2.4　容量器皿的校準

容量瓶、滴定管、移液管等量器，其刻度、標示容量與實際值不完全相符（存在允差）。合格產品的容量誤差小于允差，無需校準。而對某些產品質量不高的容量器皿或是進行高精度的定量分析時，容量器皿的校準則是一項不可忽視的工作，否則，會給分析結果帶來系統誤差。

容量器皿校準的方法有兩種，一種是稱量法，另一種是相對校準法。

（1）稱量法

稱量法是指用分析天平稱量被校量器量入或量出的純水的質量m，再根據測定溫度下純水的密度ρ計算出被校準量器在20℃時的實際容量。

式中，m為校準容器所量入或量出的水的質量，g；ρw為溫度t時純水的密度，g·mL-1。

純水在不同溫度下的密度見表2.1。

在實際校準時，純水的質量是在空氣中稱量的。因此，在用稱量法校準時，應考慮空氣浮力對質量的影響、純水的密度隨溫度的變化以及玻璃容器本身容積隨溫度的變化三個因素的影響，并加以校正。通常情況下，玻璃的膨脹系數較小，因而在溫度相差不大的情況下，其容量隨溫度的變化可以忽略。

（2）相對校準法

分析化學實驗中，經常利用容量瓶配制溶液，再用移液管移取其中的一部分進行測定，此時，只要求這兩種容器之間有一定的比例關系，而無需知道它們各自的準確體積，這時可用相對校準法。如用25mL移液管移取純水4次于潔凈、干燥的100mL容量瓶中，觀察蒸餾水的彎月面下緣是否與容量瓶的刻度線上緣相切。若不相切，應在容量瓶的瓶頸上重新標記，以后此移液管和容量瓶配套使用時，應以此標記為準。

（3）校準注意事項

校準是一項技術性較強的工作，操作要準確、規范，校準過程中要注意以下事項。

①校準次數不應少于2次，且兩次校準數據的偏差不應超過該容量器皿允許偏差的1/4，并取其平均值作為校準值。

②蒸餾水是新制備的。

③溫度計的分度值為0.1℃。

④室溫最好控制在20℃±5℃，校準前，量器和純水應在該室溫達到平衡。

⑤實驗室內光線要明亮、均勻。

⑥量入式容器要提前干燥，可用熱氣流烘干或用乙醇潤洗后晾干，再放到天平室達平衡。

⑦如果溫度超過20℃±5℃，大氣壓力及濕度變化較大，則應根據下式計算實際容量：

式中，m為校準容器所量入或量出的水的質量，g；ρw、ρA、ρB分別為溫度t時純水、空氣和砝碼的密度，g·mL-1；γ為量器材料的體脹系數， ℃-1；t為校準時純水的溫度， ℃。