2.5　重量分析基本操作

沉淀重量分析法是利用沉淀反應使被測組分轉變為沉淀，再通過烘干或灼燒將沉淀形式轉化成稱量形式，通過稱量其質量進行結果的計算。重量分析的基本操作一般包括以下幾種。

2.5.1　蒸發

蒸發溶液最好在水浴鍋上進行，也可以在電熱板或溫度較低的墊有石棉網的電爐上進行。在電熱板或電爐上加熱時要注意控制溫度，切勿劇沸。蒸發時應加蓋表面皿。

2.5.2　沉淀

通過加入沉淀劑使待測組分沉淀下來。沉淀時的溫度、試劑加入的順序、濃度、速度以及沉淀的時間等條件應根據沉淀的類型不同而不同。晶形沉淀須用稀溶液、熱溶液，在攪拌的同時緩慢加入沉淀劑。而無定形沉淀則要將沉淀劑一次加入溶液中，要沿著燒杯壁或玻璃棒倒入，勿使溶液濺出。進行沉淀所用的燒杯必須配備玻璃棒和表面皿。

2.5.3　陳化

晶形沉淀形成后需進行陳化。陳化的目的是使小的沉淀顆粒變成大顆粒，不完整的晶體轉變成完整的晶體，減少共沉淀的雜質量，提高沉淀的純度。陳化的方法是生成沉淀后不要立即過濾，而是在燒杯上蓋上表面皿，讓沉淀和母液一起放置過夜，或在水浴上保溫1h左右。

2.5.4　過濾

（1）濾器的選擇

根據沉淀的類型不同選擇不同的濾器，一般是濾紙或玻璃砂芯濾器兩種。

①定量濾紙　對于需要高溫灼燒的沉淀，須用定量濾紙進行過濾。每張濾紙灰分質量為0.08mg左右，小于分析天平稱量的絕對誤差。

a.濾紙的選擇　要根據沉淀的性質和類型選擇濾紙的類型。對于BaSO4、CaC2O4等微粒晶形沉淀，應采用較緊密的慢速或中速濾紙；而對于Fe2O3·nH2O等蓬松的無定形沉淀，宜采用疏松的快速濾紙。

b.濾紙的折疊和安放　濾紙一般按四折法折疊（見圖2.17）。先將濾紙對折，再對折成頂角稍大于60°的圓錐體（注意對折時手不能壓中心，否則中心可能會有小孔而發生穿漏）。

將濾紙放入潔凈、干燥的漏斗中，如果濾紙與漏斗不十分密合，稍稍改變濾紙的折疊角度，直到與漏斗密合為止（注意漏斗的大小與濾紙的大小要相適應，折好的濾紙上緣應低于漏斗上沿0.5～1cm，絕對不能超出漏斗邊緣）。取出濾紙，將三層厚的緊貼漏斗的外層撕下一角，置于干燥的表面皿上備用。

將折疊好的濾紙放入漏斗中，三層的一邊要放在漏斗出口短的一邊（見圖2.18），用手按住三層濾紙處，由洗瓶吹出少量水將濾紙潤洗，輕壓濾紙邊緣使濾紙和漏斗密合，即濾紙錐體與漏斗之間沒有空隙。加水于漏斗中，使水面到達濾紙邊緣，此時漏斗頸內應全部被水充滿，形成水柱，且無氣泡。如果漏斗頸內不能形成水柱，可以用手指堵住漏斗下口，稍稍掀起濾紙的一邊，用洗瓶向濾紙和漏斗之間的空隙加水，直到漏斗頸及錐體的大部分被水充滿，然后把紙邊按緊，再松開堵住漏斗下口的手指，此時水柱即可形成。

用蒸餾水沖洗濾紙，將準備好的漏斗放在漏斗架上，下面放一潔凈的燒杯，使漏斗出口長的一邊緊靠杯壁。漏斗位置的高低，以漏斗頸末端不接觸濾液為度。

②玻璃濾器　對于只需烘干的沉淀或熱穩定性差的沉淀，如丁二酮肟鎳、氯化銀等，過濾時須用玻璃砂芯漏斗或坩堝（見圖2.19）。這種過濾器的濾板是由玻璃粉末在高溫熔結而成?？砂凑瘴⒖讖降拇笮ζ溥M行分級，其規格、牌號和用途見附錄9。

定量分析中，一般采用P40和P16（相當于舊牌號G3～G5）規格的濾器（相當于慢速濾紙）。過濾細晶形沉淀，用減壓過濾法（見圖2.20）。但此類過濾器不能過濾強堿性溶液。

玻璃濾器在使用前應用熱的濃鹽酸邊抽濾邊清洗，最后用蒸餾水洗凈。使用后的濾器也應根據不同的沉淀物采用適宜的洗滌劑洗滌（見表2.2），再用水反復抽洗，最后用蒸餾水沖洗干凈，于110℃下烘干。

（2）過濾

過濾時，漏斗頸應緊靠燒杯壁，溶液最多加到濾紙邊緣下5～6mm的位置，如果液面過高，沉淀會因毛細作用而越過濾紙邊緣。

過濾一般采用傾瀉法，即待沉淀下沉到燒杯的底部后，先把上層清液通過玻璃棒轉移到漏斗上，盡可能不攪起沉淀（見圖2.21），玻璃棒下端對著三層濾紙一邊，盡量接近濾紙，但不要觸及濾紙。若一次傾瀉不能將清液轉移完，應待燒杯中的沉淀下沉后再次傾瀉。停止傾注溶液時，將燒杯沿玻璃棒往上提，并逐漸使燒杯直立，以免燒杯嘴上的液滴損失。傾注完成后，將玻璃棒放回燒杯，燒杯放在臺面上后，一邊用木塊墊起（見圖2.22），以利于沉淀和清液分離。注意玻璃棒不要靠在燒杯嘴上。

