項目二　其他提取設備

一、滲漉

滲漉提取是指適度粉碎的藥材于滲漉器中，由上部連續加入的溶劑滲過藥材層后從底部流出滲漉液而提取有效成分的方法。滲漉時，溶劑滲入藥材的細胞中溶解大量的可溶性物質之后，濃度增高，相對密度增大而向下移動，上層的浸出溶劑或較稀浸液置換其位置，造成良好的細胞壁內外的濃度差，使擴散較好地自然進行。故滲漉法屬于動態提取法，提取效率高于浸漬法。滲漉法對藥材的粒度及工藝條件的要求比較高，操作不當可影響滲漉效率，甚至影響正常操作。

（1）滲漉器　如圖2-2所示，滲漉器一般為圓筒形設備，也有圓錐形，上部有加料口，下部有出渣口，其底部有篩板、篩網或濾布等以支持藥粉底層。大型滲漉器有夾層，可通過蒸汽加熱或冷凍鹽水冷卻，以達到浸出所需溫度，并能常壓、加壓及強制循環滲漉操作。

為了提高滲漉速率，可在滲漉器下邊加振蕩器或在滲漉器側加超聲波發生器，以強化滲漉的傳質過程。

（2）多級逆流滲漉器　多級逆流滲漉器克服了普通滲漉器操作周期長、滲漉液濃度低的缺點。該裝置一般由5～10個滲漉罐、加熱器、溶劑罐、儲液罐等組成，如圖2-3所示。

藥材按順序裝入1～5號滲漉罐，用泵將溶劑從溶劑罐送入1號罐，1號罐滲漉液經加熱器后流入2號罐，依次送到最后5號罐。當1號罐內的藥材有效成分全部滲漉后，用壓縮空氣將1號罐內液體全部壓出，1號罐即可卸渣，裝新料。此時，來自溶劑罐的新溶劑裝入2號罐，最后從5號罐出液至儲液罐中。待2號罐滲漉完畢后，即由3號罐注入新溶劑，改由1號罐出滲漉液，依此類推。

在整個操作過程中，始終有一個滲漉罐進行卸料和加料，滲漉液從最新加入藥材的滲漉罐中流出，新溶劑是加在滲漉最尾端的滲漉罐中，故多級逆流滲漉器可得到較濃的滲漉液，同時藥材中有效成分浸出較完全。

由于滲漉液濃度高，滲漉液量少，便于蒸發濃縮，可降低生產成本，適合大批量生產。

二、熱回流循環提取濃縮機

熱回流循環提取濃縮機是一種新型動態提取濃縮機組，集提取、濃縮為一體，是一套全封閉連續循環動態提取裝置。該設備主要用于以水、乙醇及其他有機溶劑提取藥材中的有效成分、浸出液濃縮，以及有機溶劑的回收。

熱回流循環提取濃縮機的基本結構如圖2-4所示，浸出部分包括提取罐、消泡器、提取罐冷凝器、提取罐冷卻器、油水分離器、過濾器、泵；濃縮部分包括加熱器、蒸發器、冷凝器、冷卻器、蒸發料液罐等。

熱回流循環提取濃縮機工作原理及操作：將藥材置提取罐內，加藥材5～10倍的適宜溶劑。開啟提取罐和夾套的蒸汽閥，加熱至沸騰，20～30min后，用泵將1/3浸出液送入濃縮蒸發器。關閉提取罐和夾套的蒸汽閥，開啟濃縮加熱器蒸汽閥使浸出液進行濃縮。濃縮時產生二次蒸汽，通過蒸發器上升管送入提取罐作為提取的溶劑和熱源，維持提取罐內沸騰。

二次蒸汽繼續上升，經提取罐冷凝器回落到提取罐內作新溶劑。這樣形成熱的新溶劑回流提取，形成高濃度梯度，藥材中的有效成分高速浸出，直至完全溶出（提取液無色）。此時，關閉提取罐與濃縮蒸發器閥門，濃縮的二次蒸汽轉送濃縮冷卻器，濃縮繼續進行，直至濃縮成需要的相對密度的藥膏，放出備用。提取罐內的無色液體，可放入儲罐作為下批提取溶劑，藥渣從渣門排掉。若是有機溶劑提取，則先加適量的水，開啟提取罐和夾套蒸汽，回收溶劑后，將渣排掉。

