第二章　無機化學實驗

第一節(jié)　基本操作實驗

實驗2-1　儀器的認領(lǐng)與洗滌

一、實驗目的

認識實驗室常用儀器，熟悉其名稱、規(guī)格、主要用途和使用注意事項；練習并掌握常用玻璃儀器的洗滌和干燥方法；學習繪制儀器及實驗裝置簡圖。

二、基本操作

1.常用儀器的洗滌

為了保證實驗結(jié)果的準確性，實驗儀器必須洗滌干凈。實驗儀器上的污物一般分為可溶性、不溶性、油污及有機物等。應根據(jù)污物的性質(zhì)和污垢的程度不同，選擇適宜的洗滌方法。

（1）水洗　儀器上的可溶性污物用水沖洗即可溶解除去。為加速溶解，還需進行振蕩。一般先用自來水沖洗儀器外部，然后向內(nèi)部注入少量（少于容量的1/3）的水，稍用力振蕩后把水倒出，如此反復沖洗數(shù)次。對于不易沖掉的污物，可選用大小適當?shù)拿⑺⑾础Ｐ枰⒁獾氖牵治彰⒌奈恢煤陀昧σm當。刷試管時，要防止露出毛刷頭的鐵絲捅破試管。

（2）肥皂液或合成洗滌劑洗　對于不溶性及用水刷洗不掉的污物，特別是儀器被油脂等有機物污染或?qū)嶒灉蚀_度要求較高時，需要用毛刷蘸取肥皂液或合成洗滌劑來刷洗。然后用自來水沖洗，最后用蒸餾水沖洗2～3遍。

（3）洗液洗　對于用肥皂液或合成洗滌劑也刷洗不掉的污物，或因儀器口小，管細不便用毛刷刷洗的儀器（如移液管、容量瓶、滴定管等），可用少量鉻酸洗液洗。方法是，往儀器中倒入（或吸入）少量洗液，將儀器傾斜并慢慢轉(zhuǎn)動，使儀器內(nèi)壁全部被洗液濕潤，再轉(zhuǎn)動儀器使洗液在內(nèi)壁流動。轉(zhuǎn)動幾圈后，將洗液倒回原瓶。對污染嚴重的儀器可用洗液浸泡一段時間。倒出洗液后用自來水沖洗干凈，最后用少量蒸餾水沖洗2～3遍。

用鉻酸洗液洗滌儀器時，應注意以下幾點。

①用洗液前，先用水沖洗儀器，并將儀器內(nèi)的水盡量倒凈。用洗液時不能使用毛刷。

②洗液用后倒回原瓶，可重復使用。洗液應密閉存放，以防濃硫酸吸水。洗液經(jīng)多次使用后由棕紅色變成綠色，說明洗液失效，不能再用。

③洗液有強腐蝕性，會灼傷皮膚和破壞衣服，使用時要特別小心！如不慎濺到衣服或皮膚上，應立即用大量水沖洗。

④洗液中的Cr（Ⅵ）有毒，用過的廢液以及清洗殘留在儀器壁上的洗液時，第一、二遍洗滌水都不能直接倒入下水道，以防腐蝕管道和污染水環(huán)境。應回收或倒入廢液缸，最后集中處理。簡便的處理方法是在回收的廢洗液中加入硫酸亞鐵，使Cr（Ⅵ）還原成無毒的Cr（Ⅲ）后再排放。

由于洗液成本高而且有毒性和強腐蝕性，因此能用其他方法洗滌干凈的儀器，就不要用鉻酸洗液洗。

（4）其他洗滌方法　根據(jù)器壁上附著物化學性質(zhì)的不同可“對癥下藥”，選擇適當?shù)脑噭┻M行化學處理。例如，器壁上的二氧化錳、氧化鐵等，可用草酸溶液或濃鹽酸洗滌；硫黃可用煮沸的石灰水清洗；難溶的銀鹽可用硫代硫酸鈉溶液洗；附在器壁上的銅或銀可用硝酸洗滌；裝過碘溶液或裝過奈氏試劑的瓶子常有碘附著在瓶壁上，可用KI溶液或Na2S2O3溶液洗滌等。用合適的化學方法去除污垢非常有效。

玻璃儀器洗凈的標準是，清潔透明，水沿器壁流下，形成水膜而不掛水珠。最后用蒸餾水沖洗儀器2～3遍，要遵循“少量多次”的原則節(jié)約蒸餾水。洗凈的儀器，不要用布或紙擦干，以免引入新的污染。

2.常用儀器的干燥

實驗用的儀器除要求洗凈外，有時還要求干燥。例如，用于精密稱量中的盛載器皿，用于盛放準確濃度溶液的儀器及用于非水環(huán)境的儀器等。視情況不同，可采用以下方法干燥。

（1）晾干法　不急用的儀器可采用自然晾干。將儀器洗凈后倒出積水，掛在晾板上或倒置于干燥無塵處（試管倒置在試管架上），任其自然干燥。

（2）烘干法　需要干燥大量的儀器時可用烘箱烘干。烘箱內(nèi)溫度一般控制在110～120℃，烘干1h。注意事項如下：

①帶有刻度的計量儀器不能用加熱的方法進行干燥，以免影響精度；

②烘干前要倒去積存的水；

③帶有玻璃塞的儀器要拔出塞子一同干燥，但木塞和橡膠塞不能放入烘箱烘干，應在干燥器中干燥。

（3）吹干法　馬上使用而又要求干燥的儀器可用電吹風或氣流烘干器吹干。

（4）快干法　此法一般只在實驗中臨時使用。將儀器洗凈后倒置稍控干，然后，注入少量能與水混溶且易揮發(fā)的有機溶劑（如乙醇），將儀器傾斜并轉(zhuǎn)動，使器壁全部浸濕后倒出溶劑（回收），少量殘留在儀器中的混合液很快揮發(fā)而使儀器干燥。此法尤其適用于不能烤干、烘干的計量儀器。

3.常用儀器和實驗裝置簡圖的繪制

在實驗報告中，有關(guān)于儀器、實驗裝置和操作的敘述，如果繪出清晰、規(guī)范的示意圖不僅能大大減少文字敘述，而且更加形象、直觀。正確繪制儀器和實驗裝置示意圖是高師學生必須掌握的一項基本技能。

（1）常用儀器的分步畫法　順序是：先畫左，次畫右，再封口，后封底（或再封底，后封口）。如圖2-1所示。

（2）成套反應裝置的畫法　應先畫主體，后畫配件。例如，畫實驗室制取和收集氧氣的裝置圖，先畫帶塞的試管、導管、集氣瓶；后畫鐵架臺、水槽、酒精燈、木墊等。如圖2-2所示。

（3）一些常用儀器的簡易畫法　如圖2-3所示。

（4）繪圖注意事項

①在同一幅圖中必須采用同一透視法。一般有平面圖和立體圖（見圖2-4）之分。在立體圖中各部分透視方向必須一致。

②圖中各部分的相對位置和彼此比例要與實際相符。

③線條要簡潔，圖形要逼真。

三、實驗內(nèi)容

1.認真預習第一章內(nèi)容。

2.按學生“實驗儀器配置清單”逐一認識、檢查并清點，補領(lǐng)缺少或破損的儀器。

3.將自己實驗櫥中常用的玻璃儀器（試管、燒杯、錐形瓶、量筒、蒸發(fā)皿等）先用洗衣粉（加去污粉）或肥皂液刷洗，再用自來水沖洗干凈后，用洗瓶裝蒸餾水沖洗。

4.將洗凈的試管倒置在試管架上；燒杯、表面皿、蒸發(fā)皿等倒置于儀器柜內(nèi)，錐形瓶、量筒等放在柜中，自然晾干。

四、思考題

1.常用玻璃儀器可采用哪些方法洗滌？選擇洗滌方法的原則是什么？怎樣判斷玻璃儀器是否已洗滌干凈？

2.用鉻酸洗液洗儀器時應注意哪些事項？

3.帶有刻度的計量儀器為什么不能用加熱的方法干燥？

4.正確畫出下列儀器簡圖并填寫下表。

實驗2-2　燈的使用、玻璃管加工和塞子鉆孔

一、實驗目的

了解酒精噴燈（或煤氣燈）的構(gòu)造，掌握正確的使用方法；練習玻璃管的截斷、熔光、彎曲、拉細及塞子鉆孔等基本操作；制作滴管、玻璃攪棒，練習裝配洗瓶。

二、實驗用品

儀器：酒精噴燈（或煤氣燈），銼刀（或小砂輪片），石棉網(wǎng)，鉆孔器，塑料瓶，燒杯，直尺，量角器。

液體藥品：工業(yè)酒精。

材料：玻璃管，玻璃棒，橡膠塞，乳膠頭，方木塊，石棉板。

三、基本操作

1.酒精噴燈的使用

在沒有煤氣的實驗室中，酒精燈和酒精噴燈是常用的加熱儀器。酒精燈火焰溫度較低，一般在400～500℃，而酒精噴燈的火焰溫度可達700～1000℃，現(xiàn)在常用的是座式酒精噴燈，其構(gòu)造如圖2-5所示。

