第五節(jié)　常用儀器及基本操作

一、臺(tái)秤

臺(tái)秤（又稱托盤(pán)天平）是一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)中不可缺少的稱量?jī)x器，常用它稱取藥品或物品。臺(tái)秤最大準(zhǔn)確度為±0.1g，它使用簡(jiǎn)便，但精確度不高。

盡管臺(tái)秤種類各異，但均是根據(jù)杠桿原理設(shè)計(jì)制成的。它們的構(gòu)造類似，通常都是橫梁架在底座上，橫梁的左右各有一個(gè)秤盤(pán)，橫梁的中部有指針與刻度盤(pán)相對(duì)，根據(jù)指針在刻度盤(pán)左右擺動(dòng)的情況，可以看出臺(tái)秤是否處于平衡狀態(tài)。當(dāng)?shù)缺厶炱教幱谄胶鉅顟B(tài)時(shí)，被稱物體的質(zhì)量等于砝碼的質(zhì)量。具體構(gòu)造如圖1-40所示。

使用方法如下。

（1）調(diào)零　稱量前先將游碼撥至標(biāo)尺的“0”處，觀察指針擺動(dòng)情況，如果指針在刻度盤(pán)中心線左右等距離擺動(dòng)，則臺(tái)秤可使用。否則應(yīng)調(diào)整平衡調(diào)節(jié)螺絲，直至擺動(dòng)距離相等才可使用。

（2）稱量　左盤(pán)放被稱量物，應(yīng)將被稱量物放在表面皿、燒杯或稱量紙上再進(jìn)行稱量。砝碼放在右盤(pán)。先加大砝碼，再加小砝碼，最后用游碼調(diào)節(jié)，使指針在刻度盤(pán)左右擺動(dòng)距離幾乎相等為止。砝碼和游碼在游碼標(biāo)尺上的刻度數(shù)值（至小數(shù)點(diǎn)后第一位）兩者相加即為所稱物品的質(zhì)量。稱量完畢，應(yīng)把砝碼放回砝碼盒中，將游碼退到“0”刻度處。

注意事項(xiàng)：

①臺(tái)秤不能稱量熱的藥品，所稱質(zhì)量不能超過(guò)臺(tái)秤的最大載荷；

②臺(tái)秤應(yīng)保持清潔；

③要用鑷子夾取砝碼；

④稱量完畢，臺(tái)秤與砝碼恢復(fù)原狀。

二、分析天平

分析天平是定量分析最重要、最常用的儀器之一，稱量的準(zhǔn)確度直接影響測(cè)定結(jié)果。因此了解分析天平的構(gòu)造和性能，并能正確進(jìn)行稱量是做好定量分析實(shí)驗(yàn)的基本保證。

1.常用天平簡(jiǎn)介

根據(jù)分度值大小，實(shí)驗(yàn)室常用天平可以分為常量分析天平（0.1mg·分度-1）、微量分析天平（0.01mg·分度-1）和超微量分析天平（0.001mg·分度-1）。在無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的是常量分析天平，以下簡(jiǎn)單介紹其中的電光天平和電子天平。

（1）電光天平　有全自動(dòng)（全機(jī)械加碼）電光天平和半自動(dòng)（半機(jī)械加碼）電光天平兩種。

①構(gòu)造　半自動(dòng)電光天平的構(gòu)造如圖1-41所示，全自動(dòng)電光天平的構(gòu)造如圖1-42所示。

②使用方法　以全自動(dòng)電光天平為例。

稱量前應(yīng)先拿下防塵罩，放在天平箱上方。檢查天平是否正常，是否處于水平，秤盤(pán)是否潔凈，圈碼指數(shù)盤(pán)是否在“000”位，圈碼有無(wú)脫落，吊耳是否錯(cuò)位等。

a.零點(diǎn)調(diào)節(jié)　零點(diǎn)是天平空載時(shí)的平衡點(diǎn)。其調(diào)節(jié)的方法是：慢慢開(kāi)啟旋鈕（應(yīng)全部開(kāi)啟旋鈕），此時(shí)在投影屏上可以看到標(biāo)尺的投影在擺動(dòng)。當(dāng)標(biāo)尺穩(wěn)定后，觀察讀數(shù)屏幕中央的標(biāo)線是否與刻度標(biāo)尺的零點(diǎn)重合，如不重合，可撥動(dòng)調(diào)屏拉桿移動(dòng)屏的位置，使兩者完全重合。如果屏的位置已移到盡頭仍調(diào)不到零點(diǎn)，則需關(guān)閉天平，調(diào)節(jié)橫梁上的平衡螺絲（這一操作由教師進(jìn)行）。再開(kāi)啟天平，繼續(xù)撥動(dòng)調(diào)屏拉桿，直至調(diào)定零點(diǎn)，然后關(guān)閉天平，準(zhǔn)備稱量。

b.稱量　將欲稱物體先在臺(tái)秤上粗稱，然后將被稱物放在右盤(pán)中央，用天平左側(cè)的指數(shù)盤(pán)加上相應(yīng)的砝碼至克位，緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)升降旋鈕半開(kāi)天平，觀察標(biāo)尺移動(dòng)方向或指針傾斜方向。若砝碼加多了，則標(biāo)尺的零點(diǎn)偏向標(biāo)線的左方或指針向右傾斜；若標(biāo)尺的零點(diǎn)偏向右方或指針向左傾斜，則表示砝碼不足。然后從外向內(nèi)，由大到小，依次轉(zhuǎn)動(dòng)圈碼指數(shù)盤(pán)，調(diào)整百毫克和十毫克組圈碼。每次均從中間量（500mg或50mg）開(kāi)始調(diào)節(jié)，折半加、減，直至圈碼調(diào)至10mg位后，投影屏上的標(biāo)線位于標(biāo)尺的“0～+10”區(qū)間內(nèi)，完全開(kāi)啟天平，準(zhǔn)備讀數(shù)（見(jiàn)圖1-43）。注意：砝碼未全調(diào)整好時(shí)不可完全開(kāi)啟天平，以免橫梁過(guò)度傾斜，造成錯(cuò)位或吊耳脫落。

c.讀數(shù)　如圖1-44所示，待標(biāo)尺停穩(wěn)后即可從標(biāo)尺上讀出10mg以下的質(zhì)量。被稱物的質(zhì)量（克）=指數(shù)盤(pán)讀數(shù)+標(biāo)尺讀數(shù)。記錄稱量數(shù)據(jù)，稱量數(shù)據(jù)可以讀到±0.0001g。

d.復(fù)原　稱量完畢隨即關(guān)閉天平，取出被稱物，指數(shù)盤(pán)退回到“000”位，關(guān)閉側(cè)門(mén)，蓋上防塵罩。

