4.2　多孔Fe2O3納米管的制備、表征及電化學測試方法

4.2.1　多孔Fe2O3納米管的制備方法

稱取一定質量的聚乙烯吡咯烷酮溶于N，N-二甲基甲酰胺中，室溫攪拌12h時，配制成質量分數為17％的黏稠溶液。稱取0.2g，0.3g，0.4g，0.5g乙酰丙酮鐵（0.5g乙酰丙酮鈷）分別加入3g上述配制好的黏稠溶液，室溫攪拌12h。將上述透明均勻紡絲溶液裝入帶有磨平的不銹鋼針頭的注射器中，將帶有紡絲液的注射器安裝在靜電紡絲裝置上，設置好靜電紡絲參數后電紡制備無紡布的纖維薄膜。具體的紡絲參數為：加在噴絲頭和接收板之間的靜電電壓為15kV，噴絲頭與接收板之間的垂直距離為12cm，注射泵的推進速度設置為1.0mL/h，采用鋁箔包覆的平板式接收裝置。

將制備的無紡布薄膜放置在管式爐中，在空氣氣氛中，以1℃/min的升溫速率，在500℃條件下煅燒3h，然后自然冷卻到室溫，取出樣品進行表征和性能測試。

4.2.2　多孔Fe2O3納米管的表征

樣品的形貌采用FEI Tacnai G2型透射電子顯微鏡和HITACHI S-4800場發射掃描電子顯微鏡進行分析。采用德國BrukerD8型X射線衍射儀，CuKα射線（λ=1.5406?）測試材料結構。采用德國NETZSCH公司產STA449F3型熱重和差熱（TG/DSC）同步分析儀在空氣氣氛中測試樣品的熱分析曲線，升溫速率為5℃/min，降溫為自然冷卻過程。美國Thermo公司的ESCALAB MKⅡ型光電子能譜儀，射線源是AlKα射線，以C1s（284.6eV）作為校正標準，測試真空度小于10-8Pa，工作電壓是12kV，電流20mA，步長為0.1eV。MicromeriticsASAP-2000比表面分析儀用來測定材料的比表面積和孔徑分布。

4.2.3　多孔Fe2O3納米管的電化學性能測試

將活性物質、黏結劑（聚偏氟乙烯，PVDF）與導電劑（乙炔黑）以7:2:1的質量比混合，加入N-甲基吡咯烷酮（NMP）后研磨一段時間，使混合物在研缽中混合均勻。然后將其涂覆在銅箔上，80℃干燥8h。使用沖孔機制成直徑12cm的電極片，稱重。在手套箱中組裝成型號為2025的扣式電池，使用鋰片作為對電極和參比電極，使用Celgard 2400隔膜，使用LiPF6（1mol/L）/EC：DMC（1:1，質量比）作為電解液。對電池進行循環伏安，恒流充放電測試。循環伏安測試使用Biologic公司的VMP3電化學工作站測試，恒流充放電測試使用武漢藍電公司的充放電儀測試。