第四節　制備與綜合設計實驗

實驗2-30　硝酸鉀的制備與提純

一、實驗目的

學習用復分解反應進行鹽類制備；掌握溫度變化對物質溶解度的影響；鞏固溶解、過濾、重結晶等實驗操作技術。

二、實驗用品

儀器：臺秤，燒杯，量筒，酒精燈，三腳架，石棉網，漏斗，熱濾漏斗，真空水泵，吸濾瓶，布氏漏斗，試管，表面皿。

固體藥品：NaNO3，KCl。

液體藥品：HNO3（2mol·L-1），AgNO3（0.1mol·L-1）。

材料：濾紙，冰。

三、實驗原理

本實驗以NaNO3和KCl為原料，用復分解反應的方法制備KNO3晶體，其反應式為：

該反應是可逆的，利用溫度對NaCl和KNO3溶解度的影響的不同，將它們從溶液中分離。根據表2-15中列出的四種鹽在不同溫度下的溶解度數據可見，NaCl的溶解度受溫度影響最小，而KNO3的溶解度隨溫度變化最大。將一定濃度的NaNO3和KCl混合液加熱至沸騰后濃縮，因為NaCl的溶解度隨溫度變化不大，所以濃縮時NaCl達到飽和后析出，而此時KNO3的溶解度因溫度升高溶解度增大，不會析出晶體。通過熱過濾除去NaCl。將濾液冷卻至10℃以下，KNO3因溶解度驟減而大量析出，僅有少量的NaCl隨KNO3一起析出。粗產品KNO3經重結晶提純，便可得到較純的KNO3晶體。

四、實驗步驟

1.KNO3的制備

（1）溶解：分別稱取8.5g NaNO3和7.5gKCl置于50mL燒杯中，加入15mL蒸餾水，加熱攪拌，使固體溶解。

（2）濃縮：攪拌下，小火加熱至沸，隨蒸發溶液體積減小，NaCl逐漸析出，到溶液體積約為原來的2/3時，趁熱用熱濾漏斗過濾（注意熱水漏斗中的水不要加滿，以免水沸騰后溢出）或減壓過濾（動作要快，如有晶體析出，也可用少量溫水沖洗抽濾瓶，合并濾液和洗滌液于小燒杯中，濃縮至過濾前的體積），濾液置于小燒杯中。

（3）結晶：將小燒杯中濾液冷至室溫后再用冰-水浴冷卻至10℃以下，將析出的KNO3晶體用減壓過濾法盡量抽干后轉移到表面皿中，晾干后稱重。計算KNO3粗產品的產率。

2.重結晶法提純

保留少量（米粒大小）粗產品供純度檢驗對比實驗用，其余部分按粗產品:水=2:1（質量比）的比例加入蒸餾水，小火加熱，以防止液體濺出，攪拌，至晶體全部溶解（若溶液沸騰時晶體還未全部溶解，可再加少量蒸餾水使其溶解），停止加熱。將濾液冷至室溫，再用冰-水浴冷卻至10℃以下，待析出大量晶體后抽濾，將晶體放在表面皿上晾干，稱重，計算產率。

3.產品純度檢驗

取少量粗產品和重結晶得到的產品各放入一小試管中，分別加入1mL蒸餾水使其溶解，然后分別加入2滴2mol·L-1的HNO3和2滴0.1mol·L-1AgNO3溶液，對比重結晶前后的實驗現象，并加以解釋。

