實驗3　容量分析儀器的校準

【實驗目的】

1.掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法。

2.學習滴定管、移液管、容量瓶的校準方法。

3.了解容量器皿校準的意義。

【實驗原理】

滴定管、移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容積與其所標出的體積并非完全符合。因此，在準確度要求較高的分析工作中，必須對容量器皿進行校準。

由于玻璃具有熱脹冷縮的特性，在不同溫度下容量器皿的容積也有所不同。因此，校準玻璃容量器皿時，必須規定一個共同的溫度值。這一規定溫度值稱為標準溫度。國際上規定玻璃容量器皿的標準溫度為20℃，即在校準時都將玻璃容量器皿校準到20℃時的實際容積。容量器皿常采用兩種校準方法。

（1）相對校準

要求兩種容器體積之間有一定的比例關系時，常采用相對校準的方法。例如，25mL移液管量取液體的體積應等于250mL容量瓶量取體積的1/10。

（2）絕對校準

絕對校準是測定容量器皿的實際體積。常用的標準方法為衡量法，又叫稱量法，即用天平稱得容量器皿容納或放出純水的質量，然后根據水的密度，計算出該容量器皿在標準溫度20℃時的實際容積。由質量換算成容積時，需考慮三方面的影響。

①水的密度隨溫度的變化。

②溫度對玻璃器皿容積脹縮的影響。

③在空氣中稱量時空氣浮力的影響。

為了方便計算，將上述三種因素綜合考慮，得到一個總校準值。經總校準后不同溫度下純水的密度值列于表3.1中。

實際應用時，只要稱出被校準的容量器皿容納和放出純水的質量，再除以該溫度時純水的密度值，便是該容量器皿在20℃時的實際容積。

例1：在18℃，某50mL容量瓶容納純水質量為49.87g，計算出該容量瓶在20℃時的實際容積。

解：查表3.1得18℃時水的密度為0.9975g·mL-1，所以20℃時容量瓶的實際容積V20為

容量器皿是以20℃為標準校準的，但實際使用時則不一定在20℃。因此，容量器皿的容積以及溶液的體積都會發生改變。由于玻璃的膨脹系數很小，在溫度相差不太大時，容量器皿的容積改變可以忽略。溶液的體積與密度有關，因此，可以通過溶液密度來校準溫度對溶液體積的影響。稀溶液的密度一般可用相應水的密度來代替。

例2：在10℃時滴定用去25.00mL 0.1mol·L-1標準溶液，問20℃時其體積應為多少？

解：0.1mol·L-1稀溶液的密度可用純水密度代替，查表得，水在10℃時的密度為0.9984g·mL-1，20℃時密度為0.9972g·mL-1。故20℃時溶液的體積為

（mL）

【儀器試劑】

電子天平（精度0.01g），堿式滴定管（50mL），錐形瓶，容量瓶（50mL、250mL），移液管（25mL），溫度計（0～50℃或0～100℃，公用）。

【實驗步驟】

1.堿式滴定管的校準

（1）清洗50mL堿式滴定管1支。

（2）練習正確使用滴定管和控制液滴大小的方法。

（3）堿式滴定管的校準　先將干凈并且外部干燥的50mL錐形瓶在天平上稱量，準確稱量至小數點后第二位（0.01g）。將去離子水裝滿欲校準的堿式滴定管，調節液面至0.00刻度處，記錄水溫，然后按每分鐘約10mL的流速，放出10mL（要求在10mL±0.1mL范圍內）水于已稱過質量的錐形瓶中，蓋上瓶塞，再稱出它的質量，兩次質量之差即為放出水的質量。用同樣的方法稱量滴定管中10～20mL、20～30mL等刻度間水的質量。用實驗溫度時的密度除每次得到水的質量，即可得到滴定管各部分的實際容積。

現將25℃時校準某滴定管的實驗數據列入表3.2中。

例如，25℃時由滴定管放出10.10mL水，其質量為10.08g，算出這一段滴定管的實際體積為：

故滴定管從0.03～10.13mL這段容積的校準值為：10.12-10.10=+0.02（mL）。

同理，可計算出滴定管各部分容積的校準值。參照表3.2記錄和計算實驗數據。

2.移液管的校準

（1）清洗25mL移液管兩支。

（2）練習正確使用移液管。

（3）移液管的校準　將25mL移液管洗凈，吸取去離子水調節至刻度，放入已稱量的干燥且潔凈的錐形瓶中，再稱量，根據水的質量計算在此溫度時的實際容積。兩只移液管各校準兩次。記錄測量數據并計算校正值。

3.容量瓶與移液管的相對校準

用25mL移液管吸取去離子水，注入潔凈并干燥的250mL容量瓶中（操作時切勿讓水碰到容量瓶的磨口）。重復10次，然后觀察溶液彎液面下緣最低處是否與刻度線相切，若不相切，另做新標記，經相互校準后的容量瓶與移液管均做上相同記號，可配套使用。

【注意事項】

1.移液管需垂直靠在接收容器的內上壁流下液體，放完液體后要停一定時間。

2.操作時應除去滴定管中的氣泡。

【數據記錄】

滴定管校正

移液管校準
（水的溫度=　　℃，密度=　　g·mL-1）

【思考題】

1.稱量水的質量時，為什么只要精確至0.01g？

2.為什么要進行容量器皿的校準？影響容量器皿體積刻度不準確的主要因素有哪些？

3.利用稱量法進行容量器皿校準時，為何要求水溫和室溫一致？若兩者稍微有差異時，以哪一溫度為準？