項(xiàng)目一　中藥多功能提取設(shè)備

一、操作前準(zhǔn)備知識

在中藥制藥生產(chǎn)中，選用合適的溶劑和工藝，將藥材中的有效成分提取出來是一個(gè)重要的單元操作過程。如果待處理的藥材混合物在常態(tài)下是固體，則此過程為液-固萃取，習(xí)慣上稱為浸出，也稱為提取或浸取，即應(yīng)用溶液提取固體原料中的可溶組分的分離操作。

（一）提取原理

1.提取過程

用一定溶劑浸出藥材中能溶解的有效成分的過程，稱為中藥成分提取過程。分為4個(gè)步驟。

（1）浸潤滲透　中藥材被干燥粉碎，經(jīng)溶劑浸泡后組織變軟，溶劑滲透到細(xì)胞中。

（2）溶解　溶劑在細(xì)胞內(nèi)將有效成分溶解而形成溶液。

（3）擴(kuò)散　細(xì)胞內(nèi)溶液濃度逐漸增高，在細(xì)胞內(nèi)外出現(xiàn)較大濃度差，細(xì)胞內(nèi)濃度大的溶液開始向細(xì)胞外擴(kuò)散，并向固-液界面移動(dòng)。

（4）轉(zhuǎn)移　溶液從固-液界面向溶劑主體轉(zhuǎn)移，有效成分被提取。

2.影響提取速率的因素

提取速率是指單位時(shí)間內(nèi)藥物中有效成分?jǐn)U散至溶劑的質(zhì)量。它一般與固-液接觸面積、濃度差和溫度呈正比，與擴(kuò)散距離和溶劑的黏度呈反比。在中藥浸出中，影響提取速率的因素主要有以下幾個(gè)方面。

（1）藥材的粉碎程度　藥材粉碎得越細(xì)，固-液相接觸的面積越大，一般來說，提取速率會(huì)提高。但藥材若是過細(xì)，大量的細(xì)胞被破壞，細(xì)胞內(nèi)一些不溶物和樹脂等也進(jìn)入溶劑，使其黏度增大，反而會(huì)降低提取速率，故對花、葉等疏松藥材應(yīng)粉碎得粗一些，對根、莖和皮類藥材宜粉碎得細(xì)一些。

（2）浸出溶劑　適當(dāng)?shù)娜軇μ崛∷俾视泻艽笥绊?，一般來說，對溶劑的要求如下。

① 有很好的選擇性。即對有效成分和無效成分的溶解度有較大差別。

② 溶劑易回收。如用蒸餾回收則需要在組分間有較大的相對揮發(fā)度。

③ 表面張力稍大一些、黏度小些、無毒，且不與藥材發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

④ 價(jià)廉、易得。

（3）浸出溫度　一般來說，溫度高，浸出速率高。若浸出溫度過高，一來會(huì)使一些有效的熱敏性成分被破壞；其次有可能使一些無效成分在較高溫度時(shí)浸出，從而影響浸出液的質(zhì)量。

（4）浸出時(shí)間　一般來說，浸出有效成分的質(zhì)量與浸出時(shí)間呈正比。但當(dāng)擴(kuò)散達(dá)到平衡時(shí)，隨時(shí)間增加，浸出量不會(huì)再增加。此外，時(shí)間過長還會(huì)導(dǎo)致大量雜質(zhì)浸出，故針對具體情況，通過實(shí)驗(yàn)辦法求出最佳浸出時(shí)間。

（5）浸出溶液的pH值　在浸出過程中，溶劑的pH值有時(shí)與浸出速率有很大關(guān)系。如用低pH值溶劑提取生物堿、高pH值溶劑提取皂苷才會(huì)得到較好的浸出效果。

（6）流體的湍動(dòng)程度　用攪拌來提高液體的湍動(dòng)程度，可降低阻力，提高提取速率；改善浸出設(shè)備的結(jié)構(gòu)也可提高液體的湍動(dòng)程度。

（二）浸出設(shè)備的分類

（1）按浸出方法分類

① 煎煮設(shè)備。將藥材加水煎煮取汁稱之為煎煮法。傳統(tǒng)的煎煮器有陶器砂鍋、銅罐等，如煎湯劑常用砂鍋、熬膏汁常用銅鍋等，采用直火加熱。在中藥制劑生產(chǎn)中，通常采用敞口傾斜式夾層鍋和多功能提取罐等，多由不銹鋼制成，采用蒸汽或高壓蒸汽加熱，既能縮短煎煮時(shí)間，也能較好地控制煎煮過程。