使用前擰下銅帽，向燈壺內(nèi)加入總?cè)萘?/3的工業(yè)酒精。不要注滿，也不可過少（稍傾斜燈體，在酒精入口處能看到酒精液面即可）。擰緊銅帽，燈管朝下，在石棉板上輕輕磕出管內(nèi)殘留灰燼，酒精同時浸濕燈芯。向預熱盤中添滿酒精并點燃，預熱壺內(nèi)的酒精，使其變成蒸氣從燈嘴處噴出。當預熱盤中的酒精快要燃盡時，燃著的火焰就會將噴出的酒精蒸氣點燃（必要時用火柴點燃），此時調(diào)節(jié)空氣調(diào)節(jié)閥，使火焰穩(wěn)定。用畢，關(guān)閉空氣調(diào)節(jié)閥或上移空氣調(diào)節(jié)閥加大空氣進入量，同時用石棉網(wǎng)或木板快速拍蓋燃燒管口，即可將燈拍滅。如不熄滅，可反復拍蓋。

安全注意事項如下：

①噴燈下要墊上石棉板，以免燙壞實驗臺。

②經(jīng)兩次預熱，噴燈仍不能點燃時，應暫時停止使用，報告指導老師，檢查接口是否漏氣，噴口是否堵塞（用捅針疏通），以及燈芯是否完好（燒焦，變細時應更換）。修好后方可使用。

③若不慎將酒精灑在石棉板上，或預熱盤逸出的酒精著火，可迅速移動石棉板，遠離易燃物品和電源插座，讓其自然燒完或用濕布覆蓋滅火。

④噴燈連續(xù)使用時間不能超過30min（使用時間過長，容易燒焦燈芯）。如需繼續(xù)加熱，每隔30min就要熄火降溫，補充酒精。也可用兩個噴燈輪換使用。

2.煤氣燈的使用

煤氣燈是實驗室常用的加熱儀器之一，使用比較方便，它的加熱溫度可達1000℃左右（所用煤氣的組成不同，加熱溫度也有差異）。其構(gòu)造如圖2-6所示，主要由燈管和燈座組成，二者以螺旋扣連接。燈管下部還有幾個空氣入口，旋轉(zhuǎn)燈管可使其完全關(guān)閉或不同程度地開啟，以調(diào)節(jié)空氣的進入量。燈座的側(cè)面有煤氣入口，可接上橡膠管將煤氣引入燈內(nèi)。燈座下面（或側(cè)面）有一螺旋閥，用于調(diào)節(jié)煤氣進入量。

使用煤氣燈時，先將燈管空氣入口完全關(guān)閉，點燃進入燈內(nèi)的煤氣。此時，火焰呈黃色，煤氣燃燒不完全。逐漸加大空氣進入量，煤氣的燃燒也逐漸完全，火焰隨之正常（分三層）。正常火焰的構(gòu)成如圖2-7（a）所示。其各部分的性質(zhì)及溫度分布為：內(nèi)層（焰芯）——煤氣與空氣的混合氣尚未完全燃燒，溫度較低；中層（還原焰）——煤氣不完全燃燒，還原為含碳產(chǎn)物，所以稱為“還原焰”；外層（氧化焰）——外層氧氣充足可以使煤氣完全燃燒，故稱“氧化焰”，溫度較高。最高溫度點是在還原焰頂端的氧化焰中，呈淡紫色火焰。實驗中多用氧化焰加熱。

如果空氣或煤氣的進入量調(diào)節(jié)不合適，會產(chǎn)生不正常火焰。當煤氣和空氣的進入量都很大時，火焰就臨空燃燒，產(chǎn)生“凌空火焰”，如圖2-7（b）。當煤氣進入量小，而空氣進入量大時，則煤氣會在燈管內(nèi)燃燒而不是在管口燃燒，這時能聽到“嘶嘶”的聲音和看到一根細長的火焰，叫“侵入火焰”如圖2-7（c），“侵入火焰”會很快把燈管燒紅。如遇不正常火焰，可通過空氣調(diào)節(jié)閥來調(diào)節(jié)。若燈管過熱，可熄滅、冷卻后重新點燃調(diào)節(jié)。

四、實驗內(nèi)容

1.調(diào)試酒精噴燈（或煤氣燈）

觀察酒精噴燈（或煤氣燈）的各部分構(gòu)造。酒精噴燈灌酒精（達燈壺的2/3），磕出燈灰后備用（待需加工的玻璃管、棒都準備好后再點燃噴燈）。

2.玻璃管（棒）的加工

（1）截斷　取玻璃管一根，平放在實驗臺上，以直尺量出需要的長度，用左手拇指按住，右手拿三角銼刀（或小砂輪片），銼刀壓緊需截斷的部位，用力向前（切勿來回銼！）劃一道凹痕。然后，雙手持玻璃管，凹痕向外，兩手拇指縫對準劃痕的背面，向前推，同時雙手分別向外拉，即可將玻璃管截斷。截玻璃棒時銼痕要深一點，其他操作同玻璃管，如圖2-8和圖2-9所示。

注意事項如下：

①劃痕應與玻璃管垂直，這樣截斷面才平整。

②銼痕時，按緊用力，但用力不能太大，以防把玻璃管壓碎。

③若刻痕不明顯，可把銼刀置于刻痕上再劃一次，但銼刀運動方向必須與前一次相同。銼痕只允許有一條，并保持與玻璃管垂直（不能斜），否則截斷后得不到平齊的斷面。

（2）熔光　玻璃管（棒）斷口很鋒利，易割破手指，在安裝使用時也容易出事故。使用前必須熔光。將玻璃管截口斜插入噴燈氧化焰中加熱，并不斷轉(zhuǎn)動，使玻璃管受熱均勻，直至管口變得平滑為止。加熱后的玻璃管應放在石棉網(wǎng)上冷卻，切不可直接放在實驗臺上，以免燙焦臺面或誤觸玻璃管把手燙傷。

作業(yè)：截取三段玻璃棒，將兩頭熔成光滑球面，分別用做100mL、250mL、500mL燒杯的攪棒。交老師檢查后，留作以后實驗用。

（3）彎曲　截取適當長度玻璃管一根，先將玻璃管擦凈，雙手持玻璃管在火焰上旋轉(zhuǎn)，使玻璃管均勻受熱。加熱到玻璃管可以彎動的程度（不要太軟，像彎竹簽一樣，有一定力度），兩手持玻璃管兩端向上彎一個小角度。然后在彎曲部位稍偏左或偏右處加熱，加熱到能彎動時再彎一點。這樣反復進行，逐步達到所需的角度（見圖2-10和圖2-11）。彎好后稍停片刻，再置于石棉網(wǎng)上冷卻。彎曲合格的玻璃管，要求角度準確，管壁均勻平滑（不扁、不鼓），整個玻璃管處于同一平面內(nèi)（見圖2-12）。

作業(yè)：截取ф6～8mm，長約180mm的玻璃管三根，分別彎成120°、90°、60°的導氣管各一支，交老師檢查。

（4）拉尖嘴　取一段玻璃管，在酒精噴燈上旋轉(zhuǎn)加熱，當玻璃管燒至紅軟時（軟到不需費力就能改變形狀，此時應盡量保持玻璃管水平，切勿扭曲或彎曲），將玻璃管從火焰中取出，一次拉成所需尖嘴形狀。待稍冷后放在石棉網(wǎng)上冷卻（見圖2-13）。

作業(yè)：截取長150mm，ф6～8mm的玻璃管兩根，按圖2-14（a）或圖2-14（b）的規(guī)格各制作2支滴管。先用以上方法拉尖嘴，冷卻后截斷尖嘴。先將尖嘴處在酒精燈上稍微燒一下（注意容易燒熔封口），使之熔光。再把粗的一端在噴燈上燒至紅色變軟時取出，垂直放在石棉網(wǎng)上按壓一下，使管口略向外翻，冷卻后套上乳膠頭即成滴管。交老師檢查后，留作以后實驗用。

3.塞子鉆孔

在化學實驗中，常需要將瓶子或儀器口配上合適的塞子。有時為了組成一套實驗裝置，還需要在塞子中插入玻璃管或溫度計、漏斗等。因此，塞子鉆孔操作十分必要。塞子鉆孔常用工具是鉆孔器（打孔器）。它是一組口徑不同的金屬管和一個圓頭細鐵條（捅棒）組成的（見圖2-15），一端有手柄，另一端是環(huán)形鋒利刀刃，捅棒用來捅出留在鉆孔器中的橡膠芯或軟木芯。

