緒　論

一、儀器分析的分類

儀器分析方法種類繁多，人們通常根據測量原理和測量參數的特點將其分為光學分析法、電化學分析法、色譜分析法和其他儀器分析法，每類分析法又包含多種具體的分析方法。

1.光學分析法

光學分析法是基于物質發射的光或光與物質相互作用而建立的一類分析方法的統稱。光學分析法包括光譜分析法和非光譜分析法兩大類。

光譜分析法是通過檢測樣品光譜的波長和強度來進行分析的。因為這些光譜是由物質的原子或分子的特定能級的躍遷所產生的，它帶有結構的信息，所以根據特征譜線的波長可以進行定性分析；而光譜強度與物質的含量有關，故可進行定量分析。屬于這一類的方法有：原子發射光譜法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、紫外-可見吸收光譜法、紅外光譜法、核磁共振波譜法、X射線熒光光譜法、分子熒光光譜法、分子磷光光譜法等。

非光譜分析法不涉及光譜的測量，亦不涉及能級的躍遷。它是通過測量電磁輻射與物質相互作用后，某些（如折射、反射、干涉、衍射和偏振等）基本性質的變化來進行分析的，如折射法、干涉法、旋光法、X射線衍射法和電子衍射法等。

2.電化學分析法

電化學分析法是根據物質在溶液中和電極上的電化學性質為基礎建立的一類分析方法。溶液的電化學現象一般發生于化學電池中，所以測量時要將試液構成化學電池的組成部分。通過測量該電池的某些電參數，如電阻（電導）、電極電位、電流、電量的變化等對被測物質進行分析。根據測量參數的不同，可分為電導分析法、電位分析法、電解和庫侖分析法以及伏安法和極譜法等。

3.色譜分析法

色譜分析法是以樣品中的不同組分在互不相溶的兩相中的吸附能力、溶解能力或其他親和作用力的差異而建立起來的分離分析方法。用氣體作為流動相的稱為氣相色譜法，用液體作為流動相的稱為液相色譜法。

液相色譜根據固定相的差異可分為薄層色譜（液固色譜）、紙色譜（液液色譜）、柱色譜，不過通常所說的液相色譜法僅指所用固定相為柱形的柱液相色譜法。柱色譜包括液固吸附色譜、液液分配色譜、親和色譜、凝膠色譜、離子色譜等。

4.其他儀器分析法

（1）質譜分析法

質譜分析法是通過將樣品轉化為運動的氣態離子，然后利用離子在電磁場中運動性質的差異，按物質的質荷比的不同而進行分離分析的方法。

（2）熱分析法

熱分析法是根據物質的性質（質量、體積、熱導或反應熱）與溫度之間的動態關系而建立起來的一種分析方法，包括熱重量法、差熱分析法等。

二、儀器分析的特點

儀器分析的內容十分廣泛，而且各種方法相互獨立，可以自成體系，每種方法都有自己的特點。然而若將儀器分析作為一個整體與化學分析相比較，則可看出它有如下幾個主要特點。

1.儀器分析方法的靈敏度極高、檢出限低

儀器分析方法的靈敏度高，其絕對靈敏度可達1×10-9g，甚至1×10-12g，遠高于化學分析法。樣品用量由化學分析的mL、mg級降低到儀器分析的μL、μg級，甚至更低。因此儀器分析比較適合微量、痕量和超痕量組分的測定。

2.儀器分析方法多數選擇性較好，適于復雜組分試樣的分析

由于許多電子儀器對某些物理或物理化學性質的測試有較高的分辨能力，可以通過選擇或調整測試條件，使共存組分的測定相互間不產生干擾。

3.操作簡便、分析速度快，易于實現自動化和智能化

一般在數秒或幾分鐘內就可完成一項測試工作。有些儀器還配有自動記錄裝置，以及應用微型電子計算機采集和處理數據，被測組分的濃度變化或物理性質變化能轉變成某種電學參數（如電阻、電導、電位、電容、電流等），這都會使分析工作大大縮短時間，及時報告分析結果，特別適合控制生產過程的在線分析。

4.適應性強，應用廣泛

儀器分析方法種類繁多，方法功能各不相同，所以儀器分析的適應性強，不僅可以作定性定量分析；還可以用于結構狀態、空間分布、微觀分布等有關特征分析；還可以進行微區、縱深分析以及遙測、遙控分析等。

5.相對誤差較大

多數儀器分析方法相對誤差較大，一般為5%左右，有的甚至更大。這樣的準確度對常量組分的分析顯然是不適宜的；但對痕量組分的測定，因其含量極低，還是相對理想的（因為絕對誤差較小）。