② 浸漬設(shè)備。浸漬法系指用一定劑量的溶劑，在一定溫度下，將藥材浸泡一定的時(shí)間，以浸提藥材成分的一種方法。按提取的溫度和浸漬次數(shù)，可分為冷浸漬法、熱浸漬法和重浸漬法。浸漬設(shè)備一般由浸漬器和壓榨器組成。傳統(tǒng)的浸漬器采用缸、壇等，并加蓋密封，如冷浸漬法制備藥酒。浸漬器應(yīng)有冷浸器及熱浸器兩種，用于熱浸的浸漬器應(yīng)有回流裝置，以防止低沸點(diǎn)溶劑的揮發(fā)。目前浸漬器多選用不銹鋼罐、搪瓷罐、多功能提取罐等。

③ 滲漉設(shè)備。滲漉法系指將經(jīng)過處理的藥材粗粉置于滲漉器中，由上部連續(xù)加入溶劑，收集濾液提取成分的一種方法。滲漉器一般為圓柱形或圓錐形，其高度為直徑的2～4倍。以水為溶劑或膨脹性大的藥材用圓錐形滲漉器，大批量生產(chǎn)時(shí)常用的滲漉設(shè)備有連續(xù)滲漉器和多級逆流滲漉器等。

④ 回流設(shè)備?；亓鞣ㄏ抵赣靡掖嫉纫讚]發(fā)的有機(jī)溶劑提取藥材成分的一種方法。將提取液加熱蒸餾，其中揮發(fā)性溶劑蒸發(fā)后被冷凝，重復(fù)流回到浸出器中浸提藥材，這樣周而復(fù)始，直到有效成分提取完全?；亓鞣煞譃檠h(huán)回流熱浸法和循環(huán)回流冷浸法。回流設(shè)備是主要用于有機(jī)溶劑提取藥材有效成分的設(shè)備。通過加熱回流能加快浸出速率和提高浸出效率，如索式提取器、煎藥濃縮機(jī)及多功能提取罐等。

（2）按浸出工藝分類

① 單級浸出工藝設(shè)備。單級浸出工藝設(shè)備是由一個(gè)浸出罐組成。將藥材和溶劑一次加入提取罐中，經(jīng)一定時(shí)間浸出后收集浸出液、排出藥渣。如中藥多功能提取罐。

單級浸出的浸出速率是變化的，開始速率大，以后速率逐漸降低，最后達(dá)到浸出平衡時(shí)速率等于零。

② 多級浸出工藝設(shè)備。多級浸出工藝設(shè)備由多個(gè)浸出罐組成，亦稱多次浸出設(shè)備。它是將藥材置于浸出罐中，將一定量的溶劑分次加入進(jìn)行浸出。亦可將藥材分別裝于一組浸出罐中，新溶劑先進(jìn)入第一個(gè)浸出罐與藥材接觸浸出后，浸出液放入第二個(gè)浸出罐與藥材接觸，這樣依次通過全部浸出罐，成品或濃浸出液由最后一個(gè)浸出罐流入接受器中，如多級逆流滲漉器。

多級浸出的特點(diǎn)在于有效利用固-液兩相的濃度梯度，亦可減少藥渣吸液引起的成分損失，提高浸出效果。

③ 連續(xù)逆流浸出工藝設(shè)備。連續(xù)逆流浸出工藝設(shè)備是使藥材與溶劑在浸出罐中沿反方向運(yùn)動(dòng)并連續(xù)接觸提取，加料和排渣都自動(dòng)完成的設(shè)備。如U形螺旋式提取器、平轉(zhuǎn)式連續(xù)逆流提取器等。

連續(xù)逆流浸出具有穩(wěn)定的濃度梯度，且固-液兩相處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，是一種動(dòng)態(tài)提取過程，浸出率高，浸出速率快，浸出液濃度高。

