一、實驗設計

在實驗設計前，首先應對所研究的問題有一個深入的認識，如實驗目的、影響實驗結果的因素、每個因素的變化范圍等，然后才能選擇合理的實驗設計方法，達到科學安排實驗的目的。在科學實驗中，實驗設計一方面可以減少實驗過程的盲目性，使實驗過程更有計劃；另一方面還可以從眾多的實驗方案中，按一定的規律挑選出少數具有代表性的實驗。

根據確定的實驗內容，擬定一個具體的實驗安排表來指導實驗的進程。化學工程與工藝專業實驗通常涉及多變量多水平的實驗設計，由于不同變量、不同水平所構成的實驗點在操作可行域中的位置不同，對實驗結果的影響也不同，因此，合理地安排和組織實驗，用最少的實驗獲取有價值的實驗結果，成為實驗設計的主要內容。實驗設計方法的研究經歷了經驗向科學的發展過程，其中具有代表性的有析因設計法、正交設計法、序貫設計法、均勻設計法和配方設計法。

（一）析因設計法

析因設計也叫作全因子實驗設計，就是實驗中所涉及的全部實驗因素的各水平全面組合形成不同的實驗條件，每個實驗條件下進行兩次或兩次以上的獨立重復實驗。析因設計法是一種多因素的交叉分組設計方法，它不僅可檢驗每個因素各水平間的差異，而且可檢驗各因素間的交互作用。兩個或多個因素如存在交互作用，表示各因素不是各自獨立的，而是一個因素的水平有改變時，另一個或幾個因素的效應也相應有所改變；反之，如不存在交互作用，表示各因素具有獨立性，一個因素的水平有所改變時不影響其他因素的效應。析因設計可以提供三方面的重要信息：

①各因素不同水平的效應大小；

②各因素間的交互作用；

③通過比較各種組合，找出最佳組合。

析因設計要求每個因素的不同水平都要進行組合，因此對剖析因素與效應之間的關系比較透徹，當因素數目和水平數都不太大，且效應與因素之間的關系比較復雜時，常常被推薦使用。析因設計具有如下特點：

①同時觀察多個因素的效應，提高了實驗效率；

②能夠分析各因素間的交互作用；

③容許一個因素在其他各因素的幾個水平上來估計其效應，所得結論在實驗條件的范圍內是有效的。

析因設計的最大優點是所獲得的信息量很多，可準確地估計各實驗因素的主效應的大小，還可估計因素之間各級交互作用效應的大小。最大缺點是當所考察的實驗因素和水平較多時，需要較多的實驗次數，因此耗費的人力、物力和時間也較多，如三個因素各有三個水平時，要進行的實驗組數達到3×3×3=27。一般因素數不超過4，水平數不超過3。

（二）正交設計法

正交設計法是研究多因素多水平的一種設計方法，它是根據正交性從全面實驗中挑選出部分有代表性的點進行實驗，這些有代表性的點具備了“均勻分散，齊整可比”的特點。正交設計法是分析因式設計的主要方法，是一種高效率、快速、經濟的實驗設計方法。日本著名的統計學家田口玄一將正交實驗選擇的水平組合列成表格，稱為正交表。例如做一個三因素三水平的實驗，按全面實驗要求，需進行33=27種組合實驗，且尚未考慮每一組合的重復數。若按L9（33）正交表安排實驗，只需進行9次實驗，這就大大減少了工作量。因此，正交設計在很多領域的研究中已經得到廣泛應用。

正交設計法根據正交配置的原則，從各因子、各水平的可行域空間中選擇最有代表性的搭配來組織實驗，綜合考察各因子的影響。正交表是根據正交原理設計的，已規范化的表格是正交設計中安排實驗和分析實驗結果的基本工具。正交表的表示方法為Ln（KN），其中，L表示正交表的代號，n表示實驗的次數，K表示實驗水平數，N表示列數，也就是可能安排最多的因素個數。

