第四節　實驗基本操作

一、加熱及冷卻

1.加熱裝置

（1）煤氣燈　實驗室中如果備有煤氣，在加熱操作中，常用煤氣燈。煤氣由導管輸送到實驗臺上，用橡皮管將煤氣開關和煤氣燈相連。煤氣中含有毒的物質，所以絕不可使煤氣逸到室內。不用時，一定要把煤氣開關關緊。

煤氣燈的式樣很多，但構造基本相同。煤氣燈主要由燈管和燈座兩部分組成，燈管和燈座通過燈管下部的螺絲相連，如圖1-7所示。轉動取下燈管1，可以看到燈座的煤氣出口3和空氣入口2。旋轉燈管1，能夠完全關閉或不同程度地開啟空氣入口，以調節空氣的進入量。燈座側面（或底部）有螺旋針4，可控制煤氣的進入量。

點燃煤氣燈時，應該先關上空氣入口2，再擦燃火柴，將火柴移近燈管口后，再打開煤氣開關，將煤氣點燃。調節螺旋針4控制煤氣進入量，使火焰保持適當的高度，此時因為煤氣燃燒不完全，火焰的顏色應為光亮的黃色，溫度不高且會析出炭質。此時應旋轉燈管，調節空氣進入量，使煤氣完全燃燒，火焰由黃色變為藍色，此時的火焰稱為正常火焰，如圖1-8所示。煤氣的正常火焰可分為三個錐形區域：外層1溫度高一些，在這里煤氣完全燃燒，但由于含有過量的空氣，這部分火焰具有氧化性，稱為“氧化焰”，火焰呈淡紫色；中層2，在這里煤氣不完全燃燒，生成含碳的產物，這部分火焰具有還原性，稱為“還原焰”；內層3，空氣和煤氣進行混合，并未燃燒，溫度較低。火焰各區域的溫度如圖1-9所示。

如果點燃煤氣時，空氣和煤氣入口都開得太大，火焰就會凌空燃燒，稱為“凌空火焰”［見圖1-10（a）］；當煤氣進口開得很小，而空氣入口開得太大時，進入的空氣太多就會產生“侵入火焰”［見圖1-10（b）］，此時煤氣在燈管內燃燒，并發出“嘶嘶”的響聲，火焰的顏色變為綠色，燈管被燒得很燙。發生這些現象時，應立即關閉煤氣，待燈管冷卻后，重新調節和點燃。

（2）電爐和箱形電爐（馬弗爐）　根據需要，實驗室還常常用電爐或箱形電爐進行加熱。它們都是靠電熱絲產生熱量。針對加熱物的不同要求，可選用不同功率、不同形式的電爐。

①電爐　電爐（見圖1-11）可以代替酒精燈或煤氣燈用于一般加熱。其溫度高低可以通過調節電阻（外接可調變壓器）來控制。加熱時容器和電爐之間隔一塊石棉網，保證受熱均勻。

②箱形電爐　也稱馬弗爐（見圖1-12），其爐膛呈長方形，也是用電熱絲或硅碳棒來加熱，最高溫度可達1100～1200℃，使用時將試樣置于坩堝內放入爐膛中加熱，溫度一般由溫度控制器自動控制。

2.加熱方法

（1）直接加熱試管中的液體和固體　直接加熱試管中的液體時，應擦干試管外壁，用試管夾夾住試管的中上部，手持試管夾的長柄以手腕關節緩緩搖動。口向上傾斜（見圖1-13），加熱時，先加熱液體的中上部，然后慢慢向下移動，再不時地上下移動，使溶液各部分受熱均勻。管口不能對著自己或他人，以免溶液在煮沸時迸濺燙傷。液體量不能超過試管高度的1/3。

直接加熱試管中的固體時，可將試管固定在鐵架臺上，試管口要稍向下傾斜，略低于管底（見圖1-14），防止冷凝的水珠倒流至灼熱的試管底部炸裂試管。

（2）直接加熱燒杯、燒瓶等玻璃儀器中的液體　加熱燒杯、燒瓶中的液體時，儀器必須放在石棉網上，以防受熱不均勻而破裂。液體量不超過燒杯的1/2、燒瓶的1/3。加熱含較多沉淀的液體以及需要干燥沉淀時，用蒸發皿比用燒杯好。

（3）水浴、油浴和沙浴　為了避免直接加熱或在石棉網上加熱容易發生過熱等現象，可使用各種加熱浴。

①水浴　當被加熱物質要求受熱均勻而溫度又不能超過100℃時，可用水浴加熱。水浴是在浴鍋中加水（一般不超過容量的2/3），將要加熱的容量器如燒瓶、錐形瓶浸入水中（不能觸及鍋底），水面應略高于容器內被加熱物質，就可以在一定溫度（或沸騰）下加熱。加熱時還需注意隨時補充水浴鍋中的水，保持水量，切勿燒干。

若盛放加熱物質的容器并不浸入水中，而是通過蒸發出的熱蒸汽來加熱，則稱之為水蒸氣浴。

通常使用的水浴如圖1-15（a）所示，附帶一套具有大小不同的同心圓的環形銅（或鋁）蓋。可根據加熱容器的大小選擇，以盡可能增大器皿底部受熱面積而又不落入水浴為原則。