（1）鉆孔的方法　選取一個與容器口徑合適的橡膠塞，通常以塞子能塞入瓶口的1/3～1/2為宜。塞入過多或過少均不合要求。將選好的橡膠塞小頭朝上，放在實驗臺上的小木板上（不要放在試驗臺上，以免鉆壞桌面），選一個直徑與要插入的溫度計或玻璃管相近且略粗的鉆孔器，若為軟木塞則選略細的鉆孔器。

將鉆孔器端部蘸取少量甘油或水做潤滑劑，左手按住塞子，右手握住鉆孔器手柄，在選定的位置上垂直向下用力，旋轉(zhuǎn)壓鉆（見圖2-16），直到鉆透。若玻璃管毫不費力就能插入塞孔，說明塞孔太大，容易造成漏氣，不能用。若塞孔稍小或不光滑，可用圓銼打磨修整，打磨的方向應與裝玻璃管的方向相同。

（2）玻璃管插入橡膠塞的方法　將玻璃管端部蘸取少量水或甘油，左手持塞，右手握住管的前半部（為了安全，可用布包住玻璃管），將玻璃管慢慢旋入塞孔（見圖2-17），切勿用力過猛或手離塞子太遠，否則易折斷玻璃管和刺傷手掌。若不好安裝，需繼續(xù)用圓銼修磨膠塞孔。

4.實驗裝置練習

（1）給試管（15mm×150mm）配一合適膠塞，中心鉆孔，安裝一60°彎管。參考圖2-48。

（2）洗瓶的裝配（選作）

按圖2-18要求裝配一只塑料洗瓶。其噴水管的制作順序如下。

①拉尖嘴和彎60°角　取ф6～8mm，長320mm玻璃管1支。在一端70mm處拉成尖嘴，再距尖嘴60mm處彎60°角，然后按需要長度截去多余的玻璃管，熔光，備用（見圖2-19）。

②配塞、鉆孔、將噴水管插入塞孔　取500mL細頸塑料瓶一只，配上適宜的橡膠塞，按所制噴水管直徑選適宜的鉆孔器鉆一個孔，然后將所制噴水管插入塞孔，如圖2-20（a），注意膠塞朝向要正確。

③彎135°角、裝配洗瓶　把已插入橡膠塞的噴水管下端30mm處彎成135°角，要求此角和上面的60°角在同一方向和同一平面上，如圖2-20（b）。冷卻后，裝入塑料瓶即成如圖2-18的洗瓶。

五、思考題

1.使用酒精噴燈（或煤氣燈）時要注意哪些事項？

2.截斷、熔光、彎管和制滴管的技術(shù)要領(lǐng)是什么？

3.塞子鉆孔時，如何選擇鉆孔器孔徑？如何正確操作？

實驗2-3　試劑的取用和溶液配制

一、實驗目的

掌握固體和液體試劑的取用，試管的振蕩操作及加熱方法；學習電子天平的使用；熟悉粗配溶液和精配溶液體系，掌握溶液的配制方法；練習移液管，容量瓶的使用。

二、實驗用品

儀器：試管，試管夾，藥匙，研缽，滴管，量筒，酒精燈，電子天平，燒杯，移液管（25mL），容量瓶（50mL、250mL），吸量管（5mL），洗耳球。

固體藥品：KNO3，CuSO4·5H2O，鋅粒（片），NaCl，NaOH。

液體藥品游人：HCl（0.1mo-1、2mol·L-1），HAc（2.00mol·L-1），NaOH（0.1mol·L-1），甲基橙，酚酞。

三、基本操作

（一）天平的使用

1.電光天平

（1）天平的結(jié)構(gòu)　見圖2-21。

（2）稱量前的檢查與準備　拿下防塵罩，疊平后放在天平箱上方。檢查天平是否正常，天平是否水平，秤盤是否潔凈，圈碼指數(shù)盤是否在“000”位，圈碼有無脫位，吊耳有無脫落、移位等。

檢查和調(diào)整天平的空盤零點。用平衡螺絲（粗調(diào)）和投影屏調(diào)節(jié)杠（細調(diào)）調(diào)節(jié)天平零點。

（3）稱量　將待稱量物置于天平左盤的中央，關(guān)上天平左門。按照“由大到小，中間截取，逐級試重”的原則在右盤加減砝碼。試重時應半開天平，觀察指針偏移方向或標尺投影移動方向，以判斷左右兩盤的輕重和所加砝碼是否合適及如何調(diào)整。注意：指針總是偏向質(zhì)量輕的盤，標尺投影總是向質(zhì)量重的盤方向移動。先確定克以上的砝碼（應用鑷子取放），關(guān)上天平右門。再依次調(diào)整百毫克組和十毫克組圈碼，每次都從中間量（500mg和50mg）開始調(diào)節(jié)。確定十毫克組圈碼后，再完全開啟天平，準備讀數(shù)。

（4）讀數(shù)　砝碼確定后，全開天平旋鈕，待標尺停穩(wěn)后即可讀數(shù)。稱量物的質(zhì)量等于砝碼總量加標尺讀數(shù)（均以克計）。標尺讀數(shù)在9～10mg時，可再加10mg圈碼，從屏上讀取標尺負值，記錄時將此讀數(shù)從砝碼總量中減去。

（5）復原　稱量數(shù)據(jù)記錄完畢，即應關(guān)閉天平，取出被稱量物質(zhì)，用鑷子將砝碼放回砝碼盒內(nèi)，圈碼指數(shù)盤退回到“000”位，關(guān)閉兩側(cè)門，蓋上防塵罩，并在天平使用登記本上登記。

2.電子天平

電子天平利用電子裝置完成電磁力補償?shù)恼{(diào)節(jié)，使物體在重力場中實現(xiàn)力的平衡，或通過電磁力矩的調(diào)節(jié)，使物體在重力場中實現(xiàn)力矩的平衡。用電子天平稱量全程不需砝碼，放上被稱物后，在幾秒內(nèi)即達到平衡，顯示讀數(shù)。電子天平具有使用壽命長、性能穩(wěn)定、操作簡便和靈敏度高的特點。此外，電子天平還具有自動校準、自動去皮、超載顯示、故障報警等功能。

電子天平按精確度不同分為1/100、1/1000和1/10000等模式（見圖2-22），其使用方法大同小異，可參考具體的使用說明書。下面簡要介紹電子天平的一般使用方法。

（1）水平調(diào)節(jié)　在使用前觀察水平儀，若水平儀水泡偏移，需調(diào)整水平調(diào)節(jié)腳，使水泡位于水平儀中心。

（2）預熱　接通電源，預熱30min以上。

（3）開啟顯示器　輕按一下ON鍵，顯示屏全亮，很快出現(xiàn)稱量模式（如0.0000g等）。如果顯示不正好是“0.0000g”，則按一下TAR鍵清零。注意讀數(shù)時應關(guān)上天平門。

（4）稱量　按TAR鍵，顯示為零后，置被稱物于秤盤上，待數(shù)字穩(wěn)定即顯示器左下角的“0”標志消失后，即可讀出稱量物的質(zhì)量值。

（5）去皮稱量　按TAR鍵清零，置容器于秤盤上，天平顯示容器質(zhì)量，再按TAR鍵，顯示零，即去皮重。再置被稱物于容器中，待顯示器左下角的“0”標志熄滅后，這時顯示的是被稱物的凈質(zhì)量。將秤盤上的所有物品拿開后，天平顯示負值，按TAR鍵清零。注意稱量過程中秤盤上的總質(zhì)量不要超過最大載荷，否則天平僅顯示上部線段。

（6）稱量結(jié)束　稱量結(jié)束后，按OFF鍵關(guān)閉顯示器。若當天不再使用天平，應拔下電源插頭。

（二）試劑的取用

一般在實驗室分裝化學試劑時，將固體試劑裝在廣口瓶中。液體試劑盛在細口瓶或滴瓶中。見光易分解的試劑（如硝酸銀）盛在棕色瓶中。每一試劑瓶上都要貼標簽，以表明試劑的名稱、濃度，并在標簽外面涂一層蠟進行保護。

取用試劑前，應看清標簽。取用時，先打開瓶塞，將瓶塞反放在實驗臺上。如果瓶塞上端不是平頂而是扁平的，可用食指和中指將瓶塞夾住（或放在清潔的表面皿上），不可將其放在桌上以免沾污。不能用手接觸化學試劑。應根據(jù)用量取用試劑，不必多取，這樣既能節(jié)約藥品，又能取得好的實驗結(jié)果。取完試劑后，立刻把瓶塞蓋好（要避免瓶塞張冠李戴），把試劑瓶放回原處，以保持實驗臺面整潔有序。

1.液體試劑的取用

（1）從細口瓶中取用液體試劑

①用傾注法：打開瓶塞，反放在桌面上，用手握住試劑瓶上貼標簽的一面，傾出試劑，讓其沿試管壁流入試管或沿著潔凈的玻璃棒注入燒杯中（見圖2-23）。傾出所需用量后，將試劑瓶口在容器上靠一下，再豎起瓶子，以免遺留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。