用正交表安排實驗具有兩個特點，充分地體現了正交表的兩大優越性，這兩個特點就是“均勻分散性，整齊可比性”。

①每一列中，不同的數字出現的次數相等。例如，在兩水平正交表中，任何一列都有數碼“1” 與“2” ，且任何一列中它們出現的次數是相等的；在三水平正交表中，任何一列都有“1”“2”“3”，且在任一列的出現次數均相等。

②任意兩列中數字的排列方式齊全且均衡。例如，在兩水平正交表中，任何兩列（同一橫行內）有序對子共有4種：（1，1）、（1，2）、（2，1）、（2，2）。每種對數出現次數相等。在三水平情況下，任何兩列（同一橫行內）有序對共有9 種，即（1，1）、（1，2）、（1，3）、（2，1）、（2，2）、（2，3）、（3，1）、（3，2）、（3，3），且每對出現次數也均相等。由于正交表的設計有嚴格的數學理論作為依據，從統計學的角度充分考慮了實驗點的代表性、因子水平搭配的均衡性以及實驗結果的精度等，所以用正交表安排實驗具有實驗次數少、數據準確、結果可信度高等優點，在多因子多水平工藝實驗的操作條件尋優、反應動力學方程的研究中經常采用。

正交設計包括兩部分：一是實驗設計；二是數據處理?；静襟E可簡單歸納如下。

（1）明確實驗目的，確定評價指標　任何一個實驗都是為了解決一個或若干個問題而進行的，所以任何一個正交實驗都應該有一個明確的目的。

實驗指標是正交實驗中用來衡量實驗結果的特征量。實驗指標有定量指標和定性指標兩種。定量指標是直接用數量表示的指標，如產量、效率、尺寸、強度等；定性指標是不能直接用數量表示的指標，如顏色、手感、外觀等表示實驗結果特征的值。

（2）挑選因素，確定水平　影響實驗指標的因素往往很多，但由于實驗條件所限，不可能全面考察，所以應對實際問題進行具體分析，并根據實驗目的，選出主要因素，略去次要因素，以減少要考察的因素數。挑選的實驗因素不應過多，一般以3～7個為宜，以免加大無效實驗工作量。若第一輪實驗后達不到預期目的，可在第一輪實驗的基礎上，調整實驗因素，再進行實驗。

確定因素的水平數時，一般重要因素可多取一些水平；各水平的數值應適當拉開，以利于對實驗結果的分析。當因素的水平數相等時，有利于實驗數據處理。最后，列出因素水平表。

以上兩點主要根據專業知識和實踐經驗來確定，是正交設計的基礎。

（3）選正交表，進行表頭設計　根據實驗因素數和水平數來選擇合適的正交表。一般要求，實驗因素數≤正交表列數，實驗因素的水平數與正交表對應的水平數一致，在滿足上述條件的前提下，可選擇較小的表。例如，對于4因素3水平的實驗，滿足要求的表有L9（34）、L27（313）等，一般可以選擇L9（34）。但是如果要求精度高，并且實驗條件允許，可以選擇較大的表。若各實驗因素的水平數不相等，一般應選用相應的混合水平正交表；若考慮實驗因素間的交互作用，應根據交互作用的多少和交互作用安排原則選用正交表。

表頭設計就是將實驗因素安排到所選正交表相應列中。當實驗因素數等于正交表列數時，優先將水平改變較困難的因素放在第1列，水平變換容易的因素放到最后一列，其余因素可任意安排；當實驗因素數小于正交表列數，表中有空列時，若不考慮交互作用，空列可作為誤差列，其位置一般放在中間或靠后。

（4）明確實驗方案，進行實驗，得到結果　根據正交表和表頭設計確定每個實驗的方案，然后進行實驗，得到以實驗指標形式表示的實驗結果。

（5）對實驗結果進行統計分析　對正交實驗結果的分析，通常采用兩種方法：一種是直觀分析法（或稱極差分析法），另一種是方差分析法。通過實驗結果分析可以得到因素主次順序、優方案等有用信息。