五、思考題

1.根據溶解度計算，本實驗應有多少NaCl和KNO3晶體析出（不考慮其他鹽存在時對溶解度的影響）？

2.本實驗為什么要用熱過濾？

3.何謂重結晶？重結晶的過程中為什么需先加熱，而后又冷卻？

實驗2-31　硫酸亞鐵銨的制備

一、實驗目的

通過制備硫酸亞鐵銨，了解復鹽的特征和制備方法；練習和鞏固水浴加熱、溶解、過濾、蒸發濃縮、結晶、減壓過濾等基本操作；學習用目視比色法檢驗產品的質量。

二、實驗用品

儀器：錐形瓶，燒杯，量筒，蒸發皿，表面皿，玻璃棒，漏斗，布氏漏斗，抽濾瓶，酒精燈，石棉網，鐵架臺，鐵圈，電子天平，溫度計，水浴鍋，真空泵。

固體試劑：鐵屑或鐵釘，（NH4）2SO4（s），NH4Fe（SO4）2·12H2O。

液體試劑：H2SO4（3mol·L-1），Na2CO3（10％），KSCN（25％），乙醇（95％）。

材料：濾紙，pH試紙。

三、實驗原理

硫酸亞鐵銨（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O，俗稱摩爾鹽，為淺綠色單斜晶體，易溶于水，難溶于乙醇。摩爾鹽在空氣中不易被氧化，是最穩定的亞鐵鹽，常用于配制亞鐵離子的標準溶液。

常用的制備方法是先用Fe與稀H2SO4作用制得FeSO4，再與等物質的量的（NH4）2SO4在水溶液中作用生成硫酸亞鐵銨：

由表2-16相關物質的溶解度可知，復鹽的溶解度比單鹽小，因此溶液經蒸發濃縮、冷卻后，復鹽在水溶液中首先結晶，析出（NH4）2FeSO4·6H2O晶體。

Fe3+是產品中的主要雜質，常以Fe3+含量多少來衡量（NH4）2FeSO4·6H2O產品的質量等級，本實驗采用目視比色法進行產品質量的等級評定。具體做法是：將適量樣品溶于水，加入一定量的KSCN與Fe3+作用，配制成含血紅色[Fe（CNS）n]3-n的待測溶液，然后與含一定量相同離子的系列標準溶液進行比色，以確定Fe3+雜質含量范圍。如果樣品溶液的顏色比某一標準溶液淺，則認為Fe3+含量低于某一規定限度 ，從而確認產品的質量等級，這種分析方法也稱為限量分析。本實驗僅做摩爾鹽中Fe3+的限量分析。

四、實驗內容

1.鐵釘的凈化：稱取約4.0g鐵釘放入250mL錐形瓶中，加入約20mL10％Na2CO3溶液，小火加熱煮沸約10min以除去油污，傾去堿液后用水洗凈鐵釘。

2.制備FeSO4：在裝有鐵釘的錐形瓶中加入25mL3mol·L-1的H2SO4溶液，水浴加熱（溫度60～80℃為宜），反應過程中適當補充少量蒸餾水，以維持反應液體積。反應完成后（約需30min），再加入1mL3mol·L-1的H2SO4溶液（為什么？），并趁熱過濾，并用少量熱蒸餾水沖洗錐形瓶及濾渣（殘渣可用少量水洗2～3次），將洗滌液和濾液合并移入潔凈的蒸發皿中。將濾渣用吸水紙吸干后稱重，計算出反應消耗的鐵的質量和FeSO4的理論產量。

3.制備硫酸亞鐵銨：根據FeSO4的產量按等物質的量稱取（NH4）2SO4固體，加入上述溶液中，水浴加熱，攪拌，使其全部溶解。繼續攪拌加熱，濃縮至溶液表面剛出現晶膜時為止。自水浴上取下蒸發皿，放置冷卻后即有硫酸亞鐵銨晶體析出。待冷至室溫后減壓過濾，用少量乙醇分兩次洗去晶體表面所附著的水分。抽干后將晶體帶濾紙一塊取出，把晶體置于兩張潔凈干燥的濾紙之間，并輕壓以吸干母液，稱量，計算產率。

4.質量檢測

①配制濃度為0.0100mg·mL-1的Fe3+標準溶液

稱取0.0216g NH4Fe（SO4）2·12H2O于小燒杯中，先加入少量蒸餾水溶解，再加入6mL的3mol·L-1H2SO4溶液酸化，用蒸餾水將溶液在250mL容量瓶中定容。此溶液中Fe3+濃度即為0.0100mg·mL-1。