②如用滴管從試劑瓶中取液體試劑時，則需滴管專用。裝有藥品的滴管不得橫置或滴管尖嘴朝上，以免液體流入滴管的橡皮帽中，造成試劑污染。

（2）從滴瓶中取用液體試劑

①滴瓶要定位，不要隨便拿走。

②滴管加液時不能伸入所用的容器中（見圖2-24），以免接觸器壁而沾污藥品。

③放回滴管時，不要插錯滴瓶。

（3）試管內(nèi)進行的性質(zhì)實驗　通常不需要準確用量，只要學會估計液體的體積即可。例如用滴管取用液體，1mL相當多少滴，5mL液體占一個試管容量的幾分之幾等。加入試管里的溶液體積，一般不超過其容積的1/3。

（4）定量取用液體時　用量筒或移液管。當量取液體體積要求較粗時用量筒，若精確量取時用移液管。讀取體積時，要按圖2-25所示，視線與量器中液體的彎月面底部切線保持水平，偏高或偏低都會讀不準而造成誤差。

2.固體試劑的取用

①要用清潔、干燥的藥匙取試劑。藥匙的兩端為大小兩個匙，分別用于取大量或少量固體。每種試劑配有專用藥匙，不能拿錯或混用。用過的藥匙必須洗凈擦干。

②注意不要超過指定用量取藥，多取的不能放回原瓶，可放在指定的容器中供他人使用。

③要求取用一定質(zhì)量的固體試劑時，可把固體放在干燥的紙上稱量。具有腐蝕性或易潮解的固體應放在表面皿上或玻璃容器內(nèi)稱量。

④往試管（特別是濕試管）中加入固體試劑時，為防止粘在試管壁上，可將取出的藥品放在對折的紙片上，伸進試管約2/3處（見圖2-26）。加入塊狀固體時，應將試管傾斜，使其沿管壁慢慢滑下（見圖2-27），以免砸破管底。

⑤固體的顆粒較大時，可在清潔而干燥的研缽中研碎。研缽中所盛固體的量不要超過研缽容量的1/3。

⑥有毒藥品要在教師的指導下取用。

（三）試管操作

試管是少量試劑反應的容器，操作方便，便于觀察實驗現(xiàn)象，是無機化學實驗中最常用的儀器，要求熟練掌握。

（1）振蕩試管　用拇指、食指和中指拿住試管的中上部，試管略傾斜，手腕用力振蕩試管。這樣既有利于試管中的液體混合，試管中的液體又不會濺出來。

（2）液體試劑的加熱　盛液體的試管可直接在酒精燈上加熱。用試管夾夾住試管的中上部，稍微傾斜，如圖2-28所示。試管口切勿對人對己，以免溶液煮沸時噴出造成燙傷事故。先預熱試管，然后上下慢慢移動試管，使液體各部分受熱均勻，避免因局部過熱迸濺造成燙傷。

（3）固體試劑的加熱　若直接加熱試管中的固體，首先將固體試劑裝入試管底部，管口略向下傾斜（見圖2-29），以免生成的冷凝水倒流入炙熱的試管底部，導致試管炸裂。首先來回預熱試管，然后固定在有固體物質(zhì)的部位強熱。

（四）容量儀器的使用

1.量筒的使用

量筒是用來量取一定體積液體的量具。根據(jù)不同需要有不同的規(guī)格，如5mL、10mL、100mL、1000mL等。實驗中可根據(jù)所量取液體的體積不同來選用不同規(guī)格的量筒。量取液體時，應左手持量筒，并以大拇指尖指示所需體積的刻度處，右手持試劑瓶（試劑瓶標簽應握在手心），瓶口緊靠量筒口邊緣，慢慢注入液體至所需刻度，用滴管調(diào)整液面。讀取刻度時應手拿量筒上部無刻度處，讓量筒自然下垂（或?qū)⑵淦椒抛郎希挂暰€與量筒內(nèi)的彎月面底部水平相切，偏高或偏低都會造成誤差（見圖2-25）。

2.移液管和吸量管的使用

移液管和吸量管都是準確量取一定體積液體的儀器。二者的區(qū)別是移液管只有單刻度，只能量取整數(shù)體積的液體，可量取的容量較大，常用的有10mL、25mL、50mL等規(guī)格。而吸量管（又叫刻度吸管）是有分刻度的內(nèi)徑均勻的玻璃尖嘴管，有10mL、5mL、2mL、1mL等規(guī)格，可以量取非整數(shù)體積的少量液體。

使用前，應依次用洗液、自來水、蒸餾水洗至內(nèi)部不掛水珠，再用吸水紙將尖端內(nèi)外的水吸去（防止殘留的蒸餾水稀釋被取液造成誤差）。最后用少量被量取的液體洗2～3遍。

吸取溶液時，用左手拿吸耳球，右手拇指和中指拿住管頸標線以上部位，使管的下端伸入液面下約1cm（不可太深或太淺。太深管外壁沾液過多；太淺，液面下降后易吸入空氣）。左手擠出吸耳球內(nèi)空氣，將吸耳球尖端對準移液管口，慢慢放松吸耳球，使溶液吸入管內(nèi)，眼睛注意管內(nèi)液面上升情況，同時將移液管隨溶液液面的下降而下伸，如圖2-30所示。當管內(nèi)液面上升到刻度線以上時，移去吸耳球，同時用右手食指按緊管口（不能用大拇指）。將移液管從溶液中取出，下端尖嘴仍靠在容器內(nèi)壁上，稍微放松食指，用拇指和中指輕輕捻轉(zhuǎn)管身，使液面平穩(wěn)下降，直至溶液的彎月面與刻度線相切時，迅速壓緊管口，使溶液不再流出。在容器的外壁上蹭掉移液管尖端多余的液體，將移液管下端尖嘴移入承接溶液的容器中，承接容器要傾斜，而移液管保持垂直，尖嘴靠在承接容器的內(nèi)壁上。松開食指，使管內(nèi)溶液自然沿器壁流出，如圖2-30所示。待溶液流盡后等10～15s，取出移液管。注意，如果移液管上未標有“吹”字，則殘留在移液管尖端的溶液就不要吹出，也不要用外力使之流出，因移液管的有效體積并不包括尖嘴處留有的液滴。

3.容量瓶的使用

容量瓶是一種細頸梨形的平底玻璃瓶，帶有磨口塞子，是用來精確配制一定體積和一定濃度溶液的量器，瓶頸上有刻度線，一般表示在20℃時溶液的體積。容量瓶的磨口塞都是配套的，在使用前要檢查是否漏水。方法是：將瓶中加水至刻線附近蓋好塞子，左手按緊塞子，右手拿住瓶底，將瓶倒立片刻，觀察瓶塞周圍有無滲水現(xiàn)象。不漏水時，方可使用。為避免塞子被調(diào)換（調(diào)換后因不配套會漏水）或打碎，應用細繩或橡皮筋把塞子系在瓶頸上。

如果用固體物質(zhì)配制一定體積的準確濃度的溶液，應先將準確稱取的固體物質(zhì)放一潔凈的小燒杯中，加入少量蒸餾水，攪拌使其溶解。然后將溶液定量轉(zhuǎn)移到預先洗凈的容量瓶中，轉(zhuǎn)移溶液的方法如圖2-31（a）所示，轉(zhuǎn)移完溶液后，將燒杯嘴沿玻璃棒輕輕上提，同時將燒杯直立，使附著在玻璃棒和燒杯嘴之間的液滴回到燒杯中（該過程若有液滴流到燒杯外，則轉(zhuǎn)移失敗）。再用洗瓶以少量蒸餾水沖洗燒杯3～4次，洗滌液全部轉(zhuǎn)入容量瓶中（此為溶液的定量轉(zhuǎn)移）。然后加蒸餾水稀釋至容積2/3處時，直立搖動容量瓶，使溶液初步混合（但此時切勿加塞倒置容量瓶）。繼續(xù)加水稀釋至接近刻度線下1cm處時，等1～2min，使附在瓶頸上的水流下，然后用滴管或洗瓶逐滴加水至彎月面最低點與刻度線相切（如加過標線，則定量轉(zhuǎn)移失敗）。蓋好瓶塞，用食指壓住瓶塞，另一只手托住容量瓶底部，如圖2-31（b），倒轉(zhuǎn)容量瓶，搖動。如此反復多次，使瓶內(nèi)溶液充分混勻，如圖2-31（c）。最后將瓶直立，輕輕地開啟一下瓶塞，稍停片刻后再將其蓋好。配制溶液過程完畢，得準確濃度的溶液。

如需準確稀釋溶液，則用移液管移取一定體積的濃溶液，放入適當?shù)娜萘科恐校瓷鲜龆ㄈ莘椒_稀至容量瓶刻度線，搖勻即可。

注意：容量瓶是量器，而不是容器，不宜長期存放溶液，配好的溶液應轉(zhuǎn)移到試劑瓶中貯存（為了保證溶液濃度不變，試劑瓶應先用少量溶液洗2～3遍，并貼好標簽）。容量瓶用后應立刻洗凈，在瓶口與塞之間墊上紙片，以防下次使用時打不開瓶塞。