（6）進行驗證實驗，做進一步分析　優方案是通過統計分析得到的，還需要進行實驗驗證，以保證優方案與實際一致，否則還需要進行新的正交實驗。

（三）序貫設計法

序貫設計法是一種更科學的實驗方法，將最優化的設計思想融入實驗設計中，采取邊設計、邊實施、邊總結、邊調整的循環運作模式。根據前期實驗提供的信息，通過數據處理和尋優，搜索出最靈敏、最可靠、最有價值的實驗點作為后續實驗的內容，周而復始，直至得到理想的結果。這種方法既考慮了實驗點因子水平組合的代表性，又考慮了實驗點的最佳位置，使實驗始終在效率最高的狀態下運行，從而提高了實驗結果的精度，縮短了研究周期。

序貫設計法可分為登山法和消去法兩類。其中，登山法是逐步向最優化目標逼近的過程，就像登山一樣朝山頂（最高峰）挺進；消去法則是不斷地去除非優化的區域，使得優化目標存在的范圍越來越小，就像去水抓魚一樣逐步縮小包圍圈，最終獲得優化實驗條件。在單因素優選法中，常用的有黃金分割法、分數法、對分法和拋物線法；在多因素優選法中，常用的有最陡坡法、單純形法和改進的單純形調優法。

在化工過程開發的實驗研究中，序貫設計法尤其適用于模型鑒別與參數估計類實驗中。當采用序貫設計法進行實驗設計時，實驗設計、實驗測定、數據處理這三個步驟是交叉進行的。

（四）均勻設計法

均勻設計法是由我國數學家方開泰教授和王元教授于1978年提出的。它是一種只考慮實驗點在實驗范圍內均勻散布的一種實驗設計方法。與正交設計類似，均勻設計也是通過一套精心設計的均勻表來安排實驗的。由于均勻設計考慮了實驗點的“均勻散布”，而不考慮“整齊可比”，因而可以大大減少實驗次數，這是它與正交設計的最大不同之處。例如，在因素數為5 、各因素水平數為31 的實驗中，若采用正交設計來安排實驗，則至少要做312 =961次實驗，但若采用均勻設計，則只需要做31次實驗?？梢?，均勻設計在實驗因素變化范圍較大，需要取較多水平時，可以極大地減少實驗次數。

用均勻表來安排實驗與正交設計的步驟很相似，但也有一些不同之處。均勻設計的一般步驟如下。

（1）明確實驗目的，確定實驗指標。如果實驗要考察多個指標，還要將各指標進行綜合分析。

（2）選因素。根據實際經驗和專業知識，挑選出對實驗指標影響較大的因素。

（3）確定因素的水平。結合實驗條件和以往的實踐經驗，先確定各因素的取值范圍，然后在這個范圍內取適當的水平。由于Un奇數表的最后一行，各因素的最大水平序號相遇，如果各因素的水平序號與水平實際數值的大小順序一致，則會出現所有因素的高水平或低水平相遇的情形，如果是化學反應，則可能出現因反應太劇烈而無法控制的現象，或者反應太慢，得不到實驗結果。為了避免這些情況，可以隨機排列因素的水平序號，另外使用均勻表也可以避免上述情況。

（4）選擇均勻表。這是均勻設計很關鍵的一步，一般根據實驗的因素數和水平數來選擇，并首選表。但是，由于均勻設計實驗結果多采用多元回歸分析法，在選表時還應注意均勻表的實驗次數與回歸分析的關系。

（5）進行表頭設計。根據實驗的因素數和該均勻表對應的使用表，將各因素安排在均勻表相應的列中，如果是混合水平的均勻表，則可省去設計表頭這一步。需要指出的是，均勻表中的空列，既不能安排交互作用，也不能用來估計實驗誤差，所以在分析實驗結果時不用列出。

（6）明確實驗方案，進行實驗。其實驗方案的確定與正交實驗是類似的。

（7）實驗結果統計分析。由于均勻表沒有整齊可比性，實驗結果不能用方差分析法，可采用直觀分析法和回歸分析法。

①直觀分析法。如果實驗目的只是為了尋找一個可行的實驗方案或確定適宜的實驗范圍，就可以采用直觀分析法，直接對所得到的幾個實驗結果進行比較，從中挑出實驗指標最好的實驗點。由于均勻設計的實驗點分布均勻，用上述方法找到的實驗點一般距離最佳實驗點也不會很遠，所以該法是一種非常有效的方法。