清液轉移到濾紙后，應對燒杯中的沉淀進行初步的洗滌。每次用約10mL洗滌液吹洗燒杯內壁，使附著的沉淀集中到燒杯底部，攪動沉淀，充分洗滌。待沉淀下沉后，再將清液轉移到濾紙上。如此反復洗滌、過濾3～4次。最后加入少量洗滌液并攪動沉淀，立即將沉淀和洗滌液一起轉移至漏斗中，再加少量洗滌液，攪拌后轉移至漏斗里，如此反復幾次，使沉淀基本都轉移到漏斗中的濾紙上。如仍有少量沉淀難以轉移，則按照圖2.23所示的方法，傾斜燒杯，使其嘴對著漏斗，用食指將玻璃棒架在燒杯口上，玻璃棒下端對著三層濾紙一邊，用洗瓶吹洗整個燒杯內壁，使洗滌液和沉淀轉移至濾紙上。對牢固黏附的沉淀，可用折疊濾紙時撕下的濾紙角擦拭玻璃棒和燒杯內壁，并將其與沉淀合并。最后要仔細檢查燒杯內壁、玻璃棒、表面皿等是否徹底洗凈。

2.5.5　沉淀的洗滌

沉淀全部轉移到濾紙上后，需在濾紙上進行洗滌，以除去沉淀表面吸附的雜質和殘留的母液。洗滌的方法是用洗瓶從濾紙的三層部分離邊緣稍下的地方自上而下盤旋吹洗沉淀，最后到三層濾紙部分停止，使沉淀集中到濾紙圓錐體的下部（見圖2.24）。

為了提高洗滌效率，每次使用少量洗滌液，多洗幾次，即“少量多次”，每次加入洗滌液后盡量瀝干。一般需洗滌3～5次。

過濾和洗滌沉淀的操作需連續完成，若時間間隔較長，沉淀就會干涸，黏結在一起，不容易洗凈。

2.5.6　沉淀的烘干和灼燒

（1）坩堝的準備

沉淀須置于潔凈且預先灼燒至恒重的坩堝中進行烘干、灼燒。坩堝外壁需用藍黑墨水進行編號。坩堝用自來水洗凈后，置于熱鹽酸中浸泡十幾分鐘，用玻璃棒夾出，洗凈，然后用煤氣燈或電爐進行烘干，再置于高溫爐中灼燒至恒重。每次灼燒后，用坩堝鉗先將其移至爐口，待紅熱稍退后，再從爐中取出，置于耐火板上稍冷，然后放入干燥器中冷卻至室溫。中間過程中要開啟干燥器蓋1～2次，排除熱氣。冷卻后稱量坩堝的質量，然后進行第二次、第三次灼燒，直至相鄰兩次灼燒后的質量差不大于0.4mg，即為恒重。一般第一次灼燒時間長一點，而后面幾次的灼燒時間約20min即可。注意：太熱的坩堝不能立即放入干燥器中，否則易使干燥器的瓷板炸裂。

（2）干燥器的使用

干燥器中一般采用變色硅膠、無水氯化鈣等作干燥劑。干燥器中不是絕對干燥的，所以在干燥器中放置時間過長的坩堝和沉淀會吸收少量水分而使質量增大。

打開干燥器時，左手按住干燥器的下部，右手按住干燥器的蓋子，向前方推開蓋子，蓋子取下后用手拿住或倒放在實驗臺上，放入坩堝后，應立即蓋上蓋子。加蓋時，也應推著蓋子蓋好。搬動干燥器時，應用兩手的拇指同時按住蓋子，防止滑落（見圖2.25）。

（3）沉淀的包裹

用玻璃棒將濾紙邊緣向內折，把圓錐體的敞口封上（見圖2.26），再用玻璃棒將濾紙包輕輕轉動，以便擦凈漏斗內壁可能沾有的沉淀，將濾紙包取出，置于已灼燒至恒重的坩堝中，三層濾紙邊朝上。

（4）沉淀的烘干

將坩堝放置在煤氣燈架上或電爐上，坩堝蓋半掩倚于坩堝口，不要蓋嚴實，以便蒸汽逸出。用小火均勻烘烤坩堝，使濾紙和沉淀慢慢干燥。烘干時的溫度不能太高，否則坩堝會因與水接觸而炸裂。

（5）濾紙的炭化和灰化

待濾紙和沉淀干燥后，將煤氣燈的火焰移至坩堝底部，升高加熱溫度。若用電爐加熱，只能讓坩堝處于同一狀態受熱。炭化時如遇濾紙著火，可立即用坩堝蓋蓋住，使坩堝內的火焰熄滅，切不可用嘴吹滅。待火焰熄滅后，將坩堝蓋移至原來位置，繼續加熱至全部炭化直至灰化。注意：要隨時轉動坩堝，以燒掉一切可以燒去的物質；烘干、炭化、灰化的過程中，溫度應逐漸升高，不可急于完成。

（6）灼燒

濾紙灰化后，將坩堝移入高溫爐中，蓋上坩堝蓋（須留有一定空隙），根據沉淀的性質選擇灼燒的時間和溫度，灼燒至恒重。注意灼燒的溫度應與灼燒空坩堝的溫度相同。