二、多功能提取罐

目前許多中藥廠采用的浸出設(shè)備是多功能提取罐，為夾套式壓力容器，其結(jié)構(gòu)多種多樣。多功能提取罐可用于中藥材水提取、醇提取、提取揮發(fā)油、回收藥渣中的溶劑等，適用于煎煮、滲漉、回流、溫浸、循環(huán)浸漬、加壓或減壓浸出等浸出工藝，因?yàn)橛猛緩V，故稱為多功能提取罐。國家標(biāo)準(zhǔn)中中藥浸提罐的筒體有無錐式（W形）、斜錐式（X形）兩類，目前裝備廠制造的則還細(xì)分為直筒形、直筒變徑形、正錐形和斜錐形四種。

多功能提取罐具有效率高、操作方便等優(yōu)點(diǎn)。由于形狀等差異，生產(chǎn)使用效果上也存在一些差異。多功能提取罐的區(qū)別見表2-1。

多功能提取罐的主要結(jié)構(gòu)由罐體、出渣門、加料口、提升氣缸、夾套、出渣門氣缸等組成，如圖2-1所示。出渣門上設(shè)有不銹鋼絲網(wǎng)，這樣使藥渣與浸出液得到了較為理想的分離。設(shè)備底部出渣門和上部投料門的啟閉均采用壓縮空氣作動(dòng)力，由控制箱中的電磁氣控閥控制氣缸活塞，操作方便。也可用手動(dòng)控制器操縱閥門，控制氣缸動(dòng)作?？紤]安全因素，在提取罐進(jìn)行浸提時(shí)需要設(shè)置鎖緊裝置以防下法蘭的意外開啟。浸提罐下封頭上的花板設(shè)有過濾網(wǎng)，它與罐外的過濾器形成兩級過濾，藥液經(jīng)過濾應(yīng)達(dá)到相應(yīng)要求。

多功能提取罐工作過程：藥材經(jīng)頂部加料口進(jìn)入罐內(nèi)，浸出液從活底上的濾板過濾后排出。下半部外面用一夾套裝置，其夾層可通入蒸汽加熱，或通水冷卻藥液。排渣底蓋，可用氣動(dòng)裝置自動(dòng)啟閉。提取罐在排除藥渣時(shí)有可能因?yàn)樗幵呐蛎浂霈F(xiàn)架橋現(xiàn)象，導(dǎo)致難以自動(dòng)排出，為此，對直徑較小、產(chǎn)生架橋現(xiàn)象可能性較大的斜錐式和無錐式提取罐設(shè)置破拱裝置，以利于藥渣的排出。此外，罐內(nèi)裝有料叉，可借助于啟動(dòng)裝置自動(dòng)提升排渣。

浸提罐內(nèi)物料的加熱通常設(shè)置蒸汽夾套。在較大的浸提罐中，如10m3浸提罐，可考慮罐內(nèi)加熱裝置；對于動(dòng)態(tài)浸提工藝，因?yàn)橥ㄟ^送液泵取出罐內(nèi)液體進(jìn)行循環(huán)，因此設(shè)置罐外加熱裝置也比較方便。對于藥材含揮發(fā)油成分，需要用水蒸氣蒸餾時(shí)還可在罐內(nèi)設(shè)置直接蒸汽通汽管。

三、標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1.開車前的準(zhǔn)備

（1）檢查各動(dòng)作氣缸接頭與氣管的連接是否有泄漏，并加以排除。

（2）檢查鎖緊氣缸下部缸蓋上的小孔是否通暢，使該氣缸活塞下方無殘余氣壓，以保證良好緊鎖。

（3）配套設(shè)備氣泵壓力控制在0.6MPa表壓，要求壓力穩(wěn)定。然后將電氣控制箱上帶鎖總電源開關(guān)接通，使控制電路通電。

（4）檢查設(shè)備其他構(gòu)件、儀表及安全裝置是否完整無損及靈敏。

（5）檢查報(bào)警裝置是否靈敏（即壓力表有壓力而安全銷未到位時(shí)，報(bào)警電鈴能否報(bào)警）。

2.投料階段

（1）關(guān)閉出渣門　開啟空壓機(jī)，觀察壓力表，壓力要大于0.6MPa，打開壓縮空氣進(jìn)氣閥，操作氣動(dòng)閥，用啟閉氣缸把出渣門關(guān)閉；操作氣閥，用鎖緊氣缸把門鎖緊；操作氣閥，用保險(xiǎn)氣缸把門銷住，使出渣門緊鎖。