②配制標準色階

用移液管分別移取Fe3+標準溶液5.00mL、10.00mL、20.00mL于25mL比色管中，各加1mL3mol·L-1H2SO4和1mL25％的KSCN溶液，再用新煮沸后放冷的蒸餾水將溶液稀釋至刻度，搖勻，即得到含Fe3+量分別為0.05mg（一級）、0.10mg（二級）和0.20mg（三級）的三個等級的Fe3+標準液。

③產品等級的確定

稱取1g硫酸亞鐵銨晶體，加入25mL比色管中，用15mL新加熱沸騰冷至室溫的蒸餾水（為什么？）溶解，再加1.5mL3mol·L-1H2SO4和1mL25％KSCN溶液，最后加入不含氧的蒸餾水將溶液稀釋到25mL，搖勻，與標準溶液進行目視比色，確定產品的等級。

五、思考題

1.水浴加熱時應注意什么問題？

2.本實驗如何確定所需要的硫酸銨用量？

3.為什么在制備硫酸亞鐵時要使鐵過量？

4.為什么制備硫酸亞鐵銨時要保持溶液有較強的酸性？

實驗2-32　三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的制備

一、實驗目的

了解三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的制備方法和性質；用化學平衡原理指導配合物的制備；掌握水溶液中制備無機物的一般方法；繼續練習溶解、沉淀、過濾（常壓、減壓）、濃縮、蒸發結晶等基本操作。

二、實驗用品

儀器：燒杯，量筒，漏斗，抽濾瓶，布氏漏斗，表面皿，真空泵。

固體藥品：（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O，H2C2O4·2H2O，K2C2O4。

液體藥品：H2O2（3％），H2SO4（3mol·L-1），乙醇（95％）。

材料：濾紙。

三、實驗原理

三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀為翠綠色單斜晶體，易溶于水（0℃時4.7g/100g水；100℃時117.7g/100g水），難溶于乙醇等有機溶劑，光照容易分解。

本制備實驗是以摩爾鹽（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O為起始原料，通過沉淀、氧化、配位等反應過程，制得三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀K3[Fe（C2O4）3]·3H2O配合物。主要反應為：

加入乙醇后，析出三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀晶體。

三草酸合鐵（Ⅲ）配離子K穩=1.58×1020，在溶液中比較穩定。

四、實驗內容

1.草酸亞鐵的制備

稱取5g（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O晶體、2.0gH2C2O4·2H2O晶體于250mL燒杯中，加入40mL蒸餾水和10滴3mol·L-1H2SO4溶液，加熱攪拌使晶體溶解，繼續攪拌并加熱至沸，停止加熱，靜置。待黃色FeC2O4·2H2O晶體沉到底部后用傾析法棄去上層清液，然后用蒸餾水分兩次洗滌沉淀，每次用15mL，溫熱并攪拌，然后靜置，棄去上層清液。

2.三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的制備

在FeC2O4·2H2O晶體中，加入20mL蒸餾水和5.0g固體K2C2O4，攪拌均勻，水浴上加熱至40℃，在不斷攪拌下用滴管慢慢加入20mL新配制的3％H2O2溶液，維持40℃恒溫約10min，以使Fe（Ⅱ）充分氧化為Fe（Ⅲ）。再將溶液加熱至沸，加入0.7gH2C2O4·2H2O晶體，攪拌溶解后，再在不斷攪拌下分3次加入0.5gH2C2O4·2H2O晶體，晶體完全溶解后溶液應呈亮綠色，如果有沉淀則趁熱過濾，并控制溶液體積約為。

3.三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀晶體的生成

將溶液冷至室溫后分為2等份，其中1份滴加10mL95％乙醇，邊加邊攪拌，觀察K3[Fe（C2O4）3]·3H2O晶體的生成，充分沉淀后，抽濾，用少量乙醇洗滌晶體，抽干，再用濾紙吸干后稱量，計算產率（注意乘以2倍）。