容量瓶不能加熱，也不能在容量瓶里盛放熱溶液，如固體是經(jīng)過加熱溶解的，則必須冷至室溫后，才能轉(zhuǎn)入容量瓶中定容，否則影響準確度。

四、實驗內(nèi)容

（一）試劑的取用及試管操作練習

1.用水反復練習估量液體體積的方法直到熟練掌握為止。

2.酸、堿的定性檢測

在兩支試管中各注入1mL蒸餾水，在第一支試管中加入1滴甲基橙溶液，第二支試管中加入1滴酚酞溶液，記下它們在水中的顏色。然后以0.1mol·L-1HCl和0.1mol·L-1NaOH代替蒸餾水進行同樣實驗，觀察并記錄顏色的變化。

3.取二支試管分別放入一小粒鋅，并分別注入約10滴2mol·L-1的鹽酸和醋酸溶液。觀察哪支試管反應快，哪支試管反應慢。

4.在一支試管中加入少量KNO3固體，加入1mL水（手摸試管有什么感覺？），加熱使其溶解，再加入KNO3固體制成飽和溶液。把清液傾入另一試管中，冷至室溫，觀察晶體的析出。

5.在干燥試管內(nèi)放入幾粒CuSO4·5H2O晶體，按固體試劑的加熱方法加熱（見圖2-29），等所有晶體變?yōu)榘咨珪r，停止加熱。注意加熱后不要馬上豎起試管，以免冷凝水回流試管炸裂。當試管冷卻至室溫后，加入3～5滴水，注意顏色的變化，用手摸一下試管有什么感覺。

（二）粗配溶液

1.配制0.1mol·L-1NaOH溶液500mL（留作酸堿滴定練習用）

2.配制0.1mol·L-1HCl溶液500mL（留作酸堿滴定練習用）

（三）精配溶液

1.準確配制50mL NaCl溶液

用電子天平準確稱取一定量NaCl（0.3g左右）固體，練習定容在50mL容量瓶中，搖勻。計算該溶液的準確濃度。

2.用稀釋法精配HAc溶液

用移液管吸取已知濃度（約2.00mol·L-1）的HAc溶液25.00mL，放入50mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。計算該溶液的準確濃度。

用吸量管吸取已知濃度（約2.00mol·L-1）的HAc溶液5.00mL，放入50mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。計算該溶液的準確濃度。

五、思考題

1.取用固體和液體試劑時，各需要注意什么事項，為什么？

2.用容量瓶精配溶液時，要不要先把容量瓶干燥？要不要用被稀釋溶液洗三遍？為什么？

3.用容量瓶稀釋溶液時，能否用量筒取濃溶液？

4.用移液管移取液體前，為什么要用被取液涮洗？

5.試述粗配溶液和精配溶液所用儀器有什么不同，為什么？

六、附注

常用化學試劑根據(jù)純度不同分為不同的級別，目前常用試劑一般分四個級別，其標簽及適用范圍見表2-1。

根據(jù)實驗的不同要求要選用不同級別的試劑。一般無機化學實驗，化學純級別的試劑就經(jīng)符合要求。定量分析實驗應使用分析純試劑。

實驗2-4　酸堿滴定練習

一、實驗目的

學習滴定管的使用方法，練習滴定操作；鞏固移液管的使用。

二、實驗用品

儀器：滴定管（酸式、堿式均為50mL），移液管（25mL），錐形瓶，鐵架臺，滴定管夾，洗瓶，吸耳球。

液體藥品：HCl（0.1mol·L-1），NaOH（0.1mol·L-1），酚酞溶液，甲基橙溶液。

三、實驗原理

酸堿滴定是利用酸堿中和反應測定酸或堿濃度的一種定量分析方法，中和反應的實質(zhì)是：

當中和反應到達終點時，根據(jù)酸給出質(zhì)子的物質(zhì)的量與堿接受質(zhì)子的物質(zhì)的量相等的原則可求出酸或堿的濃度。

酸堿滴定的終點是借助指示劑的顏色變化來確定的，一般強堿滴定強酸或強堿滴定弱酸，常以酚酞為指示劑；而用強酸滴定強堿，或強酸滴定弱堿時，常以甲基橙為指示劑。

四、基本操作

滴定管是具有精確刻度而內(nèi)徑均勻的細長玻璃管，主要用于定量分析。通常滴定管的容量為25.00mL或50.00mL，最小刻度為0.10mL，讀數(shù)可估計到0.01mL。

滴定管分為酸式和堿式兩種。酸式滴定管用來裝酸性、中性及氧化性溶液，但不能裝堿性溶液，因為堿性溶液腐蝕玻璃的磨口和旋塞。堿式滴定管用來裝堿性溶液及無氧化性的溶液。酸式滴定管下端有玻璃旋塞用來控制溶液的流速，堿式滴定管下端有一段裝有玻璃珠的乳膠管控制溶液的流出。

1.滴定前的準備

滴定管一般用自來水沖洗，如果仍有污垢可用滴定管刷蘸洗滌劑刷洗。最后用自來水、蒸餾水沖凈。

酸式滴定管使用前，必須在塞子和塞槽內(nèi)壁涂少許凡士林，保證玻璃旋塞轉(zhuǎn)動靈活。涂凡士林時可用下面兩種方法進行（如圖2-32所示）：①用手指將凡士林均勻涂潤在旋塞的大頭一端（A部），另用火柴桿或細玻璃棒將凡士林涂潤在相當于旋塞B部的滴定管旋塞槽內(nèi)壁部分；②用手指蘸上凡士林后，均勻地在旋塞A、B兩部分涂上薄薄的一層（注意滴定管旋塞槽內(nèi)壁不涂凡士林）。將旋塞插入塞槽中，使旋塞孔與滴定管平行。沿同一方向不斷轉(zhuǎn)動旋塞，直到旋塞全部呈均勻透明為止。如果仍旋轉(zhuǎn)不靈或出現(xiàn)紋路，表示涂油不夠，如有凡士林溢出或被擠進出液孔，表示涂油太多。凡出現(xiàn)上述情況，均應將旋塞取出擦凈，重新涂凡士林。然后再檢查滴定管是否漏液。最后把橡皮圈套在旋塞的小頭溝槽上來固定旋塞，防止旋塞移動造成漏液甚至脫落打碎。

堿式滴定管使用前，應檢查乳膠管是否老化變質(zhì)，檢查玻璃珠是否合適，玻璃珠過大不便操作，過小則會漏水。如不合要求，應及時更換。

2.滴定操作

（1）溶液的裝入　混合均勻的溶液應直接倒入滴定管中（不得借用漏斗、燒杯等其他容器，以免引入雜質(zhì)或改變濃度）。先用少量溶液潤洗滴定管內(nèi)壁三次（每次5～10mL），最后將操作液直接倒入滴定管，直至充滿至“0.00”刻度線以上。

（2）氣泡的檢查及排除　滴定管充滿溶液后，先檢查尖嘴出口或膠管部位是否留有氣泡。排除酸管尖嘴部分的氣泡，可將滴定管傾斜，猛然打開旋塞，將氣泡隨溶液沖出去。排除堿管中的氣泡，可用左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，讓膠管稍向上彎曲翹起，捏擠乳膠管玻璃珠，使溶液緩緩逸出，即可排出氣泡（見圖2-33），然后邊擠壓玻璃珠邊將乳膠管放直。

（3）滴定管調(diào)零　將滴定管中多余的溶液放出（不滿的裝滿），調(diào)節(jié)管內(nèi)液面在“0.00”刻度附近，稍等1～2min，待液面位置無變化時，調(diào)節(jié)液面在“0”刻度處（每次滴定時都要從0.00刻度開始，這樣可以減少滴定誤差）。

（4）滴定操作　將滴定管用滴定管夾固定在滴定臺上。使用酸式滴定管時，左手握滴定管控制開關(guān)，無名指和小指向手心彎曲，大拇指在前、食指和中指在后控制旋塞的轉(zhuǎn)動，如圖2-34（a）所示。手心懸空，不要向外用力，以免推出旋塞造成漏液。滴定時，右手持錐形瓶頸部，滴定管尖嘴伸入錐形瓶口的1～2cm，瓶底下放一塊白瓷板或襯一白紙，以便于清楚觀察滴定過程的顏色變化。慢慢開啟旋塞使溶液滴入錐形瓶，同時右手腕不斷向一個方向旋搖錐形瓶（做圓周運動，不要前后振動，以防溶液濺出），眼睛注意觀察錐形瓶中的顏色變化。

