2.3　容量器皿的使用

容量分析中常用的玻璃器皿有滴定管、移液管、吸量管、容量瓶、量筒等量器，也有錐形瓶、燒杯、稱量瓶等其他非量器的器皿。

2.3.1　滴定管及使用

滴定管是滴定時用來滴加溶液并準確測量流出的操作溶液體積的量器。常量分析最常用的是容積為50mL的滴定管，其最小刻度為0.1mL，讀數可達到小數點后第二位，即最小刻度可估計到0.01mL。另外，還有10mL、5mL、2mL和1mL的微量滴定管。

滴定管的容量精度分為A級和B級。按規定，滴定管上應以噴、印的方法標有以下清晰可見的耐久性標志：制造廠商標、標準溫度（20℃）、量出式符號（Ex）、精度級別（A或B）等。非標準滴定管的旋塞與塞套上應分別標有相同的標記。目前使用的滴定管大多是非標準旋塞，即旋塞不可互換。

滴定管一般分為兩種：一種是具塞滴定管，稱為酸式滴定管；另一種是無塞滴定管，稱為堿式滴定管（見圖2.1），管身與下端的細管之間用乳膠管連接，膠管內有一玻璃珠，用手擠捏玻璃珠周圍的膠管時會形成一條縫隙，溶液即可流出。酸式滴定管用來裝酸性、中性和氧化性的溶液，但不宜裝堿性溶液，因為堿性溶液能夠腐蝕玻璃和旋塞，時間久了，旋塞難以轉動。堿式滴定管則用來裝堿性及無氧化性的溶液，高錳酸鉀、碘、硝酸銀等能夠與乳膠管發生反應的溶液則不能裝入堿式滴定管。滴定管除無色的外，還有棕色的，用于裝見光易分解的溶液，如硝酸銀、高錳酸鉀等溶液。近年來，已有采用聚四氟乙烯材質制成旋塞的玻璃滴定管，可不受溶液酸堿性的限制。

（1）酸式滴定管的準備

①清洗　自來水沖洗，零刻度線以上可以用滴定管刷蘸洗滌劑刷洗，零刻度線以下不能用刷子刷。如滴定管沾污程度較大，可采用洗液洗滌。其洗滌方法是：滴定管中加入10mL左右洗液，邊轉動邊將滴定管放平，并將滴定管口對準洗液瓶口，以防洗液外流。洗完后將一部分洗液從上管口放回原瓶，最后打開旋塞，將剩余的洗液從下管口放回原瓶。必要時可將洗液加滿全管進行浸泡。最后用自來水沖洗，并用蒸餾水潤洗2～3次。洗滌后的滴定管內壁應不掛水珠。

②檢查旋塞是否轉動靈活、是否漏水　在滴定管中裝入蒸餾水，將其固定在滴定管架上，靜置幾分鐘，觀察是否有漏水現象，然后將旋塞旋轉180°，檢查是否漏水。轉動旋塞，確保能夠靈活轉動并控制滴定速度。如有漏水或旋塞轉動不夠靈活，則應給旋塞涂抹凡士林。操作方法如下。

a.取下旋塞，用濾紙將旋塞和旋塞套擦干。

b.將凡士林涂抹在旋塞的大頭上，再用玻璃棒將少量凡士林涂抹在旋塞套的小口內側（見圖2.2）。注意凡士林不要涂的太多，否則容易堵塞旋塞孔；而涂的太少，旋塞轉動不靈活，且易漏水。另外，凡士林不要涂在旋塞孔上、下兩側，以免堵塞旋塞孔。

c.將旋塞插入旋塞套中，注意旋塞孔應與滴定管平行，不要轉動旋塞，以免將凡士林擠到旋塞孔中。然后，向同一方向旋轉旋塞，直到旋塞與旋塞套上的凡士林全部均勻透明為止。套上橡皮圈。