實驗室中的水浴加熱裝置常采用大燒杯代替水浴鍋。

②油浴和沙浴　當要求被加熱的物質受熱均勻，溫度又需高于100℃時，可使用油浴或沙浴加熱。

油浴是用油代替水浴中的水。油浴的優點在于溫度容易控制在一定范圍內，容器內的被加熱物質受熱均勻。常用的油有甘油（用于150℃以下的加熱）、液體石蠟（用于200℃以下的加熱）等。使用油浴要小心，防止著火。加熱油浴的溫度要低于油的沸點，當油浴冒煙情況嚴重時，應立即停止加熱。油浴中應懸掛溫度計以便隨時調節控制溫度。加熱完畢后，把容器提離油浴液面，仍用鐵夾夾住，放置在油浴上面，待附著在容器外壁上的油流完后，用紙和干布把容器擦干凈。

沙浴是將細沙盛在平底鐵盤內。操作時，可將器皿欲加熱部分埋入沙中，用煤氣燈非氧化焰進行加熱（注意，如用氧化焰加強熱，就會燒穿底盤）。若要測量溫度，必須將溫度計水銀球部分埋在靠近器皿處的沙中。

二、蒸發、結晶和固液分離

在無機化學實驗中，經常用到蒸發、結晶、固液分離、沉淀洗滌等基本操作。

1.蒸發和結晶

為了使溶質從溶液中析出晶體，必須通過加熱使一部分溶劑不斷汽化而使溶液不斷濃縮，當蒸發至一定程度后，放置冷卻即可析出晶體。蒸發濃縮的程度與待結晶物質的溶解度有關。若待結晶物質在常溫下的溶解度較小，但隨溫度升高溶解度明顯增大，即溶解度曲線較陡的物質，則應蒸發到溶液表面出現晶膜；若待結晶的物質在常溫下的溶解度較大，且隨溫度變化不大，即溶解度曲線較平坦的物質，則應將溶液蒸發至稀粥狀。若待結晶物質的溶解度隨溫度的升高顯著增大，即溶解度曲線陡度很大的物質，則只需將溶液蒸發濃縮到一定的體積，使溶液達到飽和后冷卻即可析出晶體。

蒸發濃縮的過程通常在蒸發皿中完成。蒸發皿中盛放的溶液量不能超過其容量的2/3。根據物質的熱穩定性可以采用煤氣燈直接加熱或水浴間接加熱。

結晶就是溶液經蒸發濃縮后，從溶液中析出晶體的過程。析出晶體顆粒的大小往往與結晶條件有關。若溶液的濃度較高，待結晶物質的溶解度較小，或冷卻速度較快，那么析出晶體的顆粒就較細小，反之，則可得到較大的晶體顆粒。如在溶液中投入一小粒晶體（晶種）、攪拌溶液或摩擦器壁都可以加速晶體析出。

若一次得到晶體的純度不符合要求，則可進行重結晶。重結晶是提純固體物質最有效的方法之一。重結晶的過程是：在晶體中加入適量的去離子水（或其他溶劑）加熱使其溶解，然后進行蒸發、結晶，利用水（或其他溶劑）對被提純物質和雜質的溶解度的不同，使雜質留在母液中與晶體分離，這樣便可得到較純凈的晶體。若一次重結晶還達不到純度要求，可再次重結晶。重結晶適用于提純雜質含量在5％以下的固體化合物。

2.固液分離及沉淀洗滌

固液分離的方法有傾析法、過濾法和離心法三種。

（1）傾析法　當沉淀的結晶顆粒較大，靜置后容易沉降至容器底部時常用傾析法進行分離或洗滌。操作時將靜置后沉淀上層的清液沿玻璃棒傾入另一容器內，即可使沉淀和溶液分離。

若需洗滌沉淀，則可采用“傾析法洗滌”，即向傾去清液的沉淀中，加入少量洗滌液（一般為去離子水），充分攪動后，再靜置，沉淀，用上述方法將清液傾出，再向沉淀中加洗滌液洗滌，如此重復數次。

（2）過濾法　過濾法是固液分離最常用的方法。過濾時，沉淀留在過濾器上，而溶液通過過濾器進入接收器中。過濾出來的溶液稱為濾液。溶液的溫度、黏度、過濾時的壓力和沉淀的狀態都會影響過濾速度。熱的溶液比冷的溶液容易過濾；溶液的黏度越大，過濾就越慢；減壓過濾比常壓過濾快。沉淀呈膠體時，應先加熱一段時間將其破壞，否則膠體會穿透濾紙。總之，要綜合考慮各種因素，選擇不同的過濾方法。

常用的過濾方法有常壓過濾、減壓過濾和熱過濾。

①常壓過濾　常壓過濾最為簡單和常用。一般使用普通漏斗和濾紙作過濾器。

濾紙的折疊和漏斗的準備的具體操作如下所述。

a.手洗凈擦干后，把濾紙整齊地對折，然后再對折，但不要把兩角對齊而是向外錯開一點，打開后使成頂角稍大于60°的圓錐體（如圖1-16）。為保證濾紙和漏斗密合，第二次對折時不要折死，圓錐體濾紙打開后，放入潔凈而又干燥的漏斗中，如果上邊緣與漏斗不是十分密合，可以稍稍改變濾紙的折疊程度，直到與漏斗密合為止。用手輕按濾紙，把第二次的折邊折死，所得的圓錐體半邊為三層，另半邊為一層。為了使漏斗與濾紙貼緊而無氣泡，可將三層處的外兩層撕去一角。

b.將折疊好的濾紙放入漏斗中，三層的一邊應放在漏斗出口短的一邊。用食指按緊三層的一邊，用洗瓶吹入水流將濾紙濕潤，然后輕輕按壓濾紙邊緣，使濾紙的錐體上部與漏斗之間沒有空隙（注意三層與一層之間接界處與漏斗的密合），而下部與漏斗內壁卻應留有縫隙。按好后，在其中加水至濾紙邊緣。這時空隙與漏斗頸內應完全被水充滿，當漏斗中水流盡后，頸內仍能保留水柱且無氣泡。若不能形成完整的水柱，可以用手堵住漏斗下口，稍稍掀起濾紙多層的一邊，用洗瓶向濾紙與漏斗間的空隙里加水，直到漏斗頸與錐體的大部分被水充滿，最后按緊濾紙邊，放開堵住出口的手指，此時水柱即可形成。能形成水柱的漏斗，由于其水柱的重力拽引漏斗內的液體，從而使過濾速度大大加快。

c.再用蒸餾水沖洗一次濾紙，然后將貼有濾紙的漏斗放在漏斗架上，下面放一只潔凈的燒杯接收濾液，并調節漏斗架高度使漏斗頸末端緊貼接收容器內壁，使濾液沿容器內壁流下，不致濺出。

