實(shí)驗(yàn)2　滴定分析基本操作練習(xí)

【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/span>

1.掌握常用溶液的配制方法和基本操作。

2.學(xué)習(xí)滴定分析常用儀器的洗滌和正確使用方法。

3.學(xué)會(huì)正確判斷以酚酞和甲基橙為指示劑的滴定終點(diǎn)。

【實(shí)驗(yàn)原理】

酸堿滴定法是利用酸堿中和反應(yīng)測(cè)定酸或堿濃度或含量的定量分析方法。按照化學(xué)反應(yīng)方程式的計(jì)量關(guān)系，可以從所用的酸溶液和堿溶液的體積與酸（或堿）溶液的濃度算出堿（或酸）溶液的濃度。例如，酸A和堿B發(fā)生中和反應(yīng)，反應(yīng)方程式為：

aA+bBcC+dD

則發(fā)生反應(yīng)的A和B的物質(zhì)的量nA和nB之間有如下關(guān)系：

所以

反之，也可以從cB、VB和VA求出cA。

滴定終點(diǎn)的確定借助于酸堿指示劑。指示劑本身是一種弱酸或弱堿，在不同pH范圍內(nèi)可顯示不同的顏色，滴定時(shí)應(yīng)根據(jù)不同的反應(yīng)體系選用適當(dāng)?shù)闹甘緞詼p少滴定誤差。HCl（0.1mol·L-1）溶液與NaOH（0.1mol·L-1）溶液相互滴定時(shí)，其化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的pH為7.0，滴定的pH突躍范圍為4.3～9.7。在此突躍范圍內(nèi)變色的指示劑有甲基橙（變色范圍pH3.1～4.4）、甲基紅（變色范圍pH4.4～6.2）和酚酞（變色范圍pH8.0～9.6）。

若采用同一種指示劑指示終點(diǎn)，不斷改變被滴定溶液的體積，則滴定劑的用量也隨之變化，但它們相互反應(yīng)的體積之比應(yīng)基本不變。因此，在不知道HCl和NaOH溶液準(zhǔn)確濃度的情況下，通過(guò)計(jì)算VHCl/VNaOH體積比的精確度，可以檢查實(shí)驗(yàn)者對(duì)滴定操作技術(shù)和終點(diǎn)判斷的掌握情況。

【儀器試劑】

1.儀器

天平（0.1g精度），酸式和堿式滴定管（50mL），移液管（25mL），錐形瓶（250mL）。

2.試劑

濃HCl溶液（6mol·L-1），NaOH（固體），酚酞指示劑（2g·L-1，乙醇溶液），甲基橙指示劑（1g·L-1，水溶液）。

【實(shí)驗(yàn)步驟】

1.溶液的配制

（1）0.1mol·L-1 HCl溶液

在通風(fēng)櫥中用潔凈量筒量取約8.5mL 6mol·L-1HCl溶液，緩緩加入裝有適量蒸餾水的燒杯中，并不斷攪拌，加水稀釋至約500mL，稍冷卻后轉(zhuǎn)入試劑瓶中，蓋上玻璃塞，搖勻。

（2）0.1mol·L-1 NaOH溶液

稱(chēng)取約2g NaOH固體于小燒杯中，加入適量蒸餾水，攪拌使其全部溶解，加水稀釋至約500mL，稍冷卻后轉(zhuǎn)入試劑瓶中，用橡皮塞塞好瓶口，充分搖勻。

2.滴定操作練習(xí)

（1）用NaOH溶液滴定HCl溶液

用0.1mol·L-1 NaOH溶液將已洗凈的堿式滴定管潤(rùn)洗三遍，每次用5～6mL溶液潤(rùn)洗，然后將NaOH溶液倒入堿式滴定管中，趕走氣泡，調(diào)節(jié)滴定管內(nèi)溶液的彎液面至“0.00”刻度處，置于滴定管架上。用0.1mol·L-1 HCl溶液將已洗凈的25mL移液管潤(rùn)洗三次，然后準(zhǔn)確移取25.00mL HCl溶液于250mL錐形瓶中，加入2～3滴酚酞指示劑，用NaOH溶液滴定至淺粉紅色并在30s內(nèi)不褪色，即為終點(diǎn)。如此平行滴定三份以上，直到兩次滴定所消耗NaOH溶液體積的最大差值不超過(guò)±0.04mL，記錄數(shù)據(jù)。

（2）用HCl溶液滴定NaOH溶液

用0.1mol·L-1 HCl溶液將已洗凈的酸式滴定管潤(rùn)洗三遍，每次用5～6mL溶液潤(rùn)洗，然后將HCl溶液倒入酸式滴定管中，趕走氣泡，調(diào)節(jié)滴定管內(nèi)溶液的彎液面至“0.00”刻度處，置于滴定管架上。用0.1mol·L-1 NaOH溶液將已洗凈的25mL移液管潤(rùn)洗三次，然后準(zhǔn)確移取25.00mL NaOH溶液于250mL錐形瓶中，加入2～3滴甲基橙指示劑，用HCl溶液滴定至溶液由黃色突變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。如此平行滴定三份以上，直到兩次滴定所消耗HCl溶液體積的最大差值不超過(guò)±0.04mL，記錄數(shù)據(jù)。

【注意事項(xiàng)】

1.固體NaOH應(yīng)在表面皿或小燒杯中稱(chēng)量，不能在紙上稱(chēng)量。配制NaOH溶液要用新鮮或煮沸除去CO2的蒸餾水。

2.移液管需垂直靠在接收容器的內(nèi)上壁流下液體，放完液體后要停一定時(shí)間。

3.接近滴定終點(diǎn)時(shí)，要用蒸餾水沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁。

4.注意半滴溶液的滴加方法。

【數(shù)據(jù)記錄】

【思考題】

1.配制NaOH溶液時(shí)，應(yīng)選用何種天平稱(chēng)取試劑？為什么？

2.能直接配制準(zhǔn)確濃度的HCl和NaOH溶液?jiǎn)幔繛槭裁矗?/p>

3.在滴定分析實(shí)驗(yàn)中，滴定管和移液管為何要用滴定劑和要移取的溶液潤(rùn)洗三次？滴定中使用的錐形瓶是否也要用滴定劑潤(rùn)洗？為什么？

4.為什么用NaOH溶液滴定HCl溶液時(shí)一般采用酚酞指示劑，而用HCl溶液滴定NaOH溶液時(shí)以甲基橙為指示劑？

5.滴定管該如何讀數(shù)？

6.用酚酞作指示劑和用甲基橙作指示劑得到的VNaOH/VHCl是否相同？為什么？