使用堿式滴定管時，仍用左手操作，拇指在前，食指在后，其他三個手指輔助夾住出口膠管。輕輕向一邊擠壓玻璃珠稍上部位的乳膠管，使膠管與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。注意，不要擠壓玻璃珠下部的膠管，以防松開手時吸進空氣，形成氣泡，影響讀數(shù)，如圖2-34（b）所示。

滴定過程中，要學會控制滴定管流速，讓流出的液體成流、成串、成滴、成半滴（半滴是滴定管尖嘴處液滴懸而不落，用錐形瓶內(nèi)壁蹭下懸液）。滴定時，開始流速可稍快些；當液體中心顏色變化時，放慢流速，控制成串或快滴；當接近終點時，出現(xiàn)顏色褪去較慢，這時要控制流速，放慢為滴加或半滴，并用洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁，搖勻，直到最后顏色突變，不再褪色，即為終點。稍等片刻，讀數(shù)。

3.讀數(shù)

滴定管讀數(shù)不準是滴定誤差的主要因素之一，因此滴定前應先進行讀數(shù)練習。讀數(shù)時一般要遵守下列原則。

①滴定管出口尖嘴外沒有掛液珠，尖嘴內(nèi)沒有氣泡。

②讀數(shù)時滴定管垂直。一般是用大拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處，使滴定管自然下垂，眼睛與液面刻度線水平，然后讀數(shù)。

③由于水的附著力和內(nèi)聚力的作用，滴定管內(nèi)的液面呈彎月形。無色或淺色溶液的彎月面比較清晰，讀數(shù)時應讀彎月面下緣實線的最低點。對有色溶液，如高錳酸鉀、碘水溶液等，其彎月面不夠清晰，視線應與液面兩側(cè)的最高點相切。如圖2-35所示。

④為了準確讀數(shù)，在裝液或放出溶液后，必須等1～2min，使附著在內(nèi)壁的溶液流下來后再讀數(shù)，以免造成誤差。

⑤讀數(shù)必須讀到小數(shù)點后第二位，最后一位是估計值。

滴定結(jié)束后，將管內(nèi)溶液倒出，如果繼續(xù)使用，則將管內(nèi)裝滿蒸餾水，用小燒杯或紙筒將滴定管上口罩好。如不再繼續(xù)使用，則應將滴定管洗凈，酸式滴定管取下旋塞擦凈后在塞和槽之間墊上紙條，以防旋塞和槽粘在一起。

五、實驗內(nèi)容

酸堿溶液的相互滴定

1.用0.1mol·L-1NaOH溶液（實驗2-3自己配制）潤洗堿式滴定管2～3次，每次用5～10mL溶液。然后注入NaOH溶液至“0”刻度以上，趕出膠管和尖嘴內(nèi)的氣泡，調(diào)液面在“0”刻度處。

2.用0.1mol·L-1的鹽酸溶液（實驗2-3自己配制）潤洗酸式滴定管2～3次，每次用5～10mL溶液。然后注入鹽酸溶液至“0”刻度以上，趕走尖嘴內(nèi)的氣泡，調(diào)液面在“0”刻度處。

3.從堿式滴定管準確放出20.00mL NaOH溶液于錐形瓶中，加入2滴甲基橙指示劑。用酸式滴定管中的鹽酸溶液進行滴定操作練習，當錐形瓶內(nèi)溶液顏色恰好由黃色變?yōu)槌壬珪r，即為終點。練習過程中，可不斷補充NaOH和HCl溶液，反復進行，直到操作熟練后，再進行下面的操作步驟。

4.從堿式滴定管中準確放出NaOH溶液25.00mL于錐形瓶中，加入2滴甲基橙指示劑。用酸式滴定管中的HCl溶液滴定至溶液恰好由黃色變?yōu)槌壬浵伦x數(shù)。平行滴定三份，數(shù)據(jù)記入表2-2中，要求三次消耗HCl溶液體積的最大差值不超過0.04mL。

5.用移液管移取25.00mL0.1mol·L-1的HCl溶液于250mL錐形瓶中，加2～3滴酚酞指示劑，用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定溶液至淺紅色，此紅色保持30s不褪色即為終點。平行滴定三份，數(shù)據(jù)記入表2-3中，要求三次消耗NaOH溶液體積的最大差值不超過0.04mL。

六、數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果處理

七、思考題

1.下列情況對實驗結(jié)果有何影響？應如何排除？

①滴定完后，滴定管尖嘴外留有液滴。

②滴定完后，滴定管尖嘴內(nèi)留有氣泡。

③滴定過程中，錐形瓶內(nèi)壁上部濺有堿（酸）液。

2.滴定分析中，滴定管和移液管為什么要用溶液潤洗幾次？錐形瓶是否也要用溶液潤洗？

3.同一條件下，取10.00mL鹽酸溶液用NaOH溶液滴定所得結(jié)果與取25.00mL鹽酸溶液相比哪個相對誤差大？

4.為什么以酚酞為指示劑用堿滴定酸時，達終點后，放置一段時間溶液顏色會消失？

5.兩種滴定所得到的體積比VHCl/VNaOH是否接近？差別大嗎？分析原因。

八、附注

指示劑的加入量為2滴或3滴，但平行實驗加入量應相同。否則會因終點顏色的深淺不同引入誤差。

實驗2-5　粗食鹽的提純

一、實驗目的

通過氯化鈉的提純實驗，練習并掌握溶解、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶等基本操作。

二、實驗用品

儀器：試管，燒杯，量筒，普通漏斗，漏斗架，吸濾瓶，布氏漏斗，三腳架，石棉網(wǎng)，臺秤（或電子天平），表面皿，真空泵，離心機，鐵架臺。

固體藥品：NaCl（粗）。

液體藥品：Na2CO3（飽和），BaCl2（1mol·L-1、0.2mol·L-1），Na2C2O4（飽和），HCl（6mol·L-1），H2SO4（3mol·L-1），NaOH（6mol·L-1），對硝基偶氮間苯二酚（鎂試劑）。

材料：濾紙。

三、實驗原理

粗鹽水溶液中的主要雜質(zhì)有K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、、等，用Na2CO3、BaCl2和鹽酸等試劑就可以使Ca2+、Mg2+、Fe3+、等生成難溶化合物的沉淀而除去。首先，在食鹽溶液中加入BaCl2溶液，除去，此時溶液中引入了Ba2+，再往溶液中加入Na2CO3溶液，可除去Ca2+、Mg2+、Fe3+和引入的Ba2+。過量的Na2CO3溶液用鹽酸中和。由于KCl等可溶物在粗鹽中的含量少，所以在蒸發(fā)和濃縮食鹽溶液時，NaCl先結(jié)晶出來，而KCl等未達飽和則留在母液中，從而達到提純NaCl的目的（自己寫出各步相應的反應方程式）。

四、基本操作

（一）固體物質(zhì)的溶解

選擇溶解某固體物質(zhì)的溶劑時，首先需要考慮固體物質(zhì)的溶解度、性質(zhì)等。水是最常用的溶劑。

（1）加熱　加熱可加速溶解，根據(jù)物質(zhì)對熱的穩(wěn)定性可選用直接加熱或水浴等間接加熱手段。

（2）攪拌　攪拌可以使溶解速度加快。攪拌時，手持攪棒旋轉(zhuǎn)手腕在溶液中轉(zhuǎn)動，不要用力過猛，不要讓攪棒碰在器壁上，以免損壞容器。

如果固體顆粒太大不易溶解時，應先在潔凈干燥的研缽中將固體研細，研缽中盛放固體的量不要超過其容量的1/3。

（二）固液分離

溶液與沉淀的分離方法有三種：傾析法、過濾法和離心分離法。

1.傾析法

當沉淀的相對密度較大或晶體的顆粒較大，靜置后能很快沉降至容器的底部時，常用傾析法進行分離和洗滌。傾析法操作如圖2-36所示，將沉淀上部的溶液傾入另一容器中使沉淀與溶液分離。

2.過濾法

過濾是最常用的分離方法之一。當渾濁液經(jīng)過過濾器時，沉淀留在過濾器上，濾液通過過濾器進入容器中。常用的過濾方法有常壓過濾（普通過濾）、減壓過濾（抽濾）和熱過濾三種。

（1）常壓過濾　此法最為簡便和常用。過濾器為貼有濾紙的漏斗。濾紙有定性和定量兩種，按直徑大小有不同型號，除了重量分析外，一般選用定性濾紙。先把濾紙沿直徑對折，壓平，然后再對折。為保證濾紙與漏斗密合，第二次對折先不要折死，如果濾紙放入漏斗后上邊緣不十分密合，可以稍微改變?yōu)V紙的折疊角度，直到與漏斗密合，再把第二次的折邊折死。將濾紙打開成圓錐狀（一邊三層，一邊一層），從三層濾紙一邊撕去外面兩層的一小角，如圖2-37，把濾紙的尖端向下，放入漏斗中，使濾紙邊緣比漏斗口低5mm，用少量水潤濕濾紙，使它與漏斗壁貼在一起，不能留氣泡，否則將會影響過濾速度。