過濾一般采用傾析法，即先轉移清液，后轉移沉淀。

傾析法的具體操作如下。

a.先把上層清液傾入漏斗，使沉淀盡可能留在燒杯內。主要步驟是：一手拿起燒杯置于漏斗上方，一手輕輕地從燒杯中取出玻璃棒，緊貼杯嘴，垂直地立于濾紙三層部分的上方（圖1-17），盡可能接近濾紙，但又要不接觸濾紙，慢慢將燒杯傾斜，盡量不攪起沉淀，將上層清液沿玻璃棒傾入漏斗中。注意，傾入漏斗的溶液，最多加到濾紙邊緣下5～6mm的地方。過濾過程中漏斗頸的下端不能接觸濾液。當暫停傾注時，將燒杯沿著玻璃棒慢慢向上提一段，同時緩緩扶正燒杯，等玻璃棒上的溶液流完后，將玻璃棒放回燒杯中（不要放在燒杯嘴處）。整個操作必須在漏斗正上方進行。

b.過濾開始后，隨時檢驗濾液是否澄清。如濾液不澄清，則必須另換一只潔凈的燒杯接收濾液，用原漏斗將濾液進行第二次過濾；若濾液仍不澄清，則應更換濾紙重新過濾。

c.當清液傾注完畢后，即可進行初步洗滌，每次加入10～20mL洗滌液沖洗燒杯壁，充分攪拌后把燒杯放置在桌上，待沉淀下沉后再傾注。如此重復洗滌數次。每次待濾紙內洗滌液流盡后再傾注下一次洗滌液。如果所用的洗滌液總量相同，則每次用量較少、多洗幾次比每次用量較多、少洗幾次的效果要好。

d.初步洗滌幾次之后，再進行沉淀的轉移。向盛有沉淀的燒杯中加入少量洗滌液，攪起沉淀，立即將沉淀與洗滌液沿玻璃棒傾入漏斗中，如此反復多次，盡可能地將沉淀都轉移到濾紙上。再對沉淀做最后的洗滌，以除去沉淀表面吸附的雜質和殘留母液，直至沉淀洗凈為止。沉淀的洗滌應遵循“少量多次”的原則，以提高洗滌效果。

②減壓過濾（吸濾或抽濾）為了加速大量溶液與沉淀的分離，常采用減壓過濾。此法過濾速度快并使沉淀抽得較干，但不宜過濾顆粒太小的沉淀和膠體沉淀。減壓過濾的裝置如圖1-18所示，它由吸濾瓶、布氏漏斗、安全瓶和水泵（或真空泵）組成。其原理是利用水泵把吸濾瓶中的空氣抽出，使瓶內壓力減小，造成吸濾瓶內與布氏漏斗液面之間的壓力差，從而大大加快過濾速度。布氏漏斗是瓷質的，中間為具有許多小孔的瓷板，下端頸部裝有橡皮塞，借以與吸濾瓶相連，橡皮塞塞進吸濾瓶的部分一般不超過整個橡皮塞高度的1/2。吸濾瓶用來承接濾液。安全瓶的作用是防止水泵中的水（或真空泵中的油）倒吸入吸濾瓶。

吸濾操作必須按照以下步驟進行。

a.布氏漏斗的頸口斜面應與吸濾瓶的支管相對，便于吸濾。

b.濾紙應比布氏漏斗的內徑略小，以能恰好蓋住瓷板上的所有小孔為宜。先用少量去離子水潤濕濾紙，微微抽氣，使濾紙緊貼在漏斗的瓷板上。

c.用傾析法轉移溶液，每次倒入的溶液量不超過漏斗容積的2/3，待溶液流完后，再轉移沉淀。

d.過濾時，吸濾瓶內的液面應低于支管的位置，否則濾液將被泵抽出。

e.在布氏漏斗內洗滌沉淀時，應停止吸濾，讓少量洗滌劑緩慢通過沉淀后再進行吸濾。

f.在吸濾過程中，不得突然關閉抽氣閥門，如欲停止抽濾，應先拔下吸濾瓶支管上的橡皮管，再關抽氣閥門。

g.布氏漏斗內取出沉淀的方法是：將漏斗的頸口朝上，輕輕敲打漏斗邊緣或用力吹漏斗口，將沉淀和濾紙一同吹出。也可用玻璃棒輕輕揭起濾紙邊，以取出濾紙和沉淀。濾液則從吸濾瓶的上口倒出，傾倒濾液時吸濾瓶的支管必須向上，不得將濾液從吸濾瓶的支管口倒出。

③熱過濾　如果某些溶質在溫度降低時很容易析出晶體，為防止溶質在過濾時析出，應采用趁熱抽濾。過濾時，可把玻璃漏斗放在銅質的熱漏斗內，后者裝有熱水以維持溶液溫度（見圖1-19）。