③使用注意事項(xiàng)

a.稱量時(shí)，加減砝碼或取放物品都必須關(guān)閉升降旋鈕，把天平梁托起，使天平處于休止?fàn)顟B(tài)，以免損壞刀口。在開(kāi)、關(guān)升降旋鈕時(shí)要緩慢，避免天平劇烈擺動(dòng)。稱量時(shí)應(yīng)把天平門(mén)關(guān)好。

b.稱量時(shí)，當(dāng)加減砝碼尚未達(dá)到平衡時(shí)，不能把天平全啟動(dòng)，只需開(kāi)到能判斷指針偏移的方向即可，以保護(hù)天平刀口。

c.不能稱過(guò)冷或過(guò)熱的物品，被稱物不能直接放在秤盤(pán)上，應(yīng)放在干燥、潔凈的容器內(nèi)；易揮發(fā)、易吸水或具有腐蝕性的物品必須放在密閉的容器內(nèi)稱量。

d.為減少稱量誤差，同一實(shí)驗(yàn)中的所有稱量要使用同一架天平。天平稱量的量不能超過(guò)最大載重量。

e.稱量完畢后，應(yīng)檢查天平梁是否托起，指數(shù)盤(pán)是否恢復(fù)到零位，然后關(guān)好天平門(mén)，罩好天平罩，切斷電源。

（2）電子天平　電子天平即電磁力式天平是最新發(fā)展的一類天平（圖1-45），按結(jié)構(gòu)可分為頂部承載式和底部承載式兩種。目前使用的主要是頂部承載式電子天平，其工作原理是利用電子裝置完成電磁力補(bǔ)償?shù)恼{(diào)節(jié)，使物體在重力場(chǎng)中實(shí)現(xiàn)力的平衡，或通過(guò)電磁力矩的調(diào)節(jié)使物體在重力場(chǎng)中實(shí)現(xiàn)力矩的平衡。

電子天平可以直接稱量，全量程不需要砝碼，實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)調(diào)零、自動(dòng)去皮和自動(dòng)顯示稱量結(jié)果，加快了稱量速度，提高了稱量的準(zhǔn)確性。電子天平是目前最好的稱量?jī)x器，已經(jīng)是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器，現(xiàn)正逐漸取代電光天平。

電子天平的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)一直在不斷改進(jìn)和提高。向著功能多、平衡快、體積小、質(zhì)量輕和操作簡(jiǎn)便的趨勢(shì)發(fā)展。電子天平型號(hào)很多，各種型號(hào)的基本結(jié)構(gòu)和稱量原理基本相同，但使用方法大同小異，具體操作可以參照各儀器的說(shuō)明書(shū)。現(xiàn)簡(jiǎn)述電子天平使用方法及規(guī)則。

①水平調(diào)節(jié)　觀察水平儀的水泡是否居水平中間位置，必要時(shí)應(yīng)通過(guò)天平水平調(diào)節(jié)腳進(jìn)行調(diào)節(jié)。

②預(yù)熱　單擊“電源”鍵，接通電源，預(yù)熱至規(guī)定時(shí)間。

③校準(zhǔn)　第一次使用天平前，需要進(jìn)行校準(zhǔn)。連續(xù)使用的天平則需定期校準(zhǔn)。校準(zhǔn)的方法按說(shuō)明書(shū)進(jìn)行。

④稱量　當(dāng)顯示屏顯示“0.0000g”時(shí)，即可進(jìn)行稱量。簡(jiǎn)單稱量只需將被稱量物放在秤盤(pán)中央，待穩(wěn)定指示符“0”消失，即可讀取稱量結(jié)果。

⑤去皮稱量　先將容器置于秤盤(pán)上，在顯示容器質(zhì)量后，按“去皮”鍵，使顯示為零，當(dāng)采用固定質(zhì)量稱樣法時(shí)，顯示凈重值；當(dāng)采用減量稱樣法時(shí)，則顯示負(fù)值。如果需要連續(xù)稱量，則再按“去皮”鍵，使顯示為零，重復(fù)操作即可。每一次稱量先去皮，即可直接得到稱量值。因而利用電子天平的去皮功能，可使稱量變得更加快捷。

⑥關(guān)機(jī)　稱量結(jié)束后，按住“電源”鍵不放，直到顯示屏出現(xiàn)“OFF”后松開(kāi)，即可關(guān)機(jī)。關(guān)閉電源，蓋上防塵罩。

2.用天平稱取試樣的方法

用天平稱取試樣經(jīng)常用到的方法有固定質(zhì)量稱樣法、遞減稱樣法及直接稱樣法。

（1）固定質(zhì)量稱樣法　當(dāng)需要用直接法配制指定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，常常用固定質(zhì)量稱樣法來(lái)稱取基準(zhǔn)物質(zhì)。此法只能用來(lái)稱取不易吸濕的且不與空氣中各種組分發(fā)生作用的、性質(zhì)穩(wěn)定的粉末狀物質(zhì)。不適用于塊狀物質(zhì)的稱量。

具體操作方法如下：首先調(diào)節(jié)好天平的零點(diǎn)，用金屬鑷子將盛放試樣的器皿放到左秤盤(pán)上，在右秤盤(pán)加入等量的砝碼使其達(dá)到平衡；再向右秤盤(pán)增加約等于試樣質(zhì)量的砝碼（一般準(zhǔn)確至10mg即可），然后用牛角勺逐漸加入試樣，半開(kāi)天平進(jìn)行試重，直到所加試樣只差很小質(zhì)量時(shí)（通常為10mg），便可以開(kāi)啟天平，極其小心地以左手持盛有試樣的牛角勺，伸向盛放試樣的器皿中心部位上方約2～3cm處，用左手拇指、中指及掌心拿穩(wěn)牛角勺，以食指輕彈（最好是摩擦）牛角勺柄，讓勺里的試樣以非常緩慢的速度抖入盛放試樣的器皿中［如圖1-46（a）所示］；這時(shí)，眼睛既要注意牛角勺，同時(shí)也要注視著顯示屏，正好顯示所需要的質(zhì)量時(shí)，立即停止抖入試樣；然后，取出盛放試樣的器皿。