（2）堿式滴定管的準備

①檢查　檢查乳膠管是否老化、玻璃珠大小是否合適。

②洗滌　洗滌方法與酸管相同，只是如果需要洗液洗滌時，要將乳膠管除去，用橡膠乳頭堵住滴定管下口。

（3）操作溶液的裝入和氣泡的排除

裝入操作溶液前，應將試劑瓶中的溶液搖勻，然后將操作溶液直接倒入滴定管中，不得用其他容器（燒杯、漏斗、量筒等）來轉移。左手前三指持滴定管上部無刻度處，并將滴定管稍微傾斜，右手握住試劑瓶，緩慢向滴定管中倒入操作溶液。

先用操作溶液將滴定管潤洗三次，每次加入10～15mL，雙手拿住滴定管兩端無刻度處，慢慢轉動滴定管，使溶液潤洗到滴定管的整個內壁，再將溶液分別從上下兩端口放出（棄去）。每次盡量放盡殘留液。最后將旋塞關閉，將操作液倒入滴定管至0刻度線以上。

檢查滴定管的出口管是否充滿溶液，是否有氣泡。如有氣泡，必須排除。排氣泡的方法如下。

①酸式滴定管　右手拿住滴定管上部，使滴定管傾斜30°，左手迅速打開旋塞使溶液沖出（下面用燒杯承接溶液），這時出口管應不再留有氣泡，若仍有未排出的氣泡，可重復此操作。

②堿式滴定管　將滴定管裝入溶液后，垂直固定在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，使乳膠管彎曲，出口管向上傾斜，擠捏乳膠管，使溶液從管口噴出（見圖2.3），捏住乳膠管并使其垂直。注意：應在乳膠管放直后再松開拇指和食指，否則出口管仍會有氣泡。最后，將滴定管外壁擦干。

（4）滴定管讀數

滴定管讀數應遵循以下原則。

①裝滿或放出溶液后，必須等1～2min，使附著在內壁的溶液流下來再進行讀數。每次讀數前要檢查一下管壁和尖嘴上是否掛水珠。

②滴定管要垂直，視線與彎液面要在同一水平面上。一般是將滴定管從滴定管架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部，使滴定管自然垂直。

③對于無色或淺色溶液，應讀取彎月面的下緣最低點，即視線應與彎月面下緣的最低點在同一水平面上（見圖2.4）；對于有色溶液，其彎月面不夠清晰，可讀取液面兩側的最高點，此時，視線應與該點水平。注意初讀數與終讀數應采用同一標準。

④讀數必須讀至小數點后第二位。滴定管上兩個最小刻度之間為0.1mL，要正確估讀其十分之一的值，即要求估讀到0.01mL。

⑤為了便于讀數，可在滴定管后襯一黑白兩色的讀數卡。讀數卡是用貼有黑紙或涂有黑色長方形（約3cm×1.5cm）的白紙板制成。讀數時，將讀書卡放在滴定管背后，使黑色部分在彎月面下約0.5cm處，此時即可看到彎月面的反射層全部成為黑色（見圖2.5）。讀此黑色彎月面下緣的最低點。對深色溶液需讀兩側最高點時，可以白色卡片作為背景。

⑥對于有藍帶的滴定管，管中的溶液將出現兩個彎月面的上下兩個尖端相交，讀數時應讀取該相交點的位置。

（5）滴定管的操作方法

①將滴定管垂直固定在滴定管架上。

②用酸式滴定管滴定時，左手無名指和小指向手心彎曲，輕輕貼著出口管，用其余三個指頭控制旋塞的轉動（見圖2.6）。注意不要向外用力，以免推出旋塞導致漏水。

③用堿式滴定管滴定時，左手拇指在前，食指在后，其余三個指頭輔助夾住出口管，拇指和食指在玻璃珠所在部位向一邊（左右均可）擠乳膠管，使溶液從玻璃珠旁邊的空隙流出（見圖2.7）。注意：不要用力捏玻璃珠，也不要使玻璃珠上下移動；不要捏到玻璃珠下部的乳膠管，以免進入空氣而產生氣泡；停止滴加溶液時，應先松開拇指和食指，最后松開其他手指。