（3）離心法　試管中少量溶液與沉淀的分離常用離心法，離心法操作簡單而迅速。操作時，將盛有被分離混合物的小試管或離心試管（圖1-20）放入離心機（圖1-21）的套管內，注意，要在對稱位置上放有質量相近的離心管，若只有一支試管需要進行離心分離，則在與之對稱的另一套管內也要裝入一支盛有相近質量水的試管，以保持離心機的平衡。否則在旋轉時發生震動，對離心機極其有害且影響離心效果。然后緩慢啟動離心機，旋轉平穩后再逐漸加速。離心機的轉速和旋轉時間視沉淀的性狀而定。晶形沉淀轉速1000r/min，旋轉1～2min即可；非晶形沉淀沉降較慢，轉速可提高到2000r/min，需旋轉3～4min。若超過上述時間仍未能使固相與液相分開，即使繼續旋轉也無效，需加熱或加電解質使沉淀凝聚。為了避免離心機高速旋轉時發生危險，在離心機轉動前要蓋好蓋子，停止時，待離心機自行停止轉動，然后將離心管從管套中取出（或用鑷子夾取）。切不可用手按住離心機的軸，強制其停止轉動，否則離心機很容易損壞，甚至發生危險。假如在離心過程中發現離心管損壞，必須立刻停機，取出套管，清除玻璃片并仔細用水洗凈，用布擦干。

通過離心作用，沉淀緊密聚集在試管的底部或離心試管底部的尖端，溶液則變清。分離試管中的沉淀和溶液的方法是：用手指捏癟滴管的橡皮頭，輕輕地插入試管或離心試管至液面以下，但不接觸沉淀，然后緩緩放松橡皮頭，盡量吸出上層清液，直至全部溶液吸出為止（見圖1-22）。如沉淀需要洗滌，則加少量洗滌液于沉淀中，充分攪拌后，再離心分離，吸去上層清液。如此重復洗滌2～3次。

三、液體體積的度量

實驗中容量量器是度量液體體積的儀器，有標有分刻度的量筒、量杯、吸量管、滴定管以及標有單刻度的移液管、容量瓶等。其規格是以最大容量為標志，常標有使用溫度，不能加熱，更不能用作反應容器。讀取容量時，視線應與量器（豎直）彎月面的最低點保持水平。

1.量筒、量杯

常用于液體體積的一般量度。

2.移液管和吸量管

移液管和吸量管是用來準確移取一定體積液體的量器，如圖1-23所示。移液管又稱吸管［圖1-23（a）］，是一根細長而中間膨大的玻璃管，在管的上端有一環形標線。移液管用來準確移取一定體積的溶液，將溶液吸入管內，使溶液彎月面的下緣與標線相切，再讓溶液自由流出，則流出的溶液體積就等于其標示的數值。吸量管［圖1-23（b）］一般只用于量取小體積的溶液，其上帶有分度，可以用來吸取不同體積的溶液。但用吸量管吸取溶液的準確度，不如移液管。上面所指的溶液均以水為溶劑，若為非水溶劑，則體積稍有不同。

a.使用前，移液管和吸量管都應該洗凈，洗滌方法見本章第二節“移液管和吸量管的洗滌”。

b.移取溶液前，必須用濾紙將尖端內外的水除去，然后用待吸溶液洗三次。方法是：將待吸溶液吸至球部（盡量勿使溶液流回，以免稀釋溶液），以后的操作，按鉻酸洗液洗滌移液管的方法進行，但洗滌用過的溶液應從下口放出（棄去）。

c.移取溶液時，以左手持洗耳球，將食指或拇指放在洗耳球的上方，右手手指拿住移液管或吸量管管莖標線以上的地方，將洗耳球緊接移液管口上［圖1-24（a）］。將移液管直接插入待吸液液面下1～2cm深處，不要伸入太淺，以免液面下降后造成空吸；也不要伸入太深，以免移液管外壁黏附有過多的溶液。吸液時將洗耳球緊接在移液管管口上，并注意容器中液面和移液管尖的位置，應使移液管尖隨液面下降而下降。當液面上升至標線以上時，迅速移去洗耳球，并用右手食指按住管口，左手改拿盛待吸液的容器。將移液管向上提，使其離開液面，并將管的下部伸入溶液的部分沿待吸液容器內壁輕轉兩圈，以除去管外壁上的溶液。然后使容器傾斜成約45度，其內壁與移液管尖緊貼，移液管垂直。此時微微松動右手食指，使液面緩緩下降，直到視線平視時彎月面與標線相切，立即按緊食指。左手改拿接收溶液的儀器。將接收容器傾斜，使內壁緊貼移液管尖成45度傾斜。松啟右手食指，使溶液自由地沿壁流下［圖1-24（b）］。待液面下降到管尖后，再等15s后取出移液管。注意，除非特別注明需要“吹”的移液管以外，管尖最后留有的少量溶液不能吹入接收容器中，因為在檢定移液管體積時，就沒有把這部分溶液算進去。

d.用吸量管吸取溶液時，可以吸取不同體積的液體。吸取溶液和調節溶液面至最上端標線的操作與移液管相同。放溶液時，用食指控制管口，使液面慢慢下降，至與所需的刻度相切時，按住管口，移去接收容器。移取溶液時，可以使用分刻度截取所吸溶液的準確量。在同一實驗中應盡可能使用同一根吸量管的同一段，并且盡可能使用上面部分，而不用末端收縮部分。