若使用電子天平，則將器皿置于秤盤(pán)上，去皮，按上述操作進(jìn)行即可。

操作時(shí)應(yīng)注意：①加樣或取出牛角勺時(shí)，試樣決不能失落在秤盤(pán)上；②稱量好的試樣必須定量地直接轉(zhuǎn)入接收器。

（2）減量（遞減）稱樣法　即稱取試樣的量是由兩次稱量之差而求得的，一般稱樣都采用此法。

具體操作方法如下：用小紙片夾住稱量瓶蓋柄，打開(kāi)瓶蓋，將稍多于需要量的試樣用牛角勺加入稱量瓶，蓋上瓶蓋；再用清潔的紙條疊成約1cm寬的紙帶套在稱量瓶上，左手拿住紙帶尾部把稱量瓶放到天平左秤盤(pán)的正中位置，選取適量的砝碼放在右秤盤(pán)上使之平衡，稱出稱量瓶加試樣的準(zhǔn)確質(zhì)量（準(zhǔn)確到0.1mg），設(shè)質(zhì)量為m1；記下砝碼的數(shù)值，左手仍用原紙帶將稱量瓶從天平上取下，拿到接收器上方，右手用紙片夾住瓶蓋柄打開(kāi)瓶蓋，但瓶蓋也不離開(kāi)接收器上方；將瓶身慢慢向下傾斜，這時(shí)原在瓶底的試樣逐漸流向瓶口［如圖1-46（b）］；接著，一面用瓶蓋輕輕敲擊瓶口內(nèi)緣，一面轉(zhuǎn)動(dòng)稱量瓶使試樣緩緩接近需要量時(shí)（通常從體積上估計(jì)或試重得知），一邊繼續(xù)用瓶蓋輕敲瓶口，一邊逐漸將瓶身豎直，使粘在瓶口附近的試樣落入接收容器或落回稱量瓶底部；然后蓋好瓶蓋，把稱量瓶放回天平左秤盤(pán)，取出紙帶，關(guān)好左邊門(mén)準(zhǔn)確稱其質(zhì)量，設(shè)稱得質(zhì)量為m2；兩次稱量讀數(shù)之差即為倒入接收容器里的第一份試樣質(zhì)量；若稱取三份試樣，則連續(xù)稱量四次即可。

若利用電子天平去皮功能，可將稱量瓶放在天平的秤盤(pán)上，顯示穩(wěn)定后，去皮，然后按上述方法向容器中敲出一定量的試樣，再將稱量瓶放在秤盤(pán)上稱量，顯示的負(fù)值達(dá)到稱量要求，即可記錄稱量結(jié)果。如果要連續(xù)稱量試樣，則可再去皮，使顯示為零，重復(fù)操作即可。

操作時(shí)應(yīng)注意：①若倒入試樣量不夠時(shí)，可重復(fù)上述操作；如倒入試樣大大超過(guò)所需質(zhì)量，則只能棄去重做；②套上或取出紙帶時(shí)，不要碰著稱量瓶口，紙帶應(yīng)放在清潔的地方；③粘在瓶口上的試樣應(yīng)盡量處理干凈，以免粘到瓶蓋上或丟失；④要在接收容器的上方打開(kāi)瓶蓋，以免可能粘附在瓶蓋上的試樣失落它處。

遞減（減量）稱樣法比較簡(jiǎn)便、快捷、準(zhǔn)確，是最常用的一種稱量法。

（3）直接稱樣法　對(duì)某些在空氣中沒(méi)有吸濕性的試樣或試劑，如金屬、合金等，可以用直接稱樣法稱樣。即用牛角勺取試樣放在已知質(zhì)量的清潔而干燥的表面皿或硫酸紙上一次稱取一定質(zhì)量的試樣，然后將試樣全部轉(zhuǎn)移到接收容器中。

三、pH計(jì)

1.pH計(jì)的工作原理

pH計(jì)也稱酸度計(jì)，是測(cè)定溶液pH值的常用儀器，可用于測(cè)定電池內(nèi)的電動(dòng)勢(shì)，還可配合攪拌器用于電位滴定及其氧化還原電對(duì)的電極電勢(shì)測(cè)量。測(cè)酸度時(shí)用pH擋，測(cè)電動(dòng)勢(shì)時(shí)用毫伏（mV或-mV）擋。

為了方便起見(jiàn)，儀器上加裝有定位調(diào)節(jié)儀，測(cè)量pH已知的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液時(shí)，可利用定位調(diào)節(jié)儀，把讀數(shù)直接調(diào)到標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH，以后測(cè)量未知溶液時(shí)，就可以直接指示出未知溶液的pH值，省去了計(jì)算步驟。一般把前一步稱為“校準(zhǔn)”，后一步稱為“測(cè)量”。已經(jīng)校準(zhǔn)過(guò)的酸度計(jì)，在一定時(shí)間內(nèi)可以連續(xù)測(cè)量許多個(gè)待測(cè)溶液。

溫度對(duì)溶液pH有影響，可根據(jù)Nernst方程予以校正。在酸度計(jì)中已裝配有溫度補(bǔ)償器，可進(jìn)行校正。

pH計(jì)用參比電極（通常采用飽和甘汞電極）和玻璃電極（或稱氫離子指示電極）組成電池，測(cè)定電池電動(dòng)勢(shì)E的大小，由儀器直接指示出溶液的pH值。

E=E（甘汞）-E（玻）

式中　E（甘汞）——甘汞電極的電極電位；

E（玻）——玻璃電極的電極電位。

（1）玻璃電極（見(jiàn)圖1-47）　玻璃電極是用一種導(dǎo)電玻璃（SiO2、Na2O、CaO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別0.72、0.22、0.06）吹制而成的極薄（薄膜厚度約為0.2mm）的空心小球，球內(nèi)裝有0.1mol·L-1HCl溶液和Ag︱AgCl電極。把玻璃電極插入待測(cè)溶液中，便組成一個(gè)氫離子指示電極：

Ag，AgCl（s）︱HCl（0.1mol·L-1）︱玻璃︱待測(cè)溶液

待測(cè)溶液電極反應(yīng)為：

玻璃電極的導(dǎo)電薄玻璃把兩種不同H+濃度的溶液隔開(kāi)，在玻璃-溶液接觸界面之間產(chǎn)生一定電勢(shì)差。小球內(nèi)H+濃度是固定的，所以氫電極的電極電勢(shì)（即在玻璃-溶液接觸面之間形成的電勢(shì)差）隨待測(cè)溶液pH的不同而改變。

在298.15K時(shí)，玻璃電極的電極電勢(shì)為：

式中　E（玻）——玻璃電極的電極電勢(shì)；

（玻）——玻璃電極的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)。

使用玻璃電極時(shí)，要注意以下幾點(diǎn)。

①玻璃電極的下端球形玻璃薄膜極薄，切忌與硬物接觸，使用時(shí)必須小心操作。一旦玻璃球破裂，玻璃電極就不能再使用。

②玻璃電極初次使用時(shí)，應(yīng)先放在蒸餾水中浸泡24h，平時(shí)最好也浸泡在蒸餾水中。

③測(cè)量強(qiáng)堿性溶液的pH時(shí)，應(yīng)盡快操作，測(cè)量完畢后立即用蒸餾水沖洗并浸泡在蒸餾水中，以免堿液腐蝕玻璃。

（2）飽和甘汞電極（見(jiàn)圖1-48）飽和甘汞電極是由汞、氯化亞汞（Hg2Cl2，即甘汞）和飽和氯化鉀溶液組成的電極，內(nèi)玻璃管封接一根鉑絲，鉑絲插入純汞中，純汞下面有一層甘汞和汞的糊狀物。外玻璃管中裝入飽和KCl溶液，下端用素?zé)沾扇。ㄟ^(guò)素?zé)沾扇拿?xì)孔，可使內(nèi)外溶液相通，飽和甘汞電極可表示為：

