶液中加Na2CO3溶液，除Ca2+、Mg2+和過量的Ba2+：

過量的Na2CO3溶液用HCl中和。粗食鹽中的K+仍留在溶液中。由于KCl溶解度比NaCl大，而且粗食鹽中含量少，所以在蒸發(fā)和濃縮食鹽溶液時(shí)，NaCl先結(jié)晶出來，而KCl仍留在溶液中。

【儀器試劑】

1.儀器

電磁加熱攪拌器，循環(huán)水泵，吸濾瓶，布氏漏斗，普通漏斗，燒杯，蒸發(fā)皿，臺(tái)秤，濾紙，pH試紙。

2.試劑

NaCl（粗），H2SO4（3mol·L-1），Na2CO3（飽和溶液），（NH4）2C2O4（飽和溶液），HCl（6mol·L-1），BaCl2（1mol·L-1、0.2mol·L-1），NaOH（6mol·L-1），HAc（6mol·L-1、2mol·L-1），鎂試劑Ⅰ（對(duì)硝基苯偶氮間苯二酚）。

【實(shí)驗(yàn)步驟】

1.粗鹽溶解

稱取7.5g粗食鹽于100mL燒杯中，加入25mL水，用電磁加熱攪拌器（或酒精燈）加熱攪拌，使其溶解。

2.除

加熱溶液至沸，邊攪拌邊滴加1mol·L-1 BaCl2溶液2～3mL，繼續(xù)加熱5min，使沉淀顆粒長(zhǎng)大易于沉降。

3.檢查

將電磁攪拌器（或酒精燈）移開，待沉降后取少量上清液加幾滴6mol·L-1 HCl，再加幾滴1mol·L-1 BaCl2溶液；若有渾濁，表示尚未除盡，需再加BaCl2溶液直至完全除盡。

4.除Ca2+、Mg2+和過量的Ba2+

將上述溶液加熱至沸，邊攪拌邊滴加飽和Na2CO3溶液（5～6mL），至滴入Na2CO3溶液不生成沉淀為止，再多加0.5mL Na2CO3溶液，靜置。

5.檢查Ba2+是否除盡

向上清液中加入幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再有渾濁產(chǎn)生，表明已除盡Ba2+；若還有渾濁產(chǎn)生，則表示Ba2+未除盡，繼續(xù)加Na2CO3溶液，直至除盡為止。常壓過濾，棄去沉淀。

6.用HCl調(diào)整酸度除去

在加熱攪拌下，往溶液中滴加6mol·L-1 HCl，中和至溶液呈微酸性（pH為3～4）。

7.濃縮與結(jié)晶

在蒸發(fā)皿中把溶液濃縮至原體積的1/3（出現(xiàn)一層晶膜），冷卻結(jié)晶，抽吸過濾，用少量的2∶1乙醇水溶液洗滌晶體，抽濾至布氏漏斗下端無水滴。然后轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中小火烘干，冷卻產(chǎn)品，稱量，計(jì)算回收率。

8.產(chǎn)品純度的檢驗(yàn)

取粗食鹽和提純后的產(chǎn)品NaCl各0.5g，分別溶于約5mL蒸餾水中，然后用下列方法對(duì)離子進(jìn)行定性檢驗(yàn)并比較二者的純度。

（1）的檢驗(yàn)

在兩支試管中分別加入上述粗、純NaCl溶液約1mL，分別加入2滴6mol·L-1 HCl和3～4滴0.2mol·L-1 BaCl2溶液，觀察現(xiàn)象。

（2）Ca2+的檢驗(yàn)

在兩支試管中分別加入粗、純NaCl溶液約1mL，加2mol·L-1 HAc使呈酸性，再分別加入3～4滴飽和（NH4）2C2O4溶液，觀察現(xiàn)象。

（3）Mg2+的檢驗(yàn)

在兩支試管中分別加入粗、純NaCl溶液約1mL，先各加入約4～5滴6mol·L-1 NaOH，搖勻，再分別加3～4滴鎂試劑Ⅰ溶液，溶液有藍(lán)色絮狀沉淀時(shí)，表示Mg2+存在。反之，若溶液仍為紫色，表示無Mg2+存在。

【注意事項(xiàng)】

鎂試劑是對(duì)硝基苯偶氮間苯二酚，它在酸性溶液中呈黃色，在堿性溶液中呈紅色或紫色，被Mg（OH）2吸附后則呈天藍(lán)色。

【數(shù)據(jù)記錄】

1.產(chǎn)品外觀

（1）粗鹽　　　　　　　　；（2）精鹽　　　　　　　　。

2.產(chǎn)品純度檢驗(yàn)

【思考題】

1.在除去Ca2+、Mg2+、時(shí)為何先加BaCl2溶液，然后再加Na2CO3溶液？

2.在提純粗食鹽過程中，K+將在哪一步操作中除去？

3.加HCl除去時(shí)，為什么要把溶液中的pH調(diào)至3～4？調(diào)至恰為中性如何？（提示：從溶液中H2CO3、和濃度的比值和pH的關(guān)系去考慮）