另1份溶液置于小燒杯中，蓋上表面皿（或蓋上一層濾紙，并用皮筋將濾紙固定在燒杯上），放在暗處讓溶液慢慢蒸發培養K3[Fe（C2O4）3]·3H2O大塊晶體，供下次實驗時觀察。

五、思考題

1.制備FeC2O4·2H2O沉淀時加熱煮沸的目的是什么？

2.為什么在此制備中用過氧化氫作氧化劑？能否用其他氧化劑，為什么？

3.加入H2O2后要40℃恒溫下維持一段時間后為什么還要加熱至沸？

4.如何證明你所制得的產品不是單鹽而是配合物？

實驗2-33　海帶中提取碘

一、實驗目的

學習海帶中提取碘的方法；復習鞏固灰化、浸取、濃縮、升華操作。

二、實驗用品

儀器：燒杯，鐵架臺，蒸發皿，布氏漏斗，抽濾瓶，循環水真空泵。

固體試劑：Fe2（SO4）3或K2Cr2O7。

液體試劑：H2SO4（3mol·L-1）。

材料：海帶絲，pH試紙。

三、實驗原理

碘在人體內有極其重要的生理作用，主要存在于甲狀腺中，具有促進體內物質和能量代謝、促進身體生長發育、提高精神系統的興奮性等生理功能。人體中缺碘，會罹患甲狀腺腫（即大脖子病）、克汀病等，給人類健康造成極大的損害，對嬰幼兒的危害尤其嚴重。人體一般每日攝入0.1～0.15mg碘就可以滿足需要。在碘缺乏地區，一般通過食用碘鹽的方法補充碘。碘在自然界中的存在很分散，海洋中碘的含量也很少，但有些海洋生物可以在體內富集碘，如在每100g海帶中含碘量為240mg，常吃海帶可糾正由缺乏碘而引起的疾病。

本實驗通過灼燒、灰化、浸取、炒干等操作，將海帶中的碘轉化為碘化物，再用氧化劑將其氧化為I2，通過升華分離，從而提取海帶中的碘。

　　 或 　　

四、實驗步驟

1.稱取10g干燥的海帶，在酒精燈上點燃，將海帶灰收集在蒸發皿中，加熱、攪拌、灼燒，使海帶完全灰化。

2.將海帶灰研細后轉移至燒杯中，加入25mL蒸餾水熬煮5min后，抽濾。重復加入25mL蒸餾水熬煮一次，抽濾，最后用少量水洗滌濾渣，將濾液合并。

3.濾液里加3mol·L-1H2SO4酸化至pH值顯中性，除去碳酸鹽。

4.將濾液在蒸發皿中蒸發至糊狀，調pH≈1，然后盡量炒干，轉移至研缽中，加入1.2gFe2（SO4）3（或0.5gK2Cr2O7）固體與之一起研細并混合均勻。

5.在蒸發皿上蓋一張刺有許多小孔且孔刺向上的濾紙，取一只大小合適的玻璃漏斗，頸部塞一小團棉花，罩在蒸發皿上（必要時安裝鐵架臺和萬能夾固定一下），小心加熱蒸發皿使生成的碘升華（見裝置圖2-56）。碘蒸氣在濾紙上凝聚，并在漏斗中看到紫色碘蒸氣。當再無紫色碘蒸氣產生時，停止加熱。取下濾紙，將新得到的碘回收在棕色試劑瓶中。若碘較少可用少量KI溶液或酒精將其溶解并收集在試劑瓶內。