移液管和吸量管使用完畢后，應洗滌干凈，然后放在指定位置。

3.容量瓶

容量瓶是用來配制一定體積準確濃度溶液的容量器皿。它是一種細頸梨形的平底玻璃瓶，帶有磨口玻璃塞或塑料塞。在其頸部有一標線，表示在指定溫度下，當溶液充滿至標線時，所容納的溶液體積等于瓶上所示的體積。

容量瓶使用前必須檢查瓶塞是否漏水，標線位置距離瓶口是否太近。如果漏水或標線距瓶口太近，則不宜使用。檢漏的方法是加自來水至標線附近，蓋好瓶塞后，一手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標線以上部分，另一手用指尖托住瓶底邊緣，倒立2min，如圖1-25（a）所示。如不漏水，將瓶直立，將瓶塞旋轉180度后，再倒過來試一次，檢查合格后即可使用。在使用中，不可將扁頭的玻璃塞口放在桌面上，以免沾污和搞錯。檢漏結束后用細繩將塞子系在瓶頸上，保持二者配套使用。細繩應稍短于瓶頸，操作時，瓶塞系在瓶頸上，盡量不要碰到瓶頸，操作結束后立即將瓶塞蓋好。如果是平頂的塑料蓋子，則可將蓋子倒置在桌面上。

檢漏后的容量瓶在洗滌之后即可使用，洗滌方法見本章第二節“容量瓶的洗滌”。

用容量瓶配制溶液有兩種情況：

如果將一定量的固體物質配成一定濃度的溶液，最常用的方法是將待溶固體準確稱出置于小燒杯中，加水或其他溶劑將固體溶解，然后將溶液定量轉移入容量瓶中。定量轉移時，右手拿玻璃棒懸空插入容量瓶內，玻璃棒的下端靠在瓶頸內壁，但不要太接近瓶口，左手拿燒杯，燒杯嘴應緊靠伸入容量瓶的玻璃棒（其上部不要碰瓶口，下端靠著瓶頸內壁），使溶液沿玻璃棒慢慢流入，如圖1-26所示。溶液全部轉移后，把燒杯嘴沿玻璃棒向上提起，同時使燒杯直立，使附著在燒杯嘴上的少許溶液流入燒杯，再將玻璃棒放回燒杯。注意勿使溶液流至燒杯外壁引起損失。然后用洗瓶吹洗少量的去離子水沖洗玻璃棒和燒杯內壁三次，洗滌液按上述方法轉移到容量瓶中。然后加去離子水稀釋，當加水至容量瓶的四分之三左右時，用右手食指和中指夾住瓶塞的扁頭，將容量瓶拿起，按水平方向旋搖幾周，使溶液大體混勻。繼續加水至距離標線約1cm處，等待1～2min；使附著在瓶頸內壁的溶液流下后，改用滴管滴加水（注意勿使滴管接觸溶液）至彎月面下緣與標線相切（也可用洗瓶加水至標線）。無論溶液有無顏色，一律按照這個標準。即使溶液顏色比較深，但最后所加的水位于溶液最上層，而尚未與有色溶液混勻，所以彎月面下緣仍然非常清楚，不會有礙觀察。塞上干的瓶塞。用一只手的食指按住瓶塞上部，其余四指拿住瓶頸標線以上部分。用另一只手的指尖托住瓶底邊緣［圖1-25（b）］，將容量瓶倒轉，使氣泡上升到頂，此時將瓶振蕩數次，正立后，再次倒轉過來進行振蕩。如此反復多次，將溶液混勻。最后，放正容量瓶，打開瓶塞，使瓶塞周圍的溶液流下，重新塞好塞子后，再倒轉振蕩1～2次，使溶液全部混勻。

若用容量瓶稀釋溶液，則用移液管移取一定體積的溶液，放入容量瓶后，然后按上述方法加水稀釋至標線，混勻。

配好的溶液如需保存，應轉移到磨口試劑瓶中。不要將容量瓶當作試劑瓶使用。

容量瓶用畢后，應立即用水沖洗干凈。如長期不用，磨口處應洗滌干凈，并用紙片將磨口隔開。

容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不能用其他任何方法進行加熱。

4.滴定管

滴定管是滴定時用來準確測量流出溶液體積的量器。最常用的是容積為50mL的滴定管，其最小刻度是0.1mL，可估計到0.01mL，因此讀數可讀到小數點后第二位，一般讀數誤差為±0.01mL。

滴定管可分為兩種：一種是下端帶有玻璃活塞的酸式滴定管［圖1-27（a）］，除了強堿溶液外，其他溶液作為滴定液時一般均采用酸式滴定管。因為堿類溶液會腐蝕玻璃，使活塞不能轉動。另一種是堿式滴定管［圖1-27（b）］，用于盛放堿類溶液，其下端連接一段橡皮管，內放一顆玻璃珠，以控制溶液的流出。橡皮管下端接一尖嘴玻璃管。堿式滴定管不能盛放與橡皮管起作用的溶液，如I2、KMnO4和AgNO3等氧化性溶液。

