任務(wù)六　大米中六六六、滴滴涕的測定

（一）原理

試樣中六六六、滴滴涕經(jīng)提取、凈化后，用氣相色譜法測定，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。電子捕獲檢測器對于負(fù)電極強(qiáng)的化合物具有極高的靈敏度，利用這一特點(diǎn)，可分別測出痕量的六六六、滴滴涕。不同異構(gòu)體和代謝物可同時分別測定。

出峰順序：α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH、p，p'-DDE、o，p'-DDT、p，p'-DDD、p，p'-DDT。

（二）試劑

① 正己烷：分析純，重蒸。

② 石油醚：沸程30～60℃，分析純，重蒸。

③ 苯：分析純。

④ 硫酸：優(yōu)級純。

⑤ 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：六六六純度>99%，滴滴涕純度>99%。

⑥ 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲備液：精密稱取α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH、p，p'-DDE、o，p'-DDT、p，p'-DDD、p，p'-DDT各10 mg，溶于少量苯中，分別移于100 mL容量瓶中，以苯稀釋至刻度，混勻，濃度為100 mg/ L，儲存于冰箱中。

⑦ 農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別量取上述各標(biāo)準(zhǔn)儲備液于同一容量瓶中，以正己烷稀釋至刻度。α-HCH、γ-HCH、δ-HCH的濃度為0.005 mg/L，β-HCH和p，p'-DDE濃度為0.01 mg/L， o，p'-DDT 濃度為0.05 mg/L，p，p'-DDD濃度為0.02 mg/L，p，p'-DDT濃度為0.1 mg/L。

（三）儀器

① 氣相色譜儀：帶電子捕獲檢測器（ECD）。

② 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

③ 氮?dú)鉂饪s器。

④ 勻漿機(jī)。

⑤ 調(diào)速多用振蕩器。

⑥ 離心機(jī)。

⑦ 植物樣本粉碎機(jī)。

⑧ 實(shí)驗(yàn)室常規(guī)設(shè)備。

（四）分析步驟

1.試樣制備

谷類制成粉末，其制品割成勻漿。

2.提取

稱取具有代表性的2 g粉末樣品，加石油醚20 mL，振蕩30 min，過濾，濃縮，定容至5 mL，加 0.5 mL濃硫酸凈化，振搖0.5 min，于3000 r/min離心15 min。取上清液進(jìn)行GC分析。

3.氣相色譜測定

填充柱氣相色譜條件：色譜柱為內(nèi)徑3 mm、長2 m的玻璃柱，內(nèi)裝涂以1.5% OV-17和2% QF-1 混合固定液的80～100目硅藻土；載氣：高純氮，流速110 mL/min；柱溫： 185℃；檢測器溫度：225℃；進(jìn)樣口溫度： 195 ℃。進(jìn)樣量為1～10μL。外標(biāo)法定量。

4.色譜圖

8種農(nóng)藥的色譜圖見圖1。

（五）結(jié)果計算

試樣中六六六、滴滴涕及其異構(gòu)體或代謝物的單一含量按下式進(jìn)行計算：

式中　X——試樣中六六六、滴滴涕及其異構(gòu)體或代謝物的單一含量，mg/kg ；

　 　A₁——被測定試樣各組分的峰值（峰高或面積）；

　 　A₂——各農(nóng)藥組分標(biāo)準(zhǔn)的峰值（峰高或面積）；

　 　m₁——單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量，ng；

　 　m₂——被測定試樣的取樣量，g；

　 　V₁——被測定試樣的稀釋體積，mL；

　 　V₂——被測定試樣的進(jìn)樣體積，μL。

（六）精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。