五、思考題

1.哪些因素影響產率？

2.設計實驗驗證產物為I2。

實驗2-34　明礬的制備及晶體的培養

一、實驗目的

1.學習用廢鋁材料制備明礬的方法。

2.鞏固對鋁和氫氧化鋁兩性的認識，掌握復鹽晶體的制備方法。

3.掌握明礬[KAl（SO4）2·12H2O]大晶體的培養技能。

4.熟悉明礬產品中鉀、鋁和硫酸根離子的定性檢出方法。

二、實驗用品

儀器：燒杯，量筒，臺秤，溫度計，酒精燈，三足架，石棉網，過濾裝置，玻璃棒。

固體試劑：KOH。

液體試劑：H2SO4（3mol·L-1）

材料：廢鋁（鋁合金罐頭盒或易拉罐等），砂紙，濾紙，滌綸絲線（縫衣線）。

三、實驗原理

1.明礬的制備原理

2.關于晶體培養

明礬[KAl（SO4）2·12H2O]是鋁鉀礬，屬于八面體晶形，本實驗要練習培養鋁鉀礬晶體。鋁鉀礬溶解度和過飽和曲線如圖2-57所示。圖中BB'曲線是物質的溶解度曲線，曲線下方為不飽和區，在此區域內不會有晶體析出，因此稱為穩定區。CC'曲線是過飽和曲線，此線上方為不穩定區，將此區域里的溶液稍加振蕩或在其中投入晶種或某種物質（甚至灰塵掉入）就會立即析出大量晶體。兩線之間的區域叫準穩定區，在此區域內，晶體可以緩慢地生長成大塊的具有規則外形的晶體。欲從不飽和溶液中制得晶體，有兩種途徑：一是由A→B→C的途徑，即保持溶液的濃度不變，降低溫度；另一途徑是A→B'→C'，即在保持溫度不變時，蒸發溶劑使溶液濃度增大。前一種方法叫冷卻法，后一種方法叫蒸發法。這兩種方法都可以使溶液從穩定區進入準穩定區或不穩定區，從而析出晶體。在不穩定區，晶體生長的速度快，晶粒多，但晶體細小。要想得到大而完美的晶體，應將溶液處于準穩定區，讓晶體慢慢地生長。

四、實驗步驟

廢鋁→KOH溶解→過濾→硫酸酸化→濃縮→結晶→分離→單晶培養→明礬單晶

1.KAl（SO4）2·12H2O的制備

在250mL錐形瓶中稱取4.2g KOH溶于50mL蒸餾水中得50mL1.5mol·L-1KOH溶液，緩慢加入2g經處理過的廢鋁（砂紙打磨后，剪碎），小火加熱（反應激烈，小心不要濺入眼內），反應完畢后趁熱過濾（或用布氏漏斗抽濾），濾液接入250mL燒杯中，少量蒸餾水沖洗（約20mL）漏斗和攪棒。取濾液，在不斷攪拌下，滴加3mol·L-1H2SO4（按化學反應式計量），加熱至沉淀完全溶解，并適當濃縮溶液（約剩30mL左右），用大燒杯裝自來水，反應液連同容器一起放在自來水燒杯中冷卻結晶。過濾，晶體回收，濾液（飽和溶液）用干凈的100mL燒杯接收，用于培養大晶體。

2.明礬大晶體的培養

KAl（SO4）2·12H2O為正八面體晶形，應讓晶種有足夠的時間長大。籽晶能夠生長的前提是溶液濃度處于適當過飽和的準穩定區（圖2-57的C'B'BC）；晶體生長的容器要干凈；另外，生長晶體的過程不能震動。本實驗通過將室溫下的飽和溶液在室溫下靜置，靠溶劑的自然揮發來創造溶液的穩定狀態。人工投放晶種讓其逐漸長成單晶。

以縫紉用的滌綸線把事先準備好的籽晶系好，剪去余頭，纏系在玻璃棒上懸吊在已過濾的飽和溶液中（圖2-58，如果溶液不飽和，晶種就會溶解。如果有溶解現象，應立刻取出晶種，待溶液冷卻至飽和再將晶種放入），蓋上濾紙以免進入灰塵，放在實驗廚里或燒杯上寫名字，然后統一放在不易震動的地方，下周實驗觀察大晶體的形成。