Pt︱Hg（l）︱Hg2Cl2（s）︱KCl（飽和）

KCl溶液的濃度通常為0.1mol·L-1、1mol·L-1和飽和溶液（4.1mol·L-1）三種，分別稱為0.1mol·L-1甘汞電極、1mol·L-1甘汞電極及飽和甘汞電極，它的電極反應(yīng)為：

溫度一定時(shí)，甘汞電極電勢(shì)只與c（Cl-）有關(guān)，當(dāng)管內(nèi)盛有飽和KCl溶液，298.15K時(shí)，E（甘汞）=0.2415V。

由于甘汞在高溫時(shí)不穩(wěn)定，故甘汞電極一般適用于70℃以下的測(cè)量，且甘汞電極不宜用在強(qiáng)酸強(qiáng)堿性溶液中，因?yàn)榇藭r(shí)的液體接界電勢(shì)較大，而且甘汞可能被氧化。如果被測(cè)溶液中不允許含有Cl-，則應(yīng)避免直接插入甘汞電極。若非用不可，可用鹽橋和中間容器隔開(kāi)。應(yīng)注意甘汞電極的清潔，不得使灰塵或局外離子進(jìn)入該電極內(nèi)部。當(dāng)電極內(nèi)溶液太少時(shí)，應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充。

使用甘汞電極時(shí)，要注意以下幾點(diǎn)。

①使用前應(yīng)檢查飽和KCl溶液是否浸沒(méi)了內(nèi)部電極小瓷管的下端，是否有KCl晶體存在，彎管內(nèi)是否有氣泡將溶液隔開(kāi)。

②拔去下端的橡皮套，電極的下端為一陶瓷芯，在測(cè)量時(shí)允許有少量KCl溶液流出，測(cè)量時(shí)拔去支管上的小橡皮塞，以保持足夠的液壓差，防止被測(cè)溶液流入而沾污電極，把橡皮套和橡皮塞保存好，以免丟失。

③測(cè)量結(jié)束后，將電極用蒸餾水淋洗，套上橡皮套和橡皮塞，以防電極中的水分蒸發(fā)，不能把甘汞電極浸泡在蒸餾水中。

④飽和甘汞電極應(yīng)防止其下端陶瓷芯堵塞，還要經(jīng)常向管內(nèi)補(bǔ)充飽和KCl溶液，其液面一般不應(yīng)低于參比電極的甘汞糊狀物。

將玻璃電極和飽和甘汞電極組成原電池并接上電流表，即可測(cè)定原電池的電動(dòng)勢(shì)。298.15K時(shí)該電池的電動(dòng)勢(shì)（EMF）為：

則待測(cè)溶液的pH為：

其中，（玻）可由已知pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（如鄰苯二甲酸氫鉀溶液）的電動(dòng)勢(shì)求得。

（3）復(fù)合電極　為了使操作、保管更方便，使用時(shí)不易損壞，目前的酸度計(jì)大多配用pH復(fù)合電極，即把pH玻璃電極和外參比電極（一般用Ag-AgCl電極）以及外參比溶液（有的還有溫度測(cè)量探頭）一起裝在一根電極塑料管中，合為一體，底部露出的玻璃球泡有護(hù)罩加以保護(hù)，電極頭還有一個(gè)帶有保護(hù)液（一般為飽和KCl溶液）的外套。pH玻璃電極和外參比電極的引線用纜線及復(fù)合插頭與測(cè)量?jī)x器連接。其結(jié)構(gòu)如圖1-49所示。

使用pH復(fù)合電極時(shí)應(yīng)注意以下事項(xiàng)。

①新電極必須在pH=4或7的緩沖溶液中調(diào)節(jié)并浸泡過(guò)夜。

②更換測(cè)量溶液前，均需細(xì)心洗凈電極，用吸水紙吸干，在吸干球泡護(hù)罩內(nèi)的水分時(shí)，要防止損傷球泡。

③電極不用時(shí)應(yīng)洗凈電極，然后套上帶有保護(hù)液的電極套，要經(jīng)常添加套內(nèi)的保護(hù)液，不能干涸。

2.pH計(jì)

（1）pHS-3C型酸度計(jì)

pHS-3C型酸度計(jì)（見(jiàn)圖1-50）是一臺(tái)精密數(shù)字顯示pH計(jì)。測(cè)量范圍：pH擋0～14.00pH；mV擋0～±1999mV（自動(dòng)極性顯示），最小顯示單位為0.01pH，1mV。溫度補(bǔ)償范圍：0～60℃。

操作步驟如下。

①開(kāi)機(jī)，并安裝電極。

a.按下電源開(kāi)關(guān)12，電源接通后，預(yù)熱30min。

b.將電極桿插入電極桿插座3，電極夾夾在電極桿上，電極夾在電極夾上。

②定位。儀器使用前，先要定位。一般來(lái)說(shuō)，儀器在連續(xù)使用時(shí)，每天要定位一次。

a.拔下測(cè)量電極插座8處的短路插頭，插上復(fù)合電極。

b.把選擇旋鈕7調(diào)到pH擋。

c.調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕4，使旋鈕白線對(duì)準(zhǔn)待測(cè)溶液溫度值。

d.把斜率補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕5順時(shí)針旋到底（即調(diào)到100％位置）。

e.把清洗過(guò)并用濾紙吸干的電極插入已知pH的緩沖溶液中。

f.按溶液溫度查出該溫度時(shí)溶液的pH。根據(jù)這個(gè)數(shù)值調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕，使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液的pH相一致。

g.用另一種緩沖溶液重復(fù)d～f動(dòng)作，直至不再調(diào)節(jié)定位或斜率補(bǔ)償兩調(diào)節(jié)旋鈕為止。

注意：經(jīng)標(biāo)定的儀器定位調(diào)節(jié)旋鈕及斜率補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕不應(yīng)再有轉(zhuǎn)動(dòng)。

標(biāo)定的緩沖溶液第一次應(yīng)用pH=6.86的溶液，第二次應(yīng)接近被測(cè)溶液的值，如被測(cè)溶液為酸性時(shí)，緩沖溶液應(yīng)選pH=4.00；如被測(cè)溶液為堿性時(shí)，則選pH=9.18的緩沖溶液。

③測(cè)量。經(jīng)定位的儀器，即可用來(lái)測(cè)量被測(cè)溶液pH。

a.用蒸餾水清洗電極頭部，用吸水紙吸干。

b.把電極浸入被測(cè)液中，輕輕搖動(dòng)溶液，使溶液均勻，在顯示屏上讀出溶液的pH。當(dāng)被測(cè)液和定位溶液溫度不同時(shí)，應(yīng)先用溫度計(jì)測(cè)出被測(cè)溶液的溫度值，調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕4，使白線對(duì)準(zhǔn)被測(cè)溶液的溫度值，再進(jìn)行測(cè)量。