6.設備復雜、昂貴，需長期維護，環境要求高，尚不易普及

目前，多數分析儀器及其附屬設備都比較精密貴重，不少分析儀器都帶有微處理機。這些大型復雜精密儀器，每臺需幾十萬元。而且目前有不少儀器需從國外引進，各種分析儀器通常都需配備專業人員進行操作維護和管理等，因此有些大型分析儀器目前不能普及應用。

7.絕大部分儀器分析法都是相對分析方法

即未知物的分析結果都是通過與已知標準物作比較（標準曲線法或標準加入法）而確定的。而很多標準物的含量都需要用化學分析方法來標定。

三、儀器分析的發展趨勢

現代儀器分析是一門嶄新而年輕的學科，屬于與數學、電子學、物理學、計算機科學、現代信息技術科學交叉發展的新學科。分析化學的發展歷史上已出現過三次巨大變革。19世紀末到20世紀初：分析化學從一門技術上升到科學理論，建立了溶液理論（四大平衡理論），第一次變革的標志工具是天平的使用。20世紀40～80年代，分析化學突破了以經典化學分析為主的局面，開創了儀器分析的新時代。由“分析技術科學”上升到“化學信息科學”。第二次變革的標志工具是大量電子分析儀器、儀表的使用。從20世紀80年代至今，以計算機應用為主要標志的信息時代的來臨，給科學技術的發展帶來巨大活力。分析化學正處在第三次變革時期。縱觀分析化學三次巨大變革的歷史可以看出，學科之間相互滲透與相互促進是分析化學發展的基本規律。21世紀是生命科學和信息科學的世紀，研究者正探求可持續發展的道路，分析化學面臨巨大的機遇和挑戰。21世紀儀器分析的發展趨勢可歸納為以下幾個方面。

1.分析儀器的智能化

計算機技術對儀器分析的發展影響極大。在分析工作者的指令控制下，儀器自動處于優化的操作條件完成整個分析過程，進行數據采集、處理、計算等，直至動態CRT顯示和最終曲線報表。現在由于計算機性能價格比的大幅度提高，已開始采用功能完善的微型計算機，隨著硬件和軟件的平行發展，分析儀器將更為智能化、高效、多用途。

2.儀器分析方法的創新

儀器分析方法的準確度、選擇性、靈敏度和分析速度等方面將進一步提高，許多新的痕量與超痕量分析方法（ng·g-1至pg·g-1以及fg·g-1和ag·g-1，甚至zg·g-1）將逐步建立。各種選擇性檢測技術和多組分同時分析技術等是當前儀器分析研究的重要課題。

3.儀器聯用技術

現代科學技術發展的特點是學科之間的相互交叉、滲透，各種新技術的引入、應用等，促進了學科的發展，使之不斷開拓新領域、新方法。將幾種儀器分析方法結合起來，組成聯用分析技術，可以取長補短，起到方法間的協同作用，從而提高方法的靈敏度、準確度及對復雜混合物的分辨能力，同時還可獲得兩種手段各自單獨使用時所不具備的某些功能，因而聯用分析技術已成為當前儀器分析方法的主要方向之一。特別是分離與檢測方法的聯用。例如氣相、液相或超臨界流體色譜和光譜技術（質譜、核磁共振、傅里葉變換紅外光譜或原子色譜等）相結合。這兩種技術的各自缺點（色譜識別缺乏可靠性及光譜技術需要高純的分析物）由其優點互補（色譜分離的高效能和光譜識別的可靠性）。如：氣相色譜-質譜聯用（GC-MS）、氣相色譜-傅里葉變換紅外光譜聯用（GC-FTIR）、氣相色譜-原子發射光譜聯用（GC-AES）、液相色譜-質譜聯用（LC-MS）、液相色譜-傅里葉變換紅外光譜聯用（LC-FT-IR）以及液相色譜-核磁共振波譜（LC-NMR）聯用等。

4.擴展時空多維信息新型動態分析檢測和非破壞性分析

目前儀器分析大多數仍然是離線分析檢測，所得結果絕大多數都是靜態的非直接現場數據，不能瞬時直接準確地反映生產實際和生命環境的情景實況，以致不能及時控制生產、生態和生物過程。因此，運用先進的技術和分析原理，研究并建立有效而實用的實時、在線和高靈敏度和高選擇性的新型動態分析檢測和非破壞性分析以及多元多參數的檢測監視方法，從而研制出相應的新型分析儀器將是儀器分析發展的一個主流，也是分析化學第三次變革的主要內容。