明礬不同溫度下的溶解度如下：

3.設計方案，定性檢出晶體中的鉀、鋁和硫酸根離子。

五、注意事項及思考題

1.拋光鋁片時，小心不要割傷手。

2.接收明礬飽和溶液的燒杯，一定要洗干凈才有利于晶體的生長。

3.如何知道你制成的明礬溶液在室溫時為飽和溶液？

4.下列哪些條件有利于生成大晶體：

①溫度下降快，致使結晶速度快；

②攪拌溶液；

③溫度緩慢下降；

④結晶速度很慢；

⑤100℃時的飽和溶液冷卻至室溫；

⑥室溫時溶液剛好飽和。

5.試畫出鋁鉀礬的晶體圖。

實驗2-35　聚合硫酸鐵的制備

一、實驗目的

通過聚合硫酸鐵的制備，摸索反應的最佳條件及產品質量的檢驗方法，從而學習水溶液中通過氧化還原反應制備無機鹽的方法，培養獨立設計實驗的能力。

二、實驗用品

儀器：錐形瓶，電磁攪拌器，滴液漏斗，pHS-3C型酸度計，密度計，恒溫水浴，量筒（250～500mL），721型分光光度計。

試劑：固體FeSO4·7H2O，H2O2，濃H2SO4。

三、實驗原理

聚合硫酸鐵（PFS）也稱堿式硫酸鐵或羥基硫酸鐵，是一種無機高分子絮凝劑。與其他絮凝劑如三氯化鐵、硫酸鋁、堿式氯化鋁等相比，聚合硫酸鐵生產成本低、適用pH范圍廣、雜質去除率高、殘留物濃度低、脫色效果好，因而廣泛應用于工業廢水、城市污水、工業用水以及生活飲用水的凈化處理。

七水合硫酸亞鐵在酸性條件下，可被雙氧水氧化成硫酸鐵，經水解、聚合反應得到紅棕色的聚合硫酸鐵。主要反應如下：

　　 氧化反應： 　　

　　 水解反應： 　　

　　 聚合反應： 　　

氧化、水解、聚合三個反應同時存在于一個體系當中，且相互影響。其中氧化反應是三個反應中較慢的一步，控制著整個反應過程。

四、實驗內容

把七水合硫酸亞鐵加到250mL錐形瓶中加水溶解，在不斷攪拌下，按一定比例滴加濃硫酸和雙氧水，反應約2h，把得到的產品在一定溫度下進一步熟化8～24h，即可得到較高鹽基度的紅棕色聚合硫酸鐵（PFS）。

1.H2SO4用量的影響

在250mL錐形瓶中加入30gFeSO4·7H2O和30mL水并加入幾毫升濃硫酸（摸索加入1.7mL、3.5mL、5mL、9mL不同體積濃硫酸的最佳條件），用滴液漏斗插入液面以下慢慢滴入H2O213mL，控制H2O2加入量約為1mL·min-1。通過產品質量檢驗，得出最佳硫酸用量。

問題：加入濃硫酸的作用是什么？硫酸用量對產品質量有何影響？

2.H2O2用量的影響

在250mL錐形瓶中加入30gFeSO4·7H2O、30mL水及上述實驗摸索到的最佳濃硫酸用量。按上述試驗的速度用滴液漏斗滴加不同量的（5mL、9mL、13mL）H2O2，通過產品質量檢驗，得出最佳H2O2用量。

問題：H2O2的用量、H2O2加入速度對產品質量有何影響？

3.產品質量檢驗

本實驗通過觀察產品的外觀和絮凝效果，測定產品的密度、去濁率及產品的pH值來確定最佳試驗條件。

（1）聚合硫酸鐵的絮凝作用

取2個50mL燒杯，各加入0.5g泥土，加水至50mL，攪拌。在一燒杯中加入1％聚合硫酸鐵產品少許，攪拌均勻，靜置后觀察現象，與另一燒杯對比，記錄溶液澄清所需時間。

（2）去濁率的測定

取200mL水樣，加入1:100稀釋后的聚合硫酸鐵5mL，劇烈攪拌幾分鐘。取上層清液（液面以下2～3cm處），測定其吸光度（實驗時選用波長為380nm），比較處理前后吸光度的差別，則分別得到去濁率。