緩沖溶液的pH與溫度關(guān)系對(duì)照表見(jiàn)表1-2。

（2）ST2100型酸度計(jì)

ST2100是一款0.01pH精度的實(shí)驗(yàn)室臺(tái)式pH計(jì)（圖1-51）。

①顯示與按鍵

圖1-52為ST2100型酸度計(jì)顯示面板的示意圖。

②按鍵說(shuō)明

ST2100后面有3個(gè)接口（圖1-53）：參比接口（REF），溫度接口（TEMP.），BNC電極接口（即pH接口）。

對(duì)于二合一pH電極只需要將BNC母頭旋到pH接口（BNC公頭）上，如圖1-54所示。

三合一電極要連接pH接口和TEMP.接口（溫度接口）。獨(dú)立溫度電極接到溫度接口。參比接口用于單獨(dú)的參比電極（REF接口）的連接。

③ST2100型酸度計(jì)的操作

實(shí)驗(yàn)室測(cè)定樣品的pH值一般按照以下步驟操作：

pH電極準(zhǔn)備與清洗pH緩沖液準(zhǔn)備與pH電極校準(zhǔn)樣品準(zhǔn)備與pH電極清洗樣品pH值測(cè)量樣品pH讀數(shù)終點(diǎn)確認(rèn)數(shù)據(jù)記錄或打印。

pH電極的準(zhǔn)備與清洗：pH電極保存時(shí)電極頭會(huì)旋緊在保護(hù)瓶中，使用時(shí)要先旋下保護(hù)瓶身，然后保護(hù)瓶蓋就相對(duì)容易移上或移下。

pH電極頭使用前后都需用純水沖洗，用吸水紙吸干水分，不可用紙摩擦電極球泡。

a.校準(zhǔn)　校準(zhǔn)的目的是把pH電極的電信號(hào)（mV值）轉(zhuǎn)化為對(duì)應(yīng)的pH值，隨著電極的不斷使用或存儲(chǔ)時(shí)間變長(zhǎng)，同一根電極在相同樣品（或標(biāo)準(zhǔn)緩沖液）中產(chǎn)生的電位值（mV值）會(huì)有變化。pH電極初次使用前，或使用一段時(shí)間后都要做校準(zhǔn)，保證測(cè)量的準(zhǔn)確性。不同廠家的產(chǎn)品按鍵略有不同，校準(zhǔn)方法參考該產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)。

b.樣品測(cè)量　一般在電極做完校準(zhǔn)后，即可進(jìn)行樣品pH值的測(cè)量。

將電極放在樣品溶液中并按讀數(shù)鍵開(kāi)始測(cè)量。讀數(shù)穩(wěn)定后，按讀數(shù)鍵鎖定讀數(shù)。

四、分光光度計(jì)

分光光度計(jì)是用于測(cè)量待測(cè)物質(zhì)對(duì)光的吸收程度，并進(jìn)行定性、定量分析的儀器。

1.基本原理

物質(zhì)對(duì)光具有選擇性吸收。在實(shí)驗(yàn)室里，把一束復(fù)合光通過(guò)分光系統(tǒng)，使光分成一系列波長(zhǎng)的單色光，在使用中可任意選取某一波長(zhǎng)的光，然后根據(jù)被測(cè)物質(zhì)對(duì)某一波長(zhǎng)光的吸收強(qiáng)弱進(jìn)行物質(zhì)的測(cè)定，這種方法叫做分光光度法。分光光度法所使用的儀器稱為分光光度計(jì)。

當(dāng)照射光的能量與分子中的價(jià)電子躍遷能級(jí)差ΔE相等時(shí)，該波長(zhǎng)的光被吸收。吸光度A與該物質(zhì)的濃度c、摩爾吸收系數(shù)ε及液層厚度l之間符合朗伯-比耳（Lambert-Beer）定律：A=εlc。

根據(jù)朗伯-比耳定律，當(dāng)入射光波長(zhǎng)、溶質(zhì)、溶劑以及溶液的溫度一定時(shí)，溶液的吸光度與液層厚度和溶液的濃度成正比，若液層的厚度也一定，則溶液的吸光度只與溶液的濃度成正比。即

式中　c——溶液濃度，通常采用的單位是mol·L-1；

A——某一單色光波長(zhǎng)下的吸光度（或消光度）；

I0——入射光強(qiáng)度；

I——透射光強(qiáng)度；

T——透光率；

ε——摩爾吸光系數(shù)（或摩爾消光系數(shù)）；

l——液層厚度。

分光光度計(jì)雖然種類、型號(hào)較多，但都包括光源、色散系統(tǒng)、樣品池及檢測(cè)顯示系統(tǒng)。光源所發(fā)出的光經(jīng)色散裝置分成單色光后通過(guò)樣品池，利用檢測(cè)裝置來(lái)測(cè)量并顯示光的被吸收程度。通常以鎢燈作為可見(jiàn)光區(qū)光源，波長(zhǎng)范圍為360～800nm。紫外光區(qū)以氫燈作為光源。

（1）光源：鎢燈、鹵鎢燈、氫弧燈、氘燈、汞燈、氙燈、激光光源。

（2）單色器：濾光片、棱鏡、光柵、全息柵。

（3）樣品吸收池。

（4）檢測(cè)系統(tǒng)：光電池、光電管、光電倍增管。

（5）信號(hào)指示系統(tǒng)：檢流計(jì)、微安表、數(shù)字電壓表、X-Y記錄儀、示波器、微處理顯像管。

工作原理如下：光源→單色器→樣品吸收池→檢測(cè)系統(tǒng)→信號(hào)指示系統(tǒng)。其中單色器是分光光度計(jì)的心臟。單色器是將來(lái)自光源的混合光分解為單色光，并能提供所需波長(zhǎng)的裝置。單色器由入射狹縫、出射狹縫、色散元件和準(zhǔn)直鏡等組成，其中色散元件是關(guān)鍵元件，主要有棱鏡和光柵兩類。

2.721型分光光度計(jì)

721型分光光度計(jì)是實(shí)驗(yàn)室常用的一種簡(jiǎn)易分光光度計(jì)，用于可見(jiàn)光區(qū)范圍內(nèi)（波長(zhǎng)為360～800nm）的定量分析。其外形如圖1-55所示。

其光學(xué)系統(tǒng)如圖1-56所示。光源1發(fā)出的光線照射到聚光透鏡2上，會(huì)聚后再經(jīng)過(guò)反射鏡7轉(zhuǎn)角90°，反射至入射狹縫6（狹縫正好位于準(zhǔn)直鏡的焦面上），經(jīng)狹縫射至準(zhǔn)直鏡4，被4反射以一束平行光射向色散棱鏡3，光線進(jìn)入色散棱鏡3被色散后依原路稍偏轉(zhuǎn)一個(gè)角度反射回來(lái)，這樣從色散棱鏡3色散后出來(lái)的光線再經(jīng)過(guò)準(zhǔn)直鏡4反射后，就會(huì)聚在出光狹縫6上（出光狹縫和入射狹縫是一體的），經(jīng)聚光透鏡9后，照射至比色皿10上，未被吸收的光通過(guò)光門(mén)11照射到光電管13上。