熱回流循環提取濃縮機的特點如下。

① 收膏率比多功能提取罐高10%～15%，有效成分含量高一倍以上。由于提取過程中，熱的溶劑連續加到藥材表面，由上至下高速通過藥材層，產生高濃度差，故有效成分提取率高，濃縮又在一套密封設備中完成，損失很小，浸膏里有效成分含量高。

② 由于高速浸出，浸出時間短，浸出與濃縮同步進行，故只需7～8h，設備利用率高。

③ 提取過程僅加一次溶劑，在一套密封設備內循環使用，藥渣中的溶劑均能回收利用，故溶劑用量比多功能提取罐少30%以上，消耗率可降低50%～70%，更適于有機溶劑提取中藥材中的有效成分。

④ 由于濃縮的二次蒸汽作提取的熱源，抽入濃縮器的浸出液與濃縮的溫度相同，可節約50%以上的蒸汽。

⑤ 設備占地小，節約能源和溶劑，故投資少、成本低。

三、連續提取器

連續提取器的特點是提取過程中，加料和排渣都是連續進行的。連續提取器適用于大批量生產，在工業中使用廣泛。常見的連續提取器種類介紹如下。

1. U形螺旋式提取器

U形螺旋式提取器，為螺旋推進式浸出器的一種形式，該工藝是將藥材與溶劑在浸出器中連續逆流接觸提取，屬于浸漬式連續逆流提取器的一種，主要結構如圖2-5所示，由進料管、出料管、水平管及螺旋輸送器組成，各管均有蒸汽夾層，以通蒸汽加熱。

藥材自加料斗進入進料管，再由螺旋輸送器經水平管推向出料管，溶劑由相反方向逆流而來，將有效成分浸出，得到的浸出液在出口處收集，藥渣自動送出管外。

U形螺旋式提取器屬于密閉系統，適用于揮發性有機溶劑的提取操作，加料卸料均為自動連續操作，勞動強度降低，且浸出效率高。

2.平轉式連續逆流提取器

平轉式連續逆流提取器屬于噴淋滲漉式連續提取器的一種，結構為在旋轉的圓環形容器內間隔有12～18個料格，每個扇形格為帶孔的活底，借活底下的滾輪支撐在軌道上，如圖2-6（a）所示。

平轉式連續逆流提取器的工作過程如圖2-6（b）所示。12個回轉料格由兩個同心圓構成，且由傳動裝置帶動沿順時針方向轉動。在回轉料格下面有篩底，其一側與回轉料格鉸接，另一側可以開啟，借篩底下的兩個滾輪分別支撐在內軌和外軌上，當格子轉到出渣第11格時，滾輪隨內外軌斷口落下，篩底隨之開啟排藥渣；當滾輪隨上坡軌上升，進入軌道，篩底又重新回到原來水平位置10格，即篩底復位格。浸出液儲槽位于篩底之下，固定不動，收集浸出液，浸出液儲槽分10個料格，即在1～9及12格下面，各格底有引出管，附有加熱器。通過循環泵與噴淋裝置相連接，噴淋裝置由一個帶孔的管和管下分布板組成，可將溶劑噴淋到回轉料格內的藥材上進行浸取。藥材由9格進入，回轉到11格排出藥渣。溶劑由1、2格進入，浸出液由1、2格底下儲液槽用泵送入第3格，按此過程到第8格，由第8格引出最后浸出液。第9格是新投入藥材，用第8格出來的浸出液的少部分噴淋于其上，進行潤濕，潤濕液落入儲液槽與第8格浸出液匯集在一起排出。第12格是淋干格，不噴淋液體，由第1格轉過來的藥渣中積存一些液體，在第12格讓其落入儲液槽，并由泵送入第3格繼續使用。藥渣由第11格排出后，送入一組附加的螺旋壓榨器及溶劑回收裝置，以回收藥渣吸收的浸出液及殘存溶劑。

