- 分析化學實驗
- 柳玉英 王平 張道鵬
- 2405字
- 2020-04-17 14:41:00
2.6 分析天平
分析天平是分析化學實驗中最重要、最常用的儀器之一,分析化學工作者都必須了解天平的種類以及掌握天平的正確使用方法。
2.6.1 天平的種類
天平按照平衡原理可分為杠桿式、彈力式、電磁力式和液體靜力平衡式;按照分度值可分為常量(分度值為0.1mg)、半微量(分度值為0.01mg)、微量(分度值為0.001mg),有時也稱萬分之一、十萬分之一和百萬分之一分析天平。分析天平的最大負荷一般為100~200g。由于目前分析實驗室基本都采用電子天平,所以本節只介紹電子天平。
2.6.2 電子天平
電子天平是最新一代的天平,是基于電磁力平衡原理設計的。自動調零、自動校準、自動去皮和自動顯示稱量結果是電子天平最基本的功能。
電子天平分為上皿式和下皿式兩種。秤盤在支架上面的為上皿式,秤盤吊掛在支架下面的為下皿式,目前使用較多的為上皿式。電子天平型號繁多,其主要區別在外觀和面板上,其構造、功能和使用方法則大同小異。圖2.27是電子天平的外觀。

圖2.27 電子天平
1—鍵盤;2—顯示屏;3—秤盤;4—側門;5—頂門
(1)電子天平的性能
天平最關鍵的性能是穩定性、靈敏性、正確性和示值的不變性。
①天平的穩定性 天平的穩定性,就是指天平在其受到擾動后,能夠自動回到它們的初始平衡位置的能力。對于電子天平來說,其平衡位置總是通過模擬指示或數字指示的示值來表現,所以,一旦對電子天平施加某一瞬時的干擾,雖然示值發生了變化,但干擾消除后,天平又能回復到原來的示值,則稱該電子天平是穩定的。一臺電子天平,其天平的穩定性是天平可以使用的首要判定條件,不具備天平穩定性的電子天平根本不能使用。
②天平的靈敏性 天平的靈敏性,就是天平能覺察出放在天平稱量盤上的物體質量改變量的能力。天平的靈敏性,可以通過角靈敏度,或線靈敏度,或分度靈敏度,或數字(分度)靈敏度來表示。對于電子天平,主要通過分度靈敏度,或數字(分度)靈敏度來表示。天平能覺察出來的質量改變量越小,說明天平越靈敏。可見對于電子天平來說,天平的靈敏度依然是判定天平優劣的重要性能之一。
③天平的正確性 天平的正確性,就是天平示值的正確性,它表示天平示值接近(約定)真值的能力;從誤差角度來看,天平的正確性,就是反映天平示值的系統誤差大小的程度。無論是機械天平,還是電子天平,天平的正確性還表現在天平的模擬標尺或數字標尺的示值正確性,以及由于在天平衡量盤上各點放置載荷時的示值正確性。
④天平示值的不變性 天平示值的不變性,是指天平在相同條件下,多次測定同一物體,所得測定結果的一致程度。
(2)電子天平的稱量步驟
①檢查水平 開啟天平前,觀察水平儀中小氣泡是否位于圓圈內。
②開啟天平 接通電源,輕按ON鍵,顯示器亮,同時天平進行自檢,約2s后顯示天平的型號,然后顯示稱量模式,如0.0000g,稍預熱后即可稱量。
③稱量 按TAR鍵,顯示“0.0000g”后,推開側門,將被稱物置于天平秤盤上,關上側門,待顯示屏左下角的“o”標志熄滅后,顯示屏所顯示的數字即為被稱物的質量。
④去皮稱量 按TAR鍵清零,將容器置于天平秤盤上,天平顯示容器的質量,再次按TAR鍵,即已去皮重。將物品置于天平秤盤上后顯示的質量即為物品的質量。
⑤關閉 天平用完后,按OFF鍵關閉。若較長時間不用天平,應將電源插頭拔下。
2.6.3 稱量方法
在分析實驗中,應根據稱量對象和要求的不同,采用相應的稱量方法。常用的稱量方法有以下三種。
(1)直接稱量法
將物品直接置于天平秤盤上進行稱量。這種方法適合于稱量潔凈干燥、性質穩定、不宜升華或潮解的固體試樣,且對天平秤盤不能有腐蝕性。如用燒杯、坩堝、容量瓶等。
(2)固定質量稱量法
固定質量稱量法也稱增量法。將一潔凈的燒杯或表面皿置于天平秤盤上,稱得其質量,然后慢慢加試樣至所增加的質量等于指定所需要的質量。稱量時,若加入的物品超過了指定的質量,則可用藥匙取出部分物品,以食指輕彈藥匙柄,使藥匙里的物品以非常緩慢的速度落入表面皿,直至天平顯示的質量等于指定稱量的質量。
操作時不要將物品散落于天平秤盤上,稱好的物品必須定量轉移到接收器中。另外,該種方法只適合于稱量不易吸潮、在空氣中能夠穩定存在的粉末狀或細小顆粒狀的固體。從試劑瓶中取出的試劑一般不允許放回原試劑瓶中,以免沾污試劑。
(3)減量稱量法
該方法也稱差減稱量法或遞減稱量法。稱取試樣的量是由兩次稱量的質量之差求得的。稱量時,先借助于紙條從干燥器中取出稱量瓶(見圖2.28),用小紙片夾住稱量瓶蓋柄,打開瓶蓋,用藥匙加入適量試樣,立即蓋上瓶蓋。將稱量瓶置于天平秤盤上,關好天平門,稱得稱量瓶及試樣的準確質量m1。再將稱量瓶取出,在接收容器的上方,傾斜瓶身,用稱量瓶蓋輕敲瓶口上部,使試樣慢慢落入容器中(見圖2.29),當加入的試樣量接近所需量時(通常從體積上估計),一邊繼續敲擊瓶口,一邊逐漸將稱量瓶豎直,使黏附在瓶口上的試樣落入接收容器中或落回稱量瓶,蓋好瓶蓋,把稱量瓶放回天平秤盤,稱量其質量m2。兩次的質量差m1-m2即為倒入接收容器中試樣的質量。若減出的試樣量未達到要求的質量范圍,可重復相同的操作,直至合乎要求。減量法可以連續稱量多份試樣。

圖2.28 稱量瓶的拿法

圖2.29 從稱量瓶中敲出試樣
用減量法稱量時應注意以下事項。
①若減出的試樣量未達到要求的質量范圍,可重復相同的操作,直至合乎要求;如敲出的試樣超出所需的量,則須棄去重稱。
②不能用手直接接觸稱量瓶,必須借助紙條,或帶上專用手套。
③裝有試樣的稱量瓶除放在干燥器中、天平秤盤上或用紙條拿在手中外,不得放在其他任何地方,以免沾污。
④要在接收容器的上方打開稱量瓶蓋,避免沾附在瓶蓋上的試樣失落他處。
⑤從稱量瓶中敲出試樣后,應立即蓋上瓶蓋,以免試樣吸潮或變質。
⑥減量法適合于稱量多份易潮解、易氧化或易吸收CO2的試樣。
2.6.4 注意事項
①開、關天平以及取放物品時,動作要輕、緩,不可用力。
②調零、讀數時一定要關閉天平門。
③過冷和過熱的物品不能直接稱量,須將其置于干燥器中直至其溫度和室溫一致后再稱量。
④稱量時只需開天平兩側的門,頂門僅供安裝、調試天平用,通常禁止打開。
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