把漏斗放在漏斗架上，調(diào)整高度，把漏斗下端出口緊貼在燒杯內(nèi)壁上，如圖2-38所示，玻璃棒下端與三層處的濾紙接觸，讓要過濾的液體從燒杯嘴沿著玻璃棒慢慢流入漏斗，濾液的液面應保持在濾紙邊緣以下。當停止加液時，應將燒杯嘴沿玻璃棒向上滑，蹭掉余液避免燒杯嘴上的液體流出杯外。放置時攪棒不要靠在燒杯嘴處，以免玻璃棒沾上沉淀。若濾液仍顯渾濁應再過濾一次。

（2）減壓過濾（抽濾）裝置由吸濾瓶、布氏漏斗、安全瓶和真空泵組成（如圖2-39所示）。真空泵減壓造成吸濾瓶內(nèi)與布氏漏斗液面上的壓力差，使過濾速度加快，并把沉淀抽吸得比較干燥。減壓過濾不宜用于過濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀。因為膠狀沉淀在快速過濾時易穿透濾紙，顆粒太小的沉淀物易在濾紙上形成緊密層，使濾液不易透過。

吸濾瓶用來承接濾液，其支管與抽氣系統(tǒng)相連。漏斗頸插入單孔橡膠塞，與吸濾瓶相連。橡膠塞插入吸濾瓶內(nèi)的部分不能超過塞子高度的2/3（也可用橡膠墊圈代替橡皮塞連接吸濾瓶與布氏漏斗）。漏斗頸下端的斜口要對著吸濾瓶的支管口。在吸濾瓶和真空泵之間需安裝安全瓶，以防止意外關(guān)閉真空泵時，由于吸濾瓶內(nèi)壓力低于外界大氣壓而使真空泵中的循環(huán)水倒吸入吸濾瓶，污染濾液。安裝時，注意安全瓶上的短管連接吸濾瓶，長管連接真空泵，不要接反。

減壓過濾操作步驟及注意事項如下。

①按圖2-39裝好儀器后，剪一圓形濾紙平放在布氏漏斗內(nèi)，濾紙應略小于漏斗的內(nèi)徑又能覆蓋全部瓷孔。用少量蒸餾水潤濕濾紙后，打開真空泵，抽氣，使濾紙緊貼在漏斗內(nèi)瓷板上。

②用傾析法先轉(zhuǎn)移溶液，溶液量不得超過漏斗容量的2/3。待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀至濾紙的中間部分。

③在布氏漏斗內(nèi)洗滌沉淀時，應停止抽濾（先使體系與大氣相通，再關(guān)真空泵），用少量洗滌劑將沉淀全部浸潤，然后再打開真空泵進行抽濾（此過程可反復進行）。

④過濾完后，應先讓體系與大氣相通（打開安全瓶上的安全閥，或?qū)⑽鼮V瓶支管的橡皮管拔下），再關(guān)閉真空泵，以防倒吸。

⑤用玻璃棒輕輕揭起濾紙邊緣，取出濾紙和沉淀。濾液從吸濾瓶上口倒出。吸濾瓶的支管只用于連接減壓裝置，不能用于倒出溶液。

（3）熱過濾　有些溶質(zhì)在溶液溫度降低時很容易析出結(jié)晶。因此必須趁熱過濾。熱過濾是通過漏斗外部的銅套加熱保持溫度進行過濾的，如圖2-40所示。

3.離心分離法

當被分離的沉淀量很少時，應采用離心分離法。操作時把盛有混合物的離心管（或小試管）放入離心機的套管內(nèi)，為保持平衡，在該套管的相對位置上放一同樣大小的試管，內(nèi)裝與混合物等體積的水。然后開啟離心機由低向高逐漸加速1～2min后，關(guān)閉開關(guān)，讓離心機自然停下。注意啟動離心機和加速都不能太快，也不能用外力強制停止，否則會損壞離心機，還容易發(fā)生危險。

由于離心作用，沉淀緊密地聚集于離心管的尖端，上方的溶液是澄清的。可用滴管小心吸出上層清液（操作見圖2-41），也可將上層清液傾出。如果沉淀需要洗滌，可加入少量的洗滌液，用玻璃棒充分攪動，再進行離心分離，如此重復操作即可。

（三）間接加熱法

如果需要在一定溫度范圍內(nèi)進行較長時間加熱，可用水浴、蒸氣浴或沙浴等間接加熱法。

（1）水浴　當被加熱的物質(zhì)要求受熱均勻，而溫度又不能超過100℃時，可用水浴或蒸氣浴，如圖2-42。水浴鍋上放置大小不同的金屬圈，用以承載不同規(guī)格的器皿。如果加熱的容器是錐形瓶或小燒杯等，可直接浸入水中，但不能接觸容器底部。若需蒸發(fā)濃縮溶液，可將蒸發(fā)皿放在水浴鍋的金屬圈上，用水蒸氣加熱（稱蒸氣浴）。蒸發(fā)皿底部的受熱面積盡可能增大但又不能浸入水中。水浴鍋內(nèi)盛水量不要超過其容量的2/3，長時間使用時，要隨時添加熱水，切勿燒干。無機實驗中常用大燒杯代替水浴鍋（水量為燒杯容量的1/3）。

（2）沙浴　當被加熱的物質(zhì)要求受熱均勻，而溫度又需高于100℃時，可用沙浴。沙浴是鋪有均勻細沙的鐵盤（熱源可以是電爐或酒精燈），被加熱容器的下部埋在熱沙中，如圖2-43所示。因為沙的熱傳導能力較差，故沙浴溫度不均勻，若需測量加熱溫度，需把溫度計插入沙中，水銀球應緊靠反應容器才能測得真實的加熱溫度。

（四）蒸發(fā)（濃縮）

為了使溶質(zhì)從溶液中析出，常采用加熱的方法使水分蒸發(fā)，直到溶液濃縮析出晶體。蒸發(fā)一般在蒸發(fā)皿中進行，因為它的表面積較大，蒸發(fā)速度較快。

蒸發(fā)皿中所盛液體的量不得超過其容量的2/3。若液體較多，蒸發(fā)皿一次盛不下，可隨蒸發(fā)濃縮體積減小而逐漸添加。如果物質(zhì)對熱是穩(wěn)定的，可以直接加熱（如圖2-44所示），否則需用水浴間接加熱。當物質(zhì)的溶解度較大時，必須蒸發(fā)到溶液表面出現(xiàn)晶膜時才可停止加熱。當物質(zhì)的溶解度較小或高溫溶解度大而室溫溶解度小時，不必蒸發(fā)至液面出現(xiàn)晶膜就可以冷卻。注意蒸發(fā)皿不可驟冷，以免炸裂。

（五）結(jié)晶（重結(jié)晶）

當溶液濃縮到一定程度后冷卻，就會析出溶質(zhì)的晶體。析出晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān)。如果溶液的濃度高，溶質(zhì)的溶解度小，溶液冷卻得快，析出的晶粒就細小。反之，可得到較大顆粒的晶體。不斷攪動和靜置會有不同的結(jié)晶效果，前者有利于細晶體的生成，后者有利于大晶體的生成。從純度來說，由于大晶體生成較慢易裹入母液或雜質(zhì)，因而純度不高；而細小的晶體由于生成較快，純度較高。

當溶液出現(xiàn)過飽和現(xiàn)象時，可以通過振蕩容器、用玻璃棒摩擦器壁、或投入晶種（在干凈的表面皿上滴幾滴溶液，放在冰上迅速冷卻而獲得），促使晶體析出。

如果第一次得到的晶體純度不符合要求，可以將所得晶體溶解于適量的溶劑中，再重新蒸發(fā)、結(jié)晶、分離，便可得到較純凈的晶體，這種操作稱為重結(jié)晶。若重結(jié)晶后純度仍不符合要求時，可進行重復重結(jié)晶，當然產(chǎn)率會降低一些。

（六）干燥

干燥是用來除去晶體表面少量水分的操作，常用的方法有如下幾種。

（1）晾干　把含有少量水分的晶體放在濾紙上鋪薄，再用一張濾紙蓋好，放置使其自然晾干。

（2）烘干　如果晶體對熱是穩(wěn)定的，可把晶體放在表面皿上，在電烘箱中烘干。也可以把晶體放在蒸發(fā)皿內(nèi)，用水浴或酒精燈加熱烘干。

（3）有機溶劑干燥　有些帶結(jié)晶水的晶體，可以用能與水混溶的低沸點有機溶劑（如酒精、丙酮）洗滌后晾干，有機溶劑容易揮發(fā)，所以干燥速度快。

（4）在干燥器內(nèi)干燥含有微量水分的晶體，可放在干燥器內(nèi)（有吸水的干燥劑）進行干燥。

五、實驗內(nèi)容

（一）粗食鹽的提純

1.粗鹽的溶解：稱取10g粗鹽于250mL燒杯中，加40mL蒸餾水。加熱攪拌，使粗鹽溶解。放置后，泥沙等不溶性雜質(zhì)沉于燒杯底部。

2.除去：加熱溶液近沸，充分攪拌，并逐滴加入1mL（約20滴）1mol·L-1BaCl2溶液，小火加熱至微沸2min，使沉淀顆粒長大并易于沉降。停止加熱，溶液靜置。