操作步驟如下。

①打開(kāi)電源，預(yù)熱20min。

②打開(kāi)比色室蓋，選擇適宜的單色光波長(zhǎng)和靈敏度。靈敏度的選擇請(qǐng)參照步驟④。

③在兩個(gè)比色皿中分別放入?yún)⒈热芤汉痛郎y(cè)溶液，置于比色室內(nèi)的比色皿架上，在比色室蓋開(kāi)啟的狀態(tài)下，調(diào)節(jié)“0”透光率調(diào)節(jié)旋鈕使指針指示在“0”位。然后將比色室蓋關(guān)閉，將參比液對(duì)準(zhǔn)光路，旋轉(zhuǎn)“100％”透光率調(diào)節(jié)旋鈕，使電表指針指示在“100％”處。

④選擇適當(dāng)?shù)撵`敏度。放大靈敏度有5擋，是逐步增加的，其中“1”最低。選擇靈敏度的原則是能使參比溶液的透光率調(diào)到“100％”處，要盡量選用靈敏度較低的擋，這樣儀器將有更高的穩(wěn)定性。所以，使用時(shí)靈敏度一般置于“1”，靈敏度不夠時(shí)再逐漸升高但改變靈敏度后，需按步驟③重新調(diào)“0”和“100％”。

⑤按步驟③連續(xù)幾次調(diào)“0”和“100％”，穩(wěn)定后即可進(jìn)行測(cè)量。

⑥把盛有待測(cè)溶液的吸收池（比色皿）推入光路中，顯示值即為待測(cè)溶液的吸光度。

⑦測(cè)量完畢，取出比色皿，洗凈擦干，將各旋鈕恢復(fù)到起始位置，關(guān)閉電源，罩上防塵罩。

分光光度計(jì)在使用時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)。

①測(cè)量時(shí)，比色皿要先用蒸餾水沖洗，再用被測(cè)溶液涮洗3遍，以免裝入的被測(cè)溶液的濃度發(fā)生改變而影響測(cè)量結(jié)果。

②被測(cè)溶液裝入比色皿后，要用擦鏡紙將吸收池外部擦凈。注意保護(hù)其透光面，勿使其產(chǎn)生斑痕。拿比色皿時(shí)，手只能捏住兩面的毛玻璃。

③測(cè)量時(shí)根據(jù)溶液的濃度選用不同厚度的比色皿，盡量使吸光度控制在0.1～0.65之間，這樣可得到較高的準(zhǔn)確度。

④儀器連續(xù)使用時(shí)間不宜太長(zhǎng)，以免光電管疲勞。

⑤比色皿用完后應(yīng)及時(shí)洗凈擦干，放回盒內(nèi)。

3.722型分光光度計(jì)

722型分光光度計(jì)采用光柵自準(zhǔn)式色散系統(tǒng)和單光束結(jié)構(gòu)光路，使用波長(zhǎng)范圍為330～800nm，采取數(shù)字顯示，其外形如圖1-57所示。

其光學(xué)系統(tǒng)示意圖如圖1-58所示。鎢燈發(fā)出的光經(jīng)濾色片濾光，聚光鏡聚光后從入射狹縫投向單色器，入射狹縫正好處在聚光鏡及單色器內(nèi)準(zhǔn)直鏡的焦平面上，因此進(jìn)入單色器的復(fù)合光通過(guò)平面反射鏡反射及準(zhǔn)直鏡準(zhǔn)直變成平行光射向色散元件光柵，光柵將入射的復(fù)合光通過(guò)衍射作用按照一定順序平均排列成連續(xù)單色光譜。此單色光譜重新回到準(zhǔn)直鏡上，由于儀器出射狹縫設(shè)置在準(zhǔn)直鏡的焦平面上，這樣，從光柵色散出來(lái)的光譜經(jīng)準(zhǔn)直鏡后利用聚光原理成像在出射狹縫上，出射狹縫選出指定帶寬的單色光通過(guò)聚光鏡落在試樣中心，試樣吸收后透射的光經(jīng)光門(mén)射向光電管陰極面，由光電管產(chǎn)生的光電流經(jīng)微電流放大器、對(duì)數(shù)放大器放大后，在數(shù)字顯示器上直接顯示出試樣溶液的透光率、吸光度或濃度數(shù)值。

操作步驟如下。

①將靈敏度調(diào)置在“1”擋（放大倍率最小）。

②打開(kāi)電源，指示燈亮，選擇開(kāi)關(guān)置于“T”，預(yù)熱20min。

③打開(kāi)比色室蓋（光門(mén)自動(dòng)關(guān)閉），調(diào)節(jié)透光率零點(diǎn)旋鈕（“0％T”），使數(shù)字顯示為“0000”。

④將盛有溶液的比色皿放在比色皿架上，放入比色室（注意將比色皿架子卡好）。

⑤旋動(dòng)儀器波長(zhǎng)手輪，把測(cè)試所需的波長(zhǎng)調(diào)節(jié)至刻度線處。

⑥蓋上比色室蓋，拉動(dòng)比色皿架拉桿，將盛參比溶液的吸收池（比色皿）置于光路中。選擇合適的靈敏度擋。

⑦關(guān)閉比色室蓋，調(diào)節(jié)透光率“100％T”旋鈕，使數(shù)字顯示T為100.0（若顯示不到100.0，則可適當(dāng)增加靈敏度的擋數(shù)，同時(shí)應(yīng)重復(fù)③，重新調(diào)“0”和“100.0”）。

⑧拉動(dòng)比色皿架拉桿，將待測(cè)溶液對(duì)準(zhǔn)光路。數(shù)字顯示的即為被測(cè)溶液的透光率T。

⑨吸光度A的測(cè)量：參照③、⑦調(diào)節(jié)儀器的“000.0”和“100.0”，然后將選擇開(kāi)關(guān)放在“A”，轉(zhuǎn)動(dòng)吸光度調(diào)零旋鈕，使數(shù)字顯示為“0.000”，拉動(dòng)比色皿架拉桿，使被測(cè)溶液對(duì)準(zhǔn)光路，數(shù)字顯示的即為被測(cè)溶液的吸光度A。

⑩濃度c的測(cè)量：選擇開(kāi)關(guān)放在“C”，將已標(biāo)定濃度的溶液推入光路，調(diào)節(jié)濃度旋鈕，使數(shù)字顯示為標(biāo)定值，然后將待測(cè)溶液推入光路，數(shù)字顯示的即為被測(cè)溶液的濃度值。