由于用玻璃活塞控制滴定速度的酸式滴定管在使用時易堵易漏，而堿式滴定管的橡皮管易老化，因此，一種酸堿通用滴定管——聚四氟乙烯活塞滴定管得到了廣泛的應用。

（1）滴定管使用前的準備

①洗滌　滴定管的洗滌見本章第二節“滴定管的洗滌”。

②涂油　為使酸式滴定管玻璃活塞轉動靈活并防止漏水，需在活塞處涂油（如凡士林或真空活塞脂）。操作方法如下：取下活塞小頭處的小橡皮圈，再取出活塞；用濾紙將活塞和活塞套擦干，并注意勿使滴定管壁上的水再次進入活塞套；用手指將油脂涂抹在活塞的大頭上，另用紙卷或火柴梗將油脂涂抹在活塞套的小口內側，也可用手指均勻地涂一薄層油脂于活塞兩頭，如圖1-28所示。若油脂涂得太少，活塞轉動不靈活，且易漏水；涂得太多，活塞孔容易被堵塞。不論采用哪種方法，都不要將油脂涂在活塞孔上、下兩側，以免旋轉時堵塞活塞孔。然后將活塞插入活塞套中。插時，活塞孔應與滴定管平行，徑直插入活塞套，不要轉動活塞，這樣可以避免將油脂擠到活塞孔中。然后，向同一方向旋轉活塞柄，直到活塞與活塞套上的油脂層全部透明為止。為防止在使用過程中活塞脫落，可套上小橡皮圈。經上述處理后，活塞應轉動靈活，油脂層沒有紋路。

③試漏　用自來水充滿酸式滴定管，將其放在滴定管架上直立靜置約2min，觀察有無水滴落下。然后將旋塞旋轉180°，再如前檢查，如果漏水，應該重新涂油。若出口管尖被油脂堵塞，可將它插入熱水中溫熱片刻，然后打開活塞，使管內的水突然流下，將軟化的油脂沖出。油脂排出后即可關閉活塞。管內的自來水從管口倒出，出口管內的水從活塞下端放出。注意，從管口將水倒出時，務必不要打開活塞，否則活塞上的油脂會沖入滴定管，使內壁重新被沾污。然后用蒸餾水洗三次，第一次用10mL左右，第二及第三次各5mL左右。洗滌時，雙手持滴定管身兩端無刻度線處，邊轉動邊傾斜滴定管，使水布滿全管并輕輕振蕩。然后直立，打開活塞將水放掉，同時沖洗出口管。也可將大部分水從出口管放出。每次放掉水時應盡量不使水殘留在管內。最后，將管的外壁擦干。

堿式滴定管的試漏，與酸式滴定管相同。

（2）操作溶液的裝入

裝入操作溶液前，應將試劑瓶中的溶液搖勻，使凝結在瓶內壁上的水珠混入溶液，這在天氣比較熱、室溫變化較大時更為必要。混勻后將操作溶液直接倒入滴定管中，不得用其他容器（如燒杯、漏斗等）來轉移。此時，左手前三指持滴定管上部無刻度處，并可稍微傾斜，右手拿住細口瓶往滴定管中倒入操作溶液。小瓶可以手握瓶身（瓶簽向手心）；大瓶則仍放在桌上，手拿瓶頸使瓶慢慢傾斜，讓溶液慢慢沿滴定管內壁流下。

往滴定管裝入操作溶液時，先要用搖勻的該操作溶液洗滴定管三次（第一次10mL，大部分可由上口放出，第二、三次各5mL，可以從出口管放出，洗法同蒸餾水洗），以保證裝入滴定管的溶液不被稀釋。應特別注意的是，一定要使操作溶液洗遍全部內壁，并使溶液接觸管壁1～2min，以便與原來殘留的溶液混合均勻。每次都要打開活塞沖洗出口管，并盡量放出殘留液。對于堿式滴定管，仍需注意玻璃球下方的洗滌。最后，關好活塞，將操作溶液倒入，直到充滿至0刻度以上為止。

裝好溶液后要注意檢查滴定管的出口管是否充滿溶液，是否有氣泡，酸式滴定管出口管及活塞透明，容易看出（有時活塞孔中暗藏著的氣泡，需要從出口管放出溶液時才能看見），堿式滴定管則需對光檢查橡皮管內及出口管內是否有氣泡或有未充滿的地方。為使溶液充滿出口管，在使用酸式滴定管時，右手拿滴定管上部無刻度處，并使滴定管傾斜約30°，左手迅速打開活塞使溶液沖出（下面用燒杯承接溶液），這時出口管中應不再留有氣泡。若氣泡仍未能排出，可重復操作。如仍不能使溶液充滿，可能是出口管未洗凈，必須重洗。在使用堿式滴定管時，裝滿溶液后，應將其垂直地夾在滴定管架上，左手拇指和食指拿住玻璃球所在部位并使橡皮管向上彎曲，出口管斜向上，然后在玻璃球部位往一旁輕輕捏橡皮管，并使溶液從管口噴出（圖1-29）（下面用燒杯接溶液），再一邊捏橡皮管一邊把橡皮管放直，注意當橡皮管放直后，再松開拇指和食指，否則出口管仍會有氣泡。最后，將滴定管的外壁擦干。

（3）滴定管的讀數

讀數時應遵循下列原則。

①裝滿或放出溶液后，必須等待1～2min，使附著在內壁的溶液流下來，再進行讀數。如果放出溶液的速度較慢（例如，滴定到最后階段，每次只加半滴溶液時），等待0.5～1min即可讀數，每次讀數前要檢查一下管壁是否掛水珠，管尖是否有氣泡。

②讀數時，滴定管可以夾在滴定管架上，也可以用手拿滴定管上部無刻度處。不管用哪一種方法讀數，均應使滴定管保持垂直。

③對于無色或淺色溶液，應讀取彎月面下緣最低點，讀數時，視線在彎月面下緣最低點處，且與液面成水平（圖1-30）；溶液顏色太深時，可讀液面兩側的最高點。此時，視線應與該點成水平。注意初讀數與終讀數應采用同一標準。

④必須讀到小數點后第二位，即要求估計到0.01mL。注意，估計讀數時，應該考慮到刻度線本身的寬度。

⑤為了便于讀數，可在滴定管后襯一黑白兩色的讀數片。讀數時，將讀數卡襯在滴定管背后，使黑色部分在彎月面下約1mm左右，彎月面的反射層即全部成為黑色（圖1-31）。讀此黑色彎月面下緣的最低點。但對深色溶液需讀兩側最高點時，可以用白色卡片作為背景。