3.檢驗是否存在：取2滴上層清液于試管中，向其中加入1滴6mol·L-1HCl溶液和1滴1mol·L-1BaCl2溶液，如出現(xiàn)渾濁表示溶液中尚存在，需要再補加BaCl2溶液，直至溶液中檢驗不出為止。稍冷，傾析法將上層清液倒出保留，棄去沉淀。

4.除Ca2+、Mg2+、Ba2+、Fe3+：將上面清液加熱近沸，邊攪拌邊滴加飽和的Na2CO3溶液，用pH試紙測試，直至pH=8～9為止，再過量5滴飽和Na2CO3后靜置。

5.檢查Ba2+是否除盡：取上層清液2滴，加1滴3mol·L-1H2SO4溶液，如出現(xiàn)渾濁，表示Ba2+未除盡。繼續(xù)滴加飽和Na2CO3溶液，直至檢驗不出Ba2+的存在為止。過濾，棄去沉淀保留濾液。

6.用鹽酸溶液調(diào)節(jié)酸度，除去多余的：往溶液中逐滴加入6mol·L-1HCl溶液，加熱攪拌，中和至pH=3～4為止。為什么？

7.結(jié)晶，除去KCl：將溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，蒸發(fā)至出現(xiàn)晶膜后，小火加熱，不斷攪拌，防止迸濺。濃縮到粥狀（勿蒸干），冷卻、減壓過濾。將得到的NaCl晶體放在蒸發(fā)皿中，微火加熱炒干。冷卻后稱量，計算產(chǎn)率。

（二）產(chǎn)品純度的檢驗（與粗鹽對比）

取少量粗鹽和提純后的NaCl，分別溶于少量蒸餾水中，檢驗比較它們的純度。

1.的檢驗：往盛有粗鹽溶液和純NaCl溶液的兩支試管中，分別滴加0.2mol·L-1BaCl2溶液，觀察現(xiàn)象并說明。

2.Ca2+的檢驗：往兩種試液的試管中，分別加入幾滴飽和的Na2C2O4溶液，充分攪拌后，觀察現(xiàn)象并加以說明。

3.Mg2+的檢驗：往兩種試液中，分別滴入6mol·L-1NaOH溶液，使呈堿性，再滴入幾滴鎂試劑溶液，溶液呈藍色時，表示Mg2+存在。試比較粗鹽和提純的NaCl中Mg2+含量有何不同？

六、實驗作業(yè)和思考題

1.在除去Ca2+、Mg2+、等時，為什么要先加入BaCl2溶液，然后再加入Na2CO3溶液？

2.檢查是否存在時，要在試液中先加HCl溶液，然后加BaCl2，只加BaCl2為什么不行？

3.用Na2CO3除去陽離子雜質(zhì)后，為什么只檢查Ba2+除盡了沒有？

4.如果NaCl的回收率過高，可能的原因是什么？

七、附注

鎂試劑是對硝基偶氮間苯二酚，它在堿性環(huán)境中是紅色或紅紫色溶液，當它被Mg（OH）2沉淀吸附后，便呈天藍色，是檢驗Mg2+的靈敏試劑。

實驗2-6　由膽礬精制五水硫酸銅

一、實驗目的

學習重結(jié)晶提純物質(zhì)的原理和操作方法；熟練和鞏固常壓過濾、減壓過濾、蒸發(fā)濃縮等基本操作；掌握水解反應及抑制水解進行的條件。

二、實驗用品

儀器：電子天平，研缽，漏斗及漏斗架，抽濾裝置一套，蒸發(fā)皿。

固體藥品：工業(yè)硫酸銅（膽礬）。

液體藥品：NaOH（2mol·L-1），H2O2（3％，新配制），H2SO4（3mol·L-1），乙醇（95％），氨水（2mol·L-1、6mol·L-1），KSCN（1mol·L-1），HCl（2mol·L-1）。

材料：pH試紙，濾紙。

三、實驗原理

本實驗是以工業(yè)硫酸銅（俗名膽礬）為原料，精制五水硫酸銅。工業(yè)硫酸銅常含有一些不溶性雜質(zhì)和可溶性雜質(zhì)（主要為硫酸亞鐵和硫酸鐵），以及少量的其他可溶鹽。首先將試樣溶解，過濾除去膽礬中的不溶性雜質(zhì)，用H2O2將溶液中的Fe2+氧化為Fe3+，并使其在pH≈4.0時全部水解為Fe（OH）3沉淀而被除去，反應方程式為

溶液中的其他可溶性雜質(zhì)通過重結(jié)晶法留在母液中，從而得到純凈的五水硫酸銅晶體。

四、實驗步驟

1.初步提純

（1）稱取8.0g粗硫酸銅于250mL燒杯中，加入30mL蒸餾水，加熱、攪拌，使其充分溶解后，靜置，用傾析法分離，保留溶液，棄去不溶物。

（2）用2mol·L-1NaOH將溶液調(diào)至pH=4.0，在不斷攪拌下慢慢滴加2mL3％H2O2溶液（應視Fe2+含量高低調(diào)節(jié)H2O2用量）。檢驗溶液的酸度，若酸度升高則需再次調(diào)整pH=4。小火加熱溶液至沸騰，3min后趁熱過濾。

（3）將濾液轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿內(nèi)，加入2～3滴3mol·L-1H2SO4，使溶液酸化至pH≈1.5，輕輕攪拌下加熱，蒸發(fā)濃縮到溶液表面出現(xiàn)一層薄膜時，停止加熱，觀察晶體析出，冷至室溫后抽濾，抽干后放入干凈的燒杯內(nèi)，稱重。

2.重結(jié)晶

（1）將上述產(chǎn)品放入燒杯中，按每克產(chǎn)品加1.2mL蒸餾水的比例加入蒸餾水，加熱攪拌，使產(chǎn)品全部溶解，趁熱過濾。

（2）將濾液冷至室溫，析出晶體后再次抽濾。

（3）用少量乙醇洗滌晶體1～2次，取出晶體，晾干或用濾紙吸干，稱重，計算產(chǎn)率。產(chǎn)品放入試劑瓶中待用。

3.CuSO4·5H2O純度檢驗

（1）稱0.5g研細的粗硫酸銅放入小燒杯中，用5mL水溶解，加入10滴3mol·L-1H2SO4酸化，然后加入1mL3％H2O2，煮沸片刻，使其中Fe2+被氧化成Fe3+。待溶液冷卻后，在攪拌下滴加6mol·L-1氨水，直至最初生成的藍色沉淀完全溶解，溶液呈深藍色。此時Fe3+成為Fe（OH）3沉淀，而Cu2+則成為[Cu（NH3）4]2+配離子。將此深藍色溶液分多次加到漏斗內(nèi)過濾，然后用滴管以2mol·L-1氨水洗滌沉淀，直到藍色洗去為止，此時Fe（OH）3黃色沉淀留在濾紙上，以少量純水沖洗。拿開銅氨溶液的燒杯，改用潔凈的試管接收濾液，用滴管將1.5mL熱的2mol·L-1HCl滴在濾紙上，溶解Fe（OH）3沉淀，然后向濾液中加2滴1mol·L-1KSCN溶液，觀察血紅色配合物的產(chǎn)生。保留溶液供下面比較用。

（2）用新提純的CuSO4·5H2O晶體，重復上述操作，比較兩種溶液顏色的深淺，評價工業(yè)粗硫酸銅的提純效果，確定產(chǎn)品的純度。

五、注意事項

1.注意實驗過程中各步驟溶液pH的調(diào)節(jié)。

2.在CuSO4·5H2O純度檢驗中，盡量用小規(guī)格的濾紙，過濾時可用自制的滴管將溶液滴在漏斗底部，避免濾紙過多吸附藍色[Cu（NH3）4]2+難于洗凈，并使Fe（OH）3集中，有利于用少量鹽酸完全溶解。若殘留[Cu（NH3）4]2+，被鹽酸將其與Fe（OH）3一起洗至試管中，生成的Cu2+遇到SCN-時生成黑色Cu（SCN）2沉淀而影響檢驗結(jié)果。

六、思考題

1.提純過程中為什么首先要把Fe2+轉(zhuǎn)化為Fe3+？在除去Fe3+時，pH為什么要控制在4.0左右？加熱溶液的目的是什么？

2.如果用燒杯代替水浴鍋進行水浴加熱時，怎樣選用合適的燒杯？

3.蒸發(fā)溶液時，為什么加熱不能過猛？為什么不可將濾液蒸干？