（6）滴定操作

滴定操作可在錐形瓶或燒杯中進行。其操作方法和注意事項如下。

①在錐形瓶中進行滴定時，用右手前三指拿住錐形瓶的瓶頸，使瓶底離滴定臺2～3cm，調節滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口約1cm，左手控制滴定管滴加溶液，右手按順時針（或反方向）搖動錐形瓶（見圖2.8）。

②在燒杯中進行滴定時，將燒杯放在滴定臺上，調節滴定管的高度，使滴定管下端伸入燒杯內約1cm。滴定管下端應在燒杯中心的左后方位置，不要靠燒杯內壁過近。左手滴加溶液，右手持玻璃棒攪拌溶液（見圖2.9）。玻璃棒應作圓周攪動，不得碰到燒杯內壁和底部。

③滴定時，左手不能離開旋塞任其自流。

④搖動錐形瓶時，應使溶液向同一方向旋轉，不能前后、上下振動，以免溶液濺出。

⑤注意觀察溶液落點及周圍溶液顏色的變化。

⑥開始滴定時，滴定速度可稍快，但不要使溶液流成“水線”，滴定速度以每秒3～4滴為宜；近終點時，應逐滴滴加溶液，加一滴搖動幾下；最后是每加半滴搖動幾下。

⑦滴加半滴的操作方法：輕輕轉動酸式滴定管的旋塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內壁將其沾落，再用洗瓶吹洗瓶壁；如果用堿式滴定管滴加半滴溶液，應先松開拇指與食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內壁上，再放開其他手指，以免出口管出現氣泡。

⑧每次滴定最好都從0.00mL開始，或從0附近的某一固定刻度開始，以減小系統誤差。

⑨滴定結束時，滴定管內的溶液應棄去，不得倒回原試劑瓶中。洗凈滴定管，并用蒸餾水充滿全管，或將滴定管倒立固定在滴定管架上，備用。

2.3.2　移液管和吸量管的使用

移液管和吸量管都是用來準確量取一定體積的溶液的玻璃量器。

移液管的中腰膨大，上下兩端細長（見圖2.10），上端刻有一環形標線，膨大部分標有容積和溫度。在標明的溫度下，將溶液吸入管內，使液面與標線相切，再放出，則流出的溶液的體積與管上標明的體積相同。常用的移液管容積有5mL、10mL、25mL、50mL等。

吸量管則是帶有分刻度的吸管（見圖2.11），可以準確量取所需要的刻度范圍內某一體積的溶液，其準確度比移液管要差一些。將溶液吸入，讀取與液面相切的刻度，然后將溶液放至適當刻度，兩刻度之差即為放出溶液的體積。常用的吸量管有1mL、2mL、5mL、10mL等規格。

（1）洗滌

移液管與吸量管應按照以下方法洗滌至內壁不掛水珠：將吸管插入洗滌液中，用洗耳球將洗滌液吸至管容積的1/3處。用食指堵住管口，一邊將管慢慢傾斜直至水平，一邊旋轉管身，用洗液淌洗整個管內壁，然后將洗液分別從管的上下兩端放出，再用自來水和蒸餾水分別沖洗。用濾紙擦干管外壁的水分。

（2）潤洗

移取溶液前，必須用待移取的溶液將吸管內壁潤洗2～3次，以確保轉移的溶液濃度不變。左手拿洗耳球，食指或拇指放在洗耳球的上方，其余手指自然握住洗耳球，右手的拇指和中指捏住吸管標線以上的位置，將洗耳球對準移液管口（見圖2.12），再將管尖端伸入溶液中，待溶液被吸至管容積的1/4左右，移開吸管，按照洗滌移液管相同的方法潤洗3次。