（3）密度的測定（密度計法）

將聚鐵試樣注入清潔、干燥的量筒內，不得有氣泡。將量筒置于恒溫水浴中，待溫度恒定后，將密度計緩緩地放入試樣中，待密度計在試樣中穩定后，讀出密度計彎月面下緣的刻度，即為20℃試樣的密度。

（4）H值的測定

本實驗以測定1％水溶液的pH值為準。用pH=4.00的標準緩沖溶液定位后，將1％的試樣溶液倒入燒杯，將復合電極浸入被測溶液中，至pH值穩定時讀數。

把相關數據填入表2-17中，與國家標準對比。

①《凈水劑聚合六硫酸鐵》國家標準（GB 14591—93）。

五、思考題

1.分析反應溫度、攪拌速度及攪拌時間對聚合硫酸鐵質量的影響？

2.什么叫熟化？熟化的目的是什么？

3.除了H2O2，制備聚合硫酸鐵時還可以使用其他氧化劑嗎，為什么？

實驗2-36　堿式碳酸銅的制備

一、實驗目的

通過對堿式碳酸銅制備條件的探求及對生成物顏色、狀態的分析，研究反應物的合理配料比，確定制備反應合適的溫度條件，以培養獨立設計實驗的能力。

二、實驗用品

由學生根據需要自行列出實驗儀器、藥品、材料清單，經指導教師同意即可進行實驗。

三、實驗原理

堿式碳酸銅Cu2（OH）2CO3為天然孔雀石的主要成分，呈暗綠色或淡藍綠色，加熱至200℃即分解，在水中的溶解度度很小。Cu2（OH）2CO3的化學組成可認為是Cu（OH）2和CuCO3的混合物，兩種物質都難溶且溶解度相近，因此銅鹽溶液與Na2CO3溶液反應就會生成堿式碳酸銅沉淀，新制備的試樣在沸水中容易分解。

思考：

①哪些銅鹽適合制取堿式碳酸銅？寫出硫酸銅溶液和碳酸鈉溶液的反應方程式。

②估計反應條件，如反應溫度、反應物濃度及反應物配料比對反應產物的影響？

四、實驗內容

1.反應物溶液的配制

分別配制100mL0.5mol·L-1Na2CO3溶液和100mL0.5mol·L-1CuSO4溶液。

2.制備反應條件的探求

（1）CuSO4和Na2CO3溶液的最佳配比

取四支試管，各加入2.0mL0.5mol·L-1的CuSO4溶液；再取四支編號的試管，分別加入1.6mL、2.0mL、2.4mL及2.8mL0.5mol·L-1Na2CO3溶液。將八支試管置于75℃的恒溫水浴中。幾分鐘后，依次將CuSO4溶液分別倒入Na2CO3溶液中，振蕩試管，比較各試管中沉淀生成的速率、沉淀的數量及顏色，從中得到兩種反應物溶液的最佳混合配比。

思考：

①各試管中沉淀的顏色為何會有差別？估計何種顏色產物的堿式碳酸銅含量最高？

②若將Na2CO3溶液倒入CuSO4溶液中，其結果是否會有所不同？

（2）反應溫度的探求

取三支試管，各加入2.0mL0.5mol·L-1的CuSO4溶液；另取三支試管，各加入由上述實驗得到的最佳用量的0.5mol·L-1的Na2CO3溶液。從這兩列試管中各取一支編成一組，將三組試管分別置于室溫、50℃、100℃的恒溫水浴中，數分鐘后將CuSO4溶液倒入Na2CO3溶液中，振蕩并觀察現象，由實驗結果確定制備反應的適合溫度。

思考：

①反應溫度對本實驗有何影響？

②反應在哪種溫度下進行會出現褐色產物？這種褐色物質是什么？

3.堿式碳酸銅的制備

取60mL0.5mol·L-1的CuSO4溶液，根據上面實驗確定的反應物合適比例及適宜溫度制取堿式碳酸銅。待沉淀完全后，棄掉溶液，用蒸餾水洗滌沉淀數次，直到沉淀中不再含為止，吸干。將所得產品在烘箱中于100℃烘干，待冷至室溫后稱量，并計算產率。