平轉式連續逆流提取器可密閉操作，用于常溫或加溫滲漉、水或醇提取。該設備對藥材粒度無特殊要求，適應性強，生產能力大，操作簡單。若藥材過細應先潤濕膨脹，可防止出料困難和影響溶劑對藥材粉粒的穿透，影響連續浸出的效率。

四、超臨界流體萃取設備

超臨界流體萃取技術是一種用超臨界流體作溶劑，對中藥材所含成分進行萃取和分離的新技術。在臨界壓力和臨界溫度以上相區內的氣體稱為超臨界流體。超臨界流體萃取技術就是利用物質在臨界點附近發生顯著變化的特性進行物質提取和分離，能同時完成萃取和蒸餾兩步操作，亦即利用超臨界條件下的流體作為萃取劑，從液體或固體中萃取出某些有效成分并進行分離的技術。

1.超臨界流體的特征

① 超臨界流體的密度接近于流體。因為溶質在溶劑中的溶解度多與溶劑的密度成正比，所以超臨界流體的萃取能力比氣體大數百倍，而與液體相近。

② 超臨界流體的傳遞性能與氣體相似，在萃取時的傳質速率遠大于液態時的溶劑提取速率。

③ 狀態接近臨界點的流體，蒸發熱的數據非常小，若在此狀態下進行分離操作，耗費很小的熱量液體就會汽化，經濟效益和節能效益十分明顯。

④ 處在臨界點附近的流體，當壓強有一很小變化時，就會導致流體密度的很大變化，即溶質在流體中的溶解度有很大變化。

2.超臨界流體萃取法的優點

① 萃取分離效率高、產品質量好。②適合于含熱敏性組分的原料。③節省熱能。④可以采用無毒、無害氣體作溶劑。

3.超臨界二氧化碳萃取設備

超臨界二氧化碳萃取設備從功能上大體可分為七部分：冷水系統、熱水系統、萃取系統、分離系統、夾帶劑循環系統、二氧化碳循環系統和計算機控制系統。具體包括二氧化碳升壓裝置（高壓柱塞泵或壓縮機）、萃取釜、解析釜（或稱分離釜）、二氧化碳儲罐、冷水機、鍋爐等設備。

由于萃取過程在高壓下進行，所以對設備及整個高壓管路系統的性能要求較高。

4.超臨界提取的實際應用

超臨界提取應用在藥物提取過程中，多采用間歇操作，將2～3個提取器并聯到一起，其中一個進行卸料和裝料，實際流程如圖2-7所示。

五、超聲提取設備

超聲提取技術的基本原理主要是利用超聲波的空化作用，加速植物有效成分的浸出提取，另外超聲波的次級效應，如機械震動、乳化、擴散、擊碎、化學效應等也能加速提取成分的擴散釋放并充分與溶劑混合，利于提取。與常規提取法相比，具有提取時間短、產率高、無需加熱等優點。

1.超聲提取原理

超聲波提取技術是利用超聲波產生的強烈震動、高加速度、強烈的空化效應與攪拌作用等，加速藥物有效成分進入溶劑，從而提高提出率、縮短提取時間，并且免去了高溫對提取成分的影響。

① 空化效應。通常情況下，介質內部或多或少地溶解了一些微氣泡，這些氣泡在超聲波的作用下產生震動，當聲壓達到一定值時，氣泡由于定向擴散而增大，形成共振腔，然后突然閉合，這就是超聲波的空化效應。這種增大的氣泡在閉合時會在其周圍產生高達幾千個大氣壓的壓力，形成微激波，它可造成植物細胞壁及整個生物體破裂，而且整個破裂過程在瞬間完成，有利于有效成分的溶出。

② 機械效應。超聲波在介質中的傳播可以使介質質點在其傳播空間內產生震動，從而強化介質的擴散、傳質，這就是超聲波的機械效應。超聲波在傳播過程中產生一種輻射壓強，沿聲波方向傳播，對物料有很強的破壞作用，可使細胞組織變形，植物蛋白質變性；同時，它還可給予介質和懸浮體以不同的加速度，且介質分子的運動速率遠大于懸浮體分子的運動速率，從而在兩者之間產生摩擦，這種摩擦力可使生物分子解聚，使細胞壁上的有效成分更快地溶解于溶劑之中。