（3）移取溶液

移液管或吸量管經過潤洗后，可直接用來移取溶液。將吸管插入液面下1～2cm處吸取溶液。注意管尖不要伸入太淺，以免液面下降而吸入空氣；也不要伸入太深，以免外壁附有過多溶液。當洗耳球緩慢放松時，管中的液面徐徐上升。當液面上升至刻度線以上時，移去洗耳球，并用右手食指迅速堵住管口，左手拿起盛待移取溶液的容器，將吸管提起，使之離開液面，傾斜容器，使吸管尖端緊貼容器內壁，右手拇指和中指輕輕轉動吸管，并減輕食指的壓力，使液面緩緩下降，與此同時，眼睛平視刻度，直至溶液彎月面下緣與刻度線相切，立即用食指堵緊管口（見圖2.12）。左手放下原來的器皿，改拿接收溶液的容器，將吸管移入容器中，保持吸管垂直，將容器傾斜，使其內壁緊貼吸管尖端（見圖2.13），放開食指，使溶液自由流出。待溶液液面下降到管尖端后，停留15s左右，移出吸管。此時，管末端仍留存少量溶液，對此，除管身標有“吹”字的以外，其余的均不得將留在管端的溶液吹入接收容器內。吸管用畢，應洗凈并放在吸管架上。

2.3.3　容量瓶

移液管、吸量管、滴定管屬于量出式（符號為Ex）容器，而容量瓶是量入式（符號為En）容器，是一種細頸梨形的平底瓶（見圖2.14），具磨口玻璃塞或塑料塞，瓶頸上刻有標線，瓶上標有容積和溫度。在標示溫度下，當液體充滿至標線時，瓶內所裝溶液的體積和瓶上所標示的容積相同。容量瓶主要用于準確配制一定體積的溶液，或將準確體積的濃溶液稀釋成準確體積的稀溶液，這一過程通常稱為“定容”。常用的容量瓶有50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等多種規格。使用容量瓶的方法和注意事項如下。

（1）檢漏

使用容量瓶前一定先檢查是否漏水。檢查瓶塞是否漏水的方法如下：加水至刻度線附近，蓋好瓶塞，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標線以上部分，右手用指尖托住瓶底，倒立容量瓶（見圖2.15），2min后檢查是否有水漏出。如不漏水，將容量瓶直立，轉動瓶塞180°后，再倒立2min，檢查是否漏水。

（2）洗滌

容量瓶的洗滌原則和方法同前面的滴定管和移液管。

（3）配制溶液

用容量瓶配制準確體積的溶液時，大多是將準確稱量過的固體樣品置于燒杯中，加少量水或其他溶劑將其溶解，然后將溶液定量轉移至容量瓶中。定量轉移溶液時，一手拿玻璃棒，一手拿燒杯，玻璃棒懸空伸入容量瓶口中，下端應靠在瓶頸內壁上，燒杯嘴緊靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒流入容量瓶中（見圖2.16）。當燒杯中的溶液流盡后，將燒杯順著玻璃棒輕輕上提并直立，使附在玻璃棒、燒杯嘴之間的溶液回到燒杯中，再將玻璃棒放回燒杯中。用洗瓶吹洗玻璃棒和燒杯內壁，并將溶液轉入容量瓶中。如此吹洗、轉移的操作要重復3次以上。最后加蒸餾水至容量瓶容積的2/3左右時，拿起容量瓶并旋搖，使溶液混合均勻，繼續加水至近刻度線時，靜置1～2min，使附在瓶頸內壁的溶液流下后，用滴管滴加蒸餾水至彎月面的下緣與刻度線相切。蓋上瓶塞，按照檢漏的方法倒立容量瓶，使瓶內氣泡上升至頂部，搖動容量瓶數次，再倒過來，如此反復倒轉、搖動十多次，使瓶內溶液充分混合均勻。

（4）容量瓶不宜長期存放溶液

配好的溶液如需長期保存和使用，應將其轉移至試劑瓶中，不要長期保存在容量瓶中。試劑瓶應預先經過干燥處理或用該溶液潤洗3次，確保轉移后溶液的濃度不發生改變。

（5）不要將瓶塞隨意放置

使用容量瓶時，應將瓶塞系在瓶頸上，不要隨便取下放在實驗臺上，以免沾污。如瓶塞為平頭的塑料塞，取下時要將其倒置在臺面上。

（6）注意使用溫度

容量瓶的使用溫度應與瓶上標示的溫度相近，不能加熱、烘烤。需要干燥時，可用乙醇等有機溶劑潤洗，自然晾干或冷風吹干。