⑥若為乳白板藍線襯背滴定管，應當取藍線上下兩尖端相對點的位置讀數。

⑦讀取初讀數前，應將管尖懸掛著的溶液除去，滴定至終點時應立即旋關活塞，并注意不要使滴定管中溶液有稍許流出，否則終讀數便包括流出的半滴溶液。因此，在讀取終讀數前，應注意檢查出口管尖是否懸有溶液，如有，則此次讀數不能取用。

（4）滴定管的操作方法

進行滴定時，應將滴定管垂直地夾在滴定管架上。

如使用的是酸式滴定管，左手無名指和小指向手心彎曲，輕輕地貼著出口管，用其余三指控制活塞的轉動（圖1-32）。但應注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也不要過分往里扣，以免造成活塞轉動困難，不能操作自如。

如使用的是堿式滴定管，左手無名指及小指夾住出口管，拇指和食指在玻璃球所在部位往一旁（左右均可）捏橡皮管，使溶液從玻璃球旁空隙處流出（圖1-33）。注意：不要用力捏玻璃球，也不能使玻璃球上下移動；不要捏到玻璃球下部的橡皮管；停止加液時，應先松開拇指和食指，最后才松開無名指和小指。

無論是用哪種滴定管，都必須掌握下面三種加液方法：逐滴連續滴加；只加一滴；使液滴懸而未落，即加半滴。

（5）滴定操作

滴定操作可在錐形瓶或燒杯內進行，并以白瓷板作背景。

在錐形瓶中滴加時，用右手前三指拿住瓶頸，使瓶底離瓷板約2～3cm。同時調節滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口約1cm。左手按前述方法滴加溶液，右手運用腕力振動錐形瓶，邊滴加邊搖動（圖1-34）。滴加操作中應注意以下幾點。

①搖瓶時，應使溶液向同一方向做圓周運動（左右旋均可），但勿使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出。

②滴定時，左手不能離開活塞任其自流。

③注意觀察液滴落點周圍溶液顏色的變化。

④開始時，應邊搖邊滴，滴定速度可稍快，但不要流成“水線”。接近終點時，應改為加一滴，搖幾下。最后，每加半滴，立即搖動錐形瓶，直至溶液出現明顯的顏色變化。加半滴溶液的方法如下：微微轉動活塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內壁將其沾落，再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁。

用堿式滴定管滴加半滴溶液時，應先松開拇指與食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內壁上，再放開無名指與小指。這樣可以避免出口管尖出現氣泡。

⑤每次滴定最好都從0.00開始（或從0附近的某一固定刻線開始），這樣可減小誤差。

在燒杯中進行滴定時，將燒杯放在白瓷板上，調節滴定管的高度，使滴定管下端伸入燒杯內1cm左右。滴定管下端應在燒杯中心的左后方處，但不要靠壁過近。右手持玻璃棒在右前方攪拌溶液。在左手滴加溶液的同時，玻璃棒應做圓周攪動，但不得接觸燒杯壁和底。

當加半滴溶液時，用玻璃棒下端承接懸掛的半滴溶液，放入溶液中攪拌。注意，玻璃棒只能接觸溶液，不要接觸滴定管尖。其他注意點同上。

滴定結束后，滴定管內剩余的溶液應棄去，不得將其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。隨即洗凈滴定管，并用蒸餾水充滿全管，備用。

四、簡單玻璃加工技術

1.玻璃管（棒）切割

可用扁銼、三角銼或小砂輪片。將玻璃管（棒）平放在實驗臺上，左手按住要切割的地方，右手用銼刀（或砂輪片）的棱邊在要切割的部位用力向前或向后銼，使形成一道深的凹痕，注意應向同一方向銼，不要來回銼。要折斷玻璃管（棒）時，只要用兩拇指抵住凹痕的背面，輕輕外推，同時用食指和拇指將玻璃管（棒）向兩邊拉，即可截斷玻璃管（棒），如圖1-35所示。

新截斷的玻璃管（棒）截面很鋒利，容易割傷皮膚、橡皮管，且難以插入塞子的圓孔內，因此必須放在火焰中熔燒，使之平滑，這一操作稱為圓口。方法是將斷面斜插入（約45°角）煤氣燈的氧化焰中加熱，并且緩慢轉動，直至將截面熔燒至圓滑為止。注意玻璃圓口時，燒的時間不宜過長，以免玻璃管口徑縮小甚至封死。熔燒后的玻璃管（棒）應放在石棉網上冷卻，不能直接放在桌面上。

2.玻璃管的彎曲

彎曲玻璃管時，先用小火將玻璃管要加工的部分預熱一下，然后雙手持玻璃管，將要彎曲的部分斜插入氧化焰中加熱，以增加玻璃管的受熱面積；同時雙手緩慢而均勻地轉動玻璃管。兩手用力要均等，轉動要同步，以免玻璃管在火焰中扭曲。當玻璃管受熱部分發黃而且變軟時，將玻璃管移離火焰，稍等1～2s，待溫度均勻后，用“V”字形手法將玻璃管準確彎至一定的角度，如圖1-36所示。

120°以上的角度，可以一次彎成。較小角度可分幾次彎成，先彎成較大角度，然后在第一次受熱部位的偏左或偏右處進行第二次、第三次加熱和彎管，直至彎成所需的角度為止。要注意每次彎曲均應在同一平面上，不要使玻璃管變得歪扭。