儀器使用時(shí)，應(yīng)經(jīng)常參照本操作方法③、⑦進(jìn)行調(diào)節(jié)“000.0”和“100.0”的工作。

使用注意事項(xiàng)：

a.應(yīng)嚴(yán)格按操作進(jìn)行；

b.調(diào)節(jié)旋鈕時(shí)不要太用力；

c.靈敏度擋要逐漸增加；

d.不進(jìn)行測(cè)量時(shí)應(yīng)打開(kāi)比色室蓋子，保護(hù)光電池或光電管；

e.若測(cè)試波長(zhǎng)改變較大時(shí)，需等數(shù)分鐘后才能正常工作（因波長(zhǎng)由長(zhǎng)波向短波或反向移動(dòng)時(shí)光能量急劇變化，光電管受光后響應(yīng)遲緩，需一段光響應(yīng)平衡時(shí)間）；

f.不同儀器的比色皿規(guī)格不同，要注意配套使用，不能與其他儀器上的調(diào)換；

g.本儀器數(shù)字顯示后背部帶有外接插座，可輸出模擬信號(hào)。插座1腳為正接地線，2腳為負(fù)接地線；

h.儀器使用完畢后用防塵布罩罩住，并放入硅膠等干燥劑保持干燥；

i.吸收池（比色皿）用完后應(yīng)及時(shí)用蒸餾水洗凈，用細(xì)軟的紙或用布擦干后存放在吸收池（比色皿）盒內(nèi)。

4.V-5000型可見(jiàn)分光光度計(jì)

V-5000型可見(jiàn)分光光度計(jì)，波長(zhǎng)范圍是325～1000nm的連續(xù)光譜，能在近紫外、可見(jiàn)、近紅外光譜區(qū)域?qū)悠肺镔|(zhì)作定性和定量分析。其外形如圖1-59所示。

V-5000型可見(jiàn)分光光度計(jì)面板如圖1-60所示，其中：

“T”表示透過(guò)率（Trans），“A”表示吸光度（Absorbance），“C”表示濃度（Conc.），“F”表示斜率（Factor），當(dāng)處于某種狀態(tài)時(shí)，右邊的小紅燈點(diǎn)亮；

顯示窗口：顯示當(dāng)前狀態(tài)下的當(dāng)前數(shù)值；

功能鍵：①“MODE”鍵：此鍵用于切換T、A、C、F狀態(tài)。②“0％T”鍵：此鍵有兩種功能，a）在T狀態(tài)下校0％，用“MODE”鍵切換到T狀態(tài)下，打開(kāi)樣品室蓋，放進(jìn)黑體，再蓋上樣品室蓋，若顯示器顯示的不是“0.0”，按此鍵后，應(yīng)顯示為“0.0”；b）數(shù)字上升鍵，在F和C狀態(tài)下，按此鍵F（C）值會(huì)自動(dòng)加1，若按住不放，自動(dòng)加1的速度會(huì)加快，直到所設(shè)置的值，按“ENTER”鍵確認(rèn)生效。③“0ABS/100％T”鍵：此鍵有兩種功能，a）在T（A）狀態(tài)下，按此鍵后，應(yīng)顯示“100.0（0.000）”，即在T狀態(tài)下調(diào)100％T，在A狀態(tài)下調(diào)0.000A；b）數(shù)字上升鍵，在F和C狀態(tài)下，按此鍵F（C）值會(huì)自動(dòng)減1，若按住不放，自動(dòng)減1的速度會(huì)加快，直到所設(shè)置的值，按“ENTER”鍵確認(rèn)生效。④“ENTER”鍵：此鍵有兩種功能，a）在F和C狀態(tài)下具有確認(rèn)功能，即設(shè)置好F值或C值后，按“ENTER”鍵確認(rèn)生效；b）打印功能，在T、A狀態(tài)下，按“ENTER”鍵，即可打印當(dāng)前數(shù)值；在C狀態(tài)下，按“ENTER”鍵，即可打印當(dāng)前C值，同時(shí)也打印F值。

V-5000型可見(jiàn)分光光度計(jì)具體使用方法如下。

（1）透過(guò)率（T）的測(cè)試方法

①將儀器的電源線的一端插入電源插座，另端接上儀器的插座。

②打開(kāi)儀器的開(kāi)關(guān)，預(yù)熱30min（一般情況下15min即可，若已開(kāi)機(jī)數(shù)分鐘，則無(wú)需預(yù)熱，可直接測(cè)試）。

③將參比液和待測(cè)液分別倒入已經(jīng)配對(duì)好的比色皿中。

④打開(kāi)樣品室蓋，將0％T校具（黑體）放入比色槽中，同時(shí)將裝有參比液和待測(cè)液的比色皿分別放進(jìn)其他的比色槽中。建議將黑體放進(jìn)第一個(gè)槽中，將裝有參比液的比色皿放入第二個(gè)槽中（若第一個(gè)槽中不放黑體，建議將裝有參比液的比色皿放入第一個(gè)槽中）。蓋上樣品室蓋。

⑤旋轉(zhuǎn)波長(zhǎng)旋鈕設(shè)置波長(zhǎng)，觀察波長(zhǎng)顯示窗口中的波長(zhǎng)移動(dòng)，直至指定波長(zhǎng)。

⑥按“MODE”鍵，切換到T狀態(tài)下，將黑體拉（推）到光路中，按“0％T”鍵，直至顯示“0.0”。注意：每次波長(zhǎng)值改變時(shí)都要重新校0％T。

⑦測(cè)透過(guò)率（T）：將參比液拉（推）到光路中，按“100％T”鍵，直至顯示“100.0”，再將待測(cè)液拉（推）到光路中，即可得出待測(cè)液的透過(guò)率值。

（2）吸光度（A）的測(cè)試方法

①～⑥步驟同上。

⑦測(cè)吸光度（A）：再按“MODE”鍵切換到A狀態(tài)下，將參比液拉（推）到光路中，按“0ABS”鍵，直至顯示“0.000”，再將待測(cè)液拉（推）到光路中，即可得出待測(cè)液的吸光度值。

五、電導(dǎo)率儀

1.基本原理

對(duì)于電解質(zhì)溶液，常用電阻R或電導(dǎo)G來(lái)表示其導(dǎo)電能力的大小。電導(dǎo)是電阻的倒數(shù)：

電導(dǎo)的單位是西門(mén)子（S）。

根據(jù)歐姆定律，導(dǎo)體的電阻與其長(zhǎng)度（l）成正比，與其截面積（A）成反比，即

式中，ρ為電導(dǎo)率或比電阻，其單位為Ω·cm。根據(jù)電導(dǎo)與電阻的關(guān)系，可以得出：

式中，κ為電導(dǎo)率，它是長(zhǎng)度1m、截面積為1m2導(dǎo)體的電導(dǎo)，單位是S·m-1。對(duì)電解質(zhì)溶液來(lái)說(shuō)，電導(dǎo)率是電極面積為1m2，兩極間距離為1m的兩極之間的電導(dǎo)。溶液濃度為c，通常用mol·L-1表示，含有1mol電解質(zhì)溶液的體積為或，此時(shí)溶液的摩爾電導(dǎo)率等于電導(dǎo)率和溶液體積的乘積：