②回歸分析法。均勻設計的回歸分析一般為多元回歸分析，通過回歸分析可以確定實驗指標與影響因素之間的數學模型，確定因素的主次順序和優方案等。但是根據實驗數據推導數學模型，計算量大，一般需借助相關的計算機軟件進行分析計算。

（五）配方設計法

配方問題是工業生產及科學實驗中經常遇到的一類問題，在化工、醫藥、食品、材料等工業領域，許多產品都由多種組分按照一定的比例進行混合加工而成，這類產品的質量指標只與各組分的百分比相關，而與混料總量無關。為了提高產品質量，實驗者要通過實驗得到各種成分比例與指標的關系，以確定最佳的產品配方。

配方設計又稱為混料實驗設計，目的就是合理地選擇少量的實驗點，通過一些不同配比的實驗，得到實驗指標與成分之間的回歸方程，并進一步探討組成與實驗指標之間的內在規律。配方設計的方法很多，如單純形格子點設計、單純形重心設計、配方均勻設計等。

在配方實驗或混料實驗中，如果用y表示實驗指標，x1，x2，…，xm表示配方中m種組分各占的百分比，顯然每個組分的比例必須是非負的，而且它們的總和必須是1，所以混料約束條件為

xj≥0，j=1，2，…，m　　

x1+x2+…+xm=1　　

可見，在配方實驗中，實驗因素為各組分的百分比，而且是無量綱的，這些因素一般是不獨立的，所以往往不能直接使用前面介紹的用于獨立變量的實驗設計方法。

配方設計要建立實驗指標y與混料系統中各組分xj的回歸方程，再利用回歸方程來求取最佳配方。混料約束條件決定了混料配方設計中的數學模型，不同于一般回歸設計中所采用的模型。同時，混料配方設計的回歸分析具有自己的特點，最佳配方可以通過對回歸方程的分析而獲得。

單純形格子點設計和單純形重心設計雖然比較簡單，但是實驗點在實驗范圍內的分布并不十分均勻，且實驗邊界上的實驗點過多，缺乏典型性。因此，常常采用均勻設計思想來進行配方設計，即配方均勻設計。

在配方問題中，各組分百分比的變化范圍要受約束條件的限制，所以在幾何上，各分量xj的變化范圍可由一個m-1維正規單純形來表示。正規單純形的頂點代表單一成分組成的混料，棱上的點代表兩種成分組成的混料，面上的點代表多于兩種而少于或等于m種成分組成的混料，而單純形內部的點則代表全部m種成分組成的混料。對于無約束的配方設計，m種組分的實驗范圍是單純形，如果需要比較n種不同的配方，這些配方對應單純形中的n個點，配方均勻設計的思想就是使這n 點在單純形中散布盡可能均勻。設計方案可用以下步驟獲得：

（1）根據混料中的組分數m和實驗次數n，選擇合適的等水平均勻表Un或表，這里要求均勻表中所能安排的因素數不小于m，然后根據均勻表的使用表，選擇相應的m-1列進行變換。例如，若實驗次數n=7，組分數m=3，則可以選擇均勻表U7（74）或中的m-1列（第1、3列）進行變換。

（2）如果用qji表示所選均勻表第j列中的第i（i=1，2，…，n）個數，將這個數進行如下轉換：

（3）將{Cji}轉換成{xji}，計算公式如下：

上式中∏為連乘符。

于是{xji}就給出了對應于n、m的配方均勻設計，并用代號UMn（nm）或表示，其中n表示實驗次數，m表示組分數。

配方均勻表規定了每號實驗中每種組分的百分比，這些實驗點均勻地分散在實驗范圍內，用配方均勻設計安排好實驗后，獲得實驗指標yi（i=1，2，…，n）時的值，實驗結果的分析采用直觀分析或回歸分析。