3.玻璃管（棒）的拉伸

拉伸玻璃管（棒）時，加熱的方法與彎曲玻璃管相同，不過要將玻璃管（棒）燒得更軟一些。玻璃管（棒）應燒到呈紅黃色才可以從火焰中取出，順水平方向來回轉動玻璃管（棒），如圖1-37所示。拉至所需細度時，一手持玻璃管（棒），使之垂直下垂片刻。冷卻后，截取所需的長度。

玻璃管（棒）拉細后，可按需要制作滴管、毛細滴管、毛細管或小頭玻璃棒。如制作滴管，只需將按需截得的玻璃管小口熔燒一下，使其光滑（注意熔燒滴管細端時不能長時間放在火焰中，否則管口直徑會收縮變小，甚至封住），另一端熔燒時，要完全燒軟，然后垂直在石棉網上加壓翻口，冷卻后套上橡皮頭即成滴管。若制作小頭玻璃棒，只需將所截得的玻璃棒的細端斜插（頭朝上）在火焰中燒圓出一個球，再將粗的一端圓口即可。

五、氣體的發生、凈化、干燥和收集

1.氣體的發生

實驗室中常使用啟普發生器使液體與固體在常溫下作用，以制備氣體。例如用鋅與稀硫酸作用制備氫氣，用大理石與鹽酸作用制備二氧化碳，用硫化亞鐵與鹽酸作用制備硫化氫等。

啟普發生器如圖1-38所示，是由一個葫蘆狀玻璃容器和球形漏斗組成的。固體反應物盛放在中間圓球內，為避免固體反應物掉入底部，可在固體反應物下面放些玻璃棉，酸從安全漏斗注入球形漏斗。使用時，只需打開活塞，酸液即流入中間球體內與固體接觸，發生反應放出氣體。停止使用時，將活塞關閉，繼續產生的氣體使容器內壓力增大，會把酸液從中間柱內壓回到球形漏斗中，使其與固體反應物不再接觸而停止反應。下次使用時，只要打開活塞即可。還可通過調節活塞來控制氣體的流速。

啟普發生器不能加熱，裝入的固體反應物必須是較大的塊粒，它不適用于小顆粒或粉末狀固體反應物，所以制備氯氣、二氧化硫等氣體時就不能使用啟普發生器，而是采用如圖1-39所示的氣體發生裝置。

實驗室使用的大量氣體一般由氣體鋼瓶提供。當氣體鋼瓶內充滿氣體時，最大工作壓力可達15MPa。因此使用鋼瓶內的氣體時，必須通過減壓閥來控制氣體的流量。各種氣體的加壓閥不得混用。

氣體鋼瓶應存放于陰涼、通風、遠離熱源及避免強烈震動的地方。放置處要平穩，避免撞擊和倒下。易燃性氣體鋼瓶與氧氣鋼瓶不能在同一室內存放與使用。絕對避免油、易燃物和有機物沾在氣體鋼瓶上（特別是氣門嘴和減壓閥處），也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃燒。

2.氣體的凈化和干燥

實驗室中產生的氣體常含有水汽和酸霧，需要干燥和凈化。一般使氣體通過洗氣瓶用水或溶液洗去酸霧，通過濃硫酸或固體干燥劑除去水汽。

3.氣體的收集

根據氣體在水中溶解度及密度的不同，收集氣體的方法有如下幾種。

①在水中溶解度很小的氣體（如氫氣、氧氣、氮氣等），可用排水集氣法收集。

②易溶于水而密度比空氣小的氣體（如氨氣等），可用瓶口向下的排氣集氣法收集。

③易溶于水而密度比空氣大的氣體（如氯氣、二氧化碳等），可用瓶口向上的排氣集氣法收集。

六、試紙的使用

在實驗室中經常使用某些試紙來定性檢驗一些溶液的性質或某些物質的存在。這種方法操作簡單，使用方便。

試紙的種類頗多，常用的有以下幾種。

1.石蕊試紙

石蕊試紙用于檢驗溶液的酸堿性，有紅色石蕊試紙和藍色石蕊試紙兩種。檢驗前先將石蕊試紙剪成小條，放在干燥潔凈的表面皿上，再用玻璃棒蘸取要檢驗的溶液，滴在試紙上，然后觀察石蕊試紙的顏色變化。切記不可將試紙投入溶液中檢驗。紅色石蕊試紙遇堿性溶液呈藍色，藍色石蕊試紙遇酸性溶液呈紅色。

2.pH試紙

pH試紙用于檢驗溶液的pH，常有廣泛pH試紙和精密pH試紙兩種。廣泛pH試紙測試的pH范圍較寬，pH為1～14，測得的pH較粗略。精密pH試紙則可用于測試不同范圍的pH，如pH為0.5～5.0、5.4～7.0、6.9～8.4、8.2～10.0、9.5～13.0等，測得的pH較精密。其使用方法與石蕊試紙相同，但最后需將pH試紙所顯示的顏色與標準色板相比較，即可得到待測溶液的pH。

3.自制專用試紙

在定性檢驗某種氣體時，常需用某些專用試紙。它是在濾紙條上滴上某種試劑制成的試紙。例如在一張濾紙條上，滴加1滴KI溶液和1滴淀粉溶液即形成KI-淀粉試紙，用以定性地檢驗Cl2、Br2氣體等。在濾紙條上滴上Pb（Ac）2形成的試紙，用于檢驗H2S氣體等。檢驗氣體時，將試紙粘在玻璃棒一端懸放在試管口的上方（若逸出的氣體較少，可將試紙伸進試管內，但注意，切勿使試紙接觸溶液或試管壁），觀察試紙顏色的變化。