（2）擰松各螺母，打開加料口蓋，將物料從加料口投入。根莖類藥材先加入，花草類藥材后加入。

（3）合上加料口蓋子，擰緊各螺母。

（4）至此提取操作即可開始，拔出鑰匙，防止他人誤操作而引起設(shè)備、人身事故，另外還需注意在整個(gè)提取過程中，應(yīng)保持壓縮空氣不間斷且壓力穩(wěn)定。

3.提取階段

（1）加入溶劑　開冷卻水閥使冷卻器正常工作，開回流閥、測壓閥（檢測罐內(nèi)壓力，不能帶壓操作）使罐內(nèi)和大氣相遇，開進(jìn)溶劑閥，切線循環(huán)閥，啟動(dòng)離心泵向罐內(nèi)定量注入溶劑。

（2）通入蒸汽　開蒸汽進(jìn)氣閥、筒體夾套蒸汽閥、底部蒸汽閥、蒸汽凝水旁通閥，觀察罐內(nèi)提取溫度及壓力，沸騰后關(guān)閉夾套蒸汽閥，用底部蒸汽閥加熱維持沸騰，一直達(dá)到工藝要求的時(shí)間。

（3）循環(huán)提取　通入蒸汽后，開底部出液閥，切線循環(huán)閥，啟動(dòng)泵進(jìn)行順流循環(huán)5min，通過切線方向循環(huán)快速把漂浮的藥材溶入溶劑中，然后打開逆流循環(huán)閥，關(guān)切線循環(huán)閥、底部出液閥，進(jìn)行逆流循環(huán)，以后每隔10min循環(huán)1次，提高提取效率。

4.排渣階段

提取過程結(jié)束，設(shè)備經(jīng)排氣口泄壓完畢后，確認(rèn)泄壓完畢以壓力表顯示為準(zhǔn)，即可進(jìn)行排渣工作，步驟如下。

（1）出液　關(guān)閉蒸汽系統(tǒng)各閥門，開底部出液閥、過濾閥，關(guān)閉逆流循環(huán)閥，啟動(dòng)泵將提取液通過過濾器送入儲(chǔ)液罐。

（2）出渣　操作氣動(dòng)閥，退出安全銷，然后松開緊鎖快閥，使出渣門緩緩打開，使藥渣落下。若藥渣車已滿，用啟閉氣缸將門關(guān)上，空車來時(shí)，繼續(xù)落渣。

（3）沖洗　開沖洗閥用溫水沖洗罐內(nèi)及出渣門密封條等，開自來水水閥沖洗提取罐及藥液軟管。

四、安全操作注意事項(xiàng)

（1）當(dāng)本設(shè)備帶壓操作時(shí)，設(shè)備內(nèi)殘余壓力完全排放之前，嚴(yán)禁亂動(dòng)加料口及安全銷，否則，有造成重大事故的危險(xiǎn)。

（2）出渣門的密封預(yù)緊力，可通過調(diào)整搭鉤、調(diào)節(jié)螺釘達(dá)到。

（3）定期檢查、更換有關(guān)密封圈，各回轉(zhuǎn)銷軸應(yīng)經(jīng)常注油。

（4）提取時(shí)的壓力、溫度、時(shí)間等參數(shù)均由工藝確定，但不得超過本設(shè)備的設(shè)計(jì)參數(shù)值。嚴(yán)禁罐內(nèi)超壓。

（5）要詳細(xì)、及時(shí)記錄好生產(chǎn)各數(shù)據(jù)，為生產(chǎn)管理提供依據(jù)。

五、維護(hù)和保養(yǎng)

（1）軸承和密封圈應(yīng)定期檢查，如發(fā)現(xiàn)軸承缺油應(yīng)注油，密封圈損壞則應(yīng)及時(shí)更換。

（2）應(yīng)隨時(shí)觀察疏水器的管道視鏡，確保疏水質(zhì)量，若提取所需加熱時(shí)間變長，可能和疏水器不暢有關(guān)?？蓪⑹杷髋酝ü艽蜷_一點(diǎn)，若蒸發(fā)能力恢復(fù)，說明是疏水器故障，應(yīng)檢修、清理。

（3）通過凝水管視鏡觀察，判斷正常提取工作時(shí)的蒸汽加熱情況、疏水器的工作狀態(tài)，及時(shí)進(jìn)行生產(chǎn)維護(hù)。

六、常見故障及處理方法

動(dòng)態(tài)多功能提取罐的常見故障及處理方法見表2-2。