摩爾電導(dǎo)率的單位為S·m2·mol-1。摩爾電導(dǎo)率的數(shù)值通常是測(cè)溶液的電導(dǎo)率，用上式計(jì)算得到的。

測(cè)定電導(dǎo)率的方法是將兩個(gè)電極插入溶液中，測(cè)出兩極間的電阻。對(duì)某一電極而言，電極面積A與間距l都是固定不變的，因此是常數(shù)，稱為電極常數(shù)或電導(dǎo)池常數(shù)，用J表示。于是有：

由于電導(dǎo)的單位西門(mén)子太大，常用毫西門(mén)子（mS）、微西門(mén)子（μS）表示。

電導(dǎo)率儀的測(cè)量原理（見(jiàn)圖1-61）是：由振蕩器發(fā)生的音頻交流電壓加到電導(dǎo)池電阻與量程電阻所組成的串聯(lián)回路中時(shí)，溶液的電壓越大，電導(dǎo)電阻越小，量程電阻兩端的電壓就越大，電壓經(jīng)交流放大器放大，再經(jīng)整流后推動(dòng)直流電表，由電表可直接讀出電導(dǎo)值。

溶液的電導(dǎo)取決于溶液中的所有共存離子的導(dǎo)電性質(zhì)的總和。對(duì)于單組分溶液，電導(dǎo)G與濃度c之間的關(guān)系可用下式表示：

式中　A——電極面積，cm2；

l——電極間距離，cm；

Z——每個(gè)離子上的電荷數(shù)；

k——常數(shù)。

2.DDS-11A型電導(dǎo)率儀

DDS-11A型電導(dǎo)率儀是實(shí)驗(yàn)室常用的電導(dǎo)率測(cè)量?jī)x器，它除能測(cè)量一般液體的電導(dǎo)率外，還能測(cè)量高純水的電導(dǎo)率，因此被廣泛用于水質(zhì)檢測(cè)，水中含鹽量、含氧量的測(cè)定以及電導(dǎo)滴定、測(cè)出低濃度弱酸及混合酸等。

DDS-11A型電導(dǎo)率儀的面板結(jié)構(gòu)如圖1-62所示。

（1）儀器使用方法

①電源開(kāi)啟前，觀察表頭指針是否指零，可用螺絲刀調(diào)螺絲使指針指零。

②將校正、測(cè)量開(kāi)關(guān)撥在“校正”位置。

③將電源插頭先插在儀器插座上，再接到電源上。打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱數(shù)分鐘（待指針完全穩(wěn)定下來(lái)為止），調(diào)節(jié)校正調(diào)節(jié)器，使電表滿刻度指示。

④根據(jù)液體電導(dǎo)率的大小，選用低頻或高頻（低于300μS·cm-1用低頻，300～1000μS·cm-1用高頻），將低頻、高頻開(kāi)關(guān)撥向“低頻”或“高頻”。

⑤將量程選擇開(kāi)關(guān)旋至所需要的測(cè)量指定范圍。如果預(yù)先不知道待測(cè)液體的電導(dǎo)率范圍，應(yīng)先把開(kāi)關(guān)旋至最大測(cè)量擋，然后再逐擋下降，以防表針被打彎。

⑥根據(jù)液體電導(dǎo)率的大小選用不同的電極（低于10μS·cm-1用DJS-1型光亮電極，10～104μS·cm-1用DJS-1型鉑黑電極）。使用DJS-1型光亮電極和DJS-1型鉑黑電極時(shí)，把電極常數(shù)調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)在與配套電極的常數(shù)相對(duì)應(yīng)的位置。如配套電極常數(shù)為0.97，則應(yīng)把電極常數(shù)調(diào)節(jié)器調(diào)到0.97處。

當(dāng)待測(cè)溶液的電導(dǎo)率大于104μS·cm-1，以致用DJS-1型電極測(cè)不出時(shí)，選用DJS-10型鉑黑電極，這時(shí)應(yīng)把調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)在配套電極的1/10常數(shù)位置上。例如，電極的電極常數(shù)為9.7，則應(yīng)使調(diào)節(jié)器指在0.97處，再將測(cè)量的讀數(shù)乘以10，即為被測(cè)液的電導(dǎo)率。

⑦使用電極時(shí)，用電極夾夾緊電極的膠木帽，并通過(guò)電極夾把電極固定在電極桿上。將電極插頭插入電極插口內(nèi)，旋緊插口上的緊固螺絲，再將電極浸入待測(cè)液中。

⑧將校正、測(cè)量開(kāi)關(guān)撥在校正位置，調(diào)節(jié)校正調(diào)節(jié)器使電表指針指示滿刻度。注意：為了提高測(cè)量精度，當(dāng)使用×104μS·cm-1擋或×103μS·cm-1擋時(shí)，校正必須在接好電導(dǎo)池（電極插頭插入插口，電極浸入待測(cè)溶液）的情況下進(jìn)行。

⑨將校正-測(cè)量開(kāi)關(guān)撥向測(cè)量，這時(shí)指示讀數(shù)乘以量程開(kāi)關(guān)的倍數(shù)即為待測(cè)溶液的實(shí)際電導(dǎo)率。如開(kāi)關(guān)旋至1～100μS·cm-1擋，電表指示為0.9，則被測(cè)液的電導(dǎo)率為9μS·cm-1。

⑩當(dāng)量程開(kāi)關(guān)指向黑點(diǎn)時(shí)，讀表頭上刻度（0～1.0μS·cm-1）的數(shù)值；當(dāng)量程開(kāi)關(guān)指向紅點(diǎn)時(shí)，讀表頭上刻度（0～3.0μS·cm-1）的數(shù)值。即紅點(diǎn)對(duì)紅線，黑點(diǎn)對(duì)黑線。

當(dāng)用0～0.1μS·cm-1或0～0.3μS·cm-1擋測(cè)量高純水時(shí)，先把電極引線插入電極插口，在電極未進(jìn)入溶液前，調(diào)節(jié)電容補(bǔ)償調(diào)節(jié)器使電表指示為最小值（此最小值即電極鉑片間的漏電阻，由于漏電阻的存在，使得調(diào)節(jié)電容補(bǔ)償調(diào)節(jié)器時(shí)電表指針不能到達(dá)零點(diǎn)），然后開(kāi)始測(cè)量。

（2）注意事項(xiàng)

①電極的引線不能潮濕，否則測(cè)不準(zhǔn)。

②高純水被注入容器后應(yīng)迅速測(cè)量，否則電導(dǎo)率很快增加（空氣中的CO2、SO2等溶入水中都會(huì)影響電導(dǎo)率的數(shù)值）。

③盛待測(cè)溶液的容器必須清潔，無(wú)其他離子沾污。

④每測(cè)一份樣品后，都必須用去離子水沖洗電極，并用吸水紙吸干，但不能擦。