③ 熱效應。和其他物理波一樣，超聲波在介質中的傳播過程也是一個能量的傳播和擴散過程，即超聲波在介質的傳播過程中，其聲能可以不斷被介質的質點吸收，介質將所吸收能量的全部或大部分轉變成熱能，從而導致介質本身和藥材組織溫度的升高，增大了藥物有效成分的溶解度，加快了有效成分的溶解速率。由于這種吸收聲能引起的藥物組織內部溫度的升高是瞬時的，因此可以使被提取成分的結構和生物活性保持不變。

此外，超聲波還可以產生許多次級效應，如乳化、擴散、擊碎、化學效應等，這些作用也促進了植物體中有效成分的溶解，促使藥物有效成分進入介質，并與介質充分混合，加快了提取過程的進行，并提高了藥物有效成分的提取率。

2.超聲提取的特點

① 超聲提取時不需加熱，避免了中藥常規煎煮法、回流法長時間加熱對有效成分的不良影響，適用于對熱敏物料的提取，同時由于其不需加熱，因而也節省了能源。

② 超聲提取提高了藥物有效成分的提取率，節省了原料藥材，有利于中藥資源的充分利用，提高經濟效益。

③ 溶劑用量少，節約溶劑。

④ 超聲提取是一個物理過程，在整個浸提過程中無化學反應發生，不影響大多數藥物有效成分的生理活性。

⑤ 提取物有效成分含量高，有利于進一步精制。

⑥ 應用超聲波提取技術可提取中草藥中多種的生物堿、苷類等有效成分。因此把超聲波作為提取的一種手段，在這個領域中具有良好的應用前景。

3.超聲提取的影響因素

① 時間。超聲提取通常比常規提取的時間短。超聲提取的時間一般在10～100min即可得到較好的提取效果，如絞股藍中絞股藍總皂苷的提取。而藥材不同，提取率隨超聲時間的變化亦不同。

② 超聲頻率。超聲頻率是影響有效成分提取率的主要因素之一。超聲頻率不同，提取效果也不同，應針對具體藥材品種進行篩選。由于介質受超聲波作用所產生氣泡的尺寸不是單一的，存在一個分布范圍。因此提取時超聲頻率應有一個變化范圍。

③ 溫度。超聲提取時一般不需加熱，但其本身有較強的熱作用，因此在提取過程中對溫度進行控制也具有一定意義。

④ 藥材組織結構。藥材本身的質地、細胞壁的結構及所含成分的性質等對提取率都有影響，只能針對不同的藥材進行具體的篩選。對于同一藥材，其含水量和顆粒的細度對提取率可能也會有一定的影響。

⑤ 超聲波的凝聚機制。超聲波的凝聚機制是超聲波具有使懸浮于氣體或液體中的微粒聚集成較大的顆粒而沉淀的作用。在靜置沉淀階段進行超聲處理，可提高提取率和縮短提取時間。

六、微波提取設備

微波是波長介于1mm～1m的電磁波。它介于紅外線和無線電波之間。微波在傳輸過程中遇到不同的介質，依介質性質不同，會產生反射、吸收和穿透現象，這取決于材料本身的幾個主要特性：介電常數、介質損耗系數、比熱容、形狀和含水量等。因此在微波萃取領域中，被處理的物料通常是能夠不同程度吸收微波能量的介質，整個加熱過程是利用離子傳導和偶極子轉動的機制，因此具有反應靈敏、升溫快速均勻、熱效率高等優點。我國目前使用的工業微波頻率主要為915MHz（大功率設備）和2450MHz（中、小功率設備）。其中2450MHz相當于波長12.2cm的微波，是目前應用最廣泛的頻率，常見的商用微波爐均為這一頻率。

1.基本原理

微波萃取的基本原理是微波直接與被分離物作用，微波的激活作用導致樣品基體內不同成分的反應產生差異，使被萃取物與基體快速分離，并達到較高產率。溶劑的極性對萃取效率有很大的影響。不同的基體，所使用的溶劑也完全不同。從植物物料中萃取精油或其他有用物質，一般選用非極性溶劑。這是因為非極性溶劑介電常數小，對微波透明或部分透明，這樣微波射線自由透過對微波透明的溶劑，到達植物物料的內部維管束和腺細胞內，細胞內溫度突然升高，而且物料內的水分大部分是在維管束和腺細胞內，因此細胞內溫度升高更快，而溶劑對微波是透明（或半透明）的，受微波的影響小，溫度較低。連續的高溫使其內部壓力超過細胞壁膨脹的能力，從而導致細胞破裂，細胞內的物質自由流出，傳遞轉移至溶劑周圍被溶解。而對于其他的固體或半固體試樣，一般選用極性溶劑。這主要是因為極性溶劑能更好地吸收微波能，從而提高溶劑的活性，有利于使固體或半固體試樣中的某些有機物成分或有機污染物與基體物質有效地分離。

2.微波萃取的特點

傳統的萃取過程中，能量首先無規則地傳遞給萃取劑，再由萃取劑擴散進基體物質，然后從基體中溶解或夾帶出多種成分出來，即遵循加熱-滲透進基體-溶解或夾帶-滲透出來的模式，因此萃取的選擇性較差。

微波萃取能對體系中的不同組分進行選擇性加熱。因而成為一種能使目標組分直接從基體中分離的萃取過程。與傳統萃取相比，其主要特點是：快速、節能、節省溶劑、污染小，而且有利于萃取熱不穩定的物質，可以避免長時間高溫引起物質的分解，特別適合于處理熱敏性組分或從天然物質中提取有效成分。與超臨界萃取相比，微波萃取的儀器設備比較簡單廉價，適用面廣。

3.微波萃取的影響因素

影響微波萃取的主要工藝參數包括萃取溶劑、萃取功率和萃取時間。其中萃取溶劑的選擇對萃取結果的影響至關重要。

（1）萃取溶劑的影響　通常，溶劑的極性對萃取效率有很大的影響，此外還要求溶劑對分離成分有較強的溶解能力，對萃取成分的后續操作干擾較少。常用的微波萃取的溶劑有甲醇、丙酮、乙酸、二氯甲烷、正己烷、乙腈、苯、甲苯等有機溶劑，和硝酸、鹽酸、氫氟酸、磷酸等無機試劑，以及己烷-丙酮、二氯甲烷-甲醇、水-甲苯等混合溶劑。

（2）萃取溫度和萃取時間的影響　萃取溫度應低于萃取溶劑的沸點，而不同的物質最佳萃取回收溫度不同。微波萃取時間與被測樣品量、溶劑體積和加熱功率有關，一般情況下為10～15min。對于不同的物質，最佳萃取時間也不同。萃取回收率隨萃取時間的延長而增加，但增長幅度不大，可忽略不計。

（3）溶液pH的影響　實驗證明，溶液的pH對萃取回收率也有影響。

（4）試樣中的水分或濕度的影響　因為水分能有效吸收微波能產生溫度差，所以待處理物料中含水量的多少對萃取回收率的影響很大。對于不含水分的物料，要采取再濕的方法，使其具有適宜的水分。

（5）基體物質的影響　基體物質對微波萃取結果的影響可能是因為基體物質中含有對微波吸收較強的物質，或是某種物質的存在導致微波加熱過程中發生化學反應。

4.微波萃取設備

一般說來，工業微波設備必須具備以下基本條件：①微波發生功率足夠大、工作狀態穩定，一般應配備有溫控附件；②設備結構合理，可隨意調整，便于采購和運輸，能連續運轉，操作簡便；③安全，微波泄漏符合條件。

用于微波萃取的設備分兩類：一類為微波萃取罐，另一類為連續微波萃取線。兩者主要區別在于：前者是分批處理物料，類似多功能提取罐；后者是以連續方式工作的萃取設備。