思考：

怎樣檢驗沉淀中是否含有？

五、實驗習題

1.除反應物的配比和反應溫度對本實驗的結果有影響外，你認為還有哪些因素可能影響實驗結果？請設計一實驗以證明你的猜想，寫出實驗步驟。

2.自行設計一個實驗，來測定產物中銅及碳酸根的含量，從而分析所制得的堿式碳酸銅中Cu（OH）2和CuCO3所占的比例。

實驗2-37　未知物的鑒別或鑒定

一、實驗目的

運用元素及化合物的基本性質，進行常見物質的鑒別或鑒定；進一步學習常見離子的重要反應；了解未知物分析的基本方法。

二、實驗用品

由學生根據需要自行列出實驗儀器、藥品、材料清單，經指導教師同意即可進行實驗。

三、實驗原理

當一個試樣需要鑒定或一組未知物需要鑒別時，通常可根據以下幾個方面進行判斷。

1.物態和顏色

（1）觀察試樣在常溫時的聚集狀態，如果是晶體要觀察它的晶形。

（2）觀察試樣的顏色。溶液試樣可根據離子的顏色，固體試樣可根據化合物的顏色及其溶液的顏色，預測哪些離子可能存在，哪些離子不可能存在。

2.溶解性

首先試驗在水中的溶解性，在冷水中的溶解性怎樣？在熱水中又怎樣？不溶于水的固體試樣有可能溶于酸或堿，可依次用鹽酸（稀、濃）、硝酸（稀、濃）、氫氧化鈉（稀、濃）溶液試驗其溶解性。

3.酸堿性

酸或堿可直接加入指示劑或用pH試紙檢測作出判斷。兩性物質可利用它既溶于酸又溶于堿的性質進行判斷。可溶性鹽的酸堿性可用它的水溶液加以判斷。有時還可根據試液的酸堿性來排除某些離子存在的可能性。

4.熱穩定性

物質的熱穩定性有時差別很大。有的物質在常溫時就不穩定，有的物質加熱時易分解，還有的物質受熱時易揮發或升華。可根據試樣加熱后物相的轉變、顏色的變化、有無氣體放出等現象進行初步判斷。

5.鑒定或鑒別反應

經過前面對試樣的觀察和初步試驗，再進行相應的鑒定或鑒別反應，就能給出準確的判斷。在基礎無機化學實驗中鑒定反應大致采用以下幾種方法。

（1）通過與某種試劑的反應，生成沉淀，或沉淀溶解，或放出氣體。還可再對生成的沉淀或氣體進行檢驗。

（2）顯色反應。

（3）焰色反應。

（4）硼砂珠實驗。

（5）其他特征反應。

進行未知試樣的鑒別和鑒定時要特別注意干擾離子的存在，盡量采用特效反應進行鑒別和鑒定。

四、實驗內容

根據下述實驗內容列出實驗用品及分析步驟。

1.區分兩種金屬：鋁片和鋅片。

2.鑒別四種黑色或近于黑色的氧化物：CuO、Co2O3、PbO2、MnO2。

3.未知混合液分別含有Cr3+、Mn2+、Fe3+、Co2+、Ni2+中的大部分或全部，設計一實驗方案以確定未知液中含有哪幾種離子，哪幾種離子不存在。

4.鑒別下列化合物：CuSO4、FeCl3、BaCl2、NiSO4、CoCl2、NH4HCO3、NH4Cl。

5.盛有以下10種硝酸鹽溶液的試劑瓶標簽脫落，試加以鑒別：

AgNO3、Hg（NO3）2、Hg2（NO3）2、Pb（NO3）2、NaNO3、Cd（NO3）2、Zn（NO3）2、Al（NO3）3、KNO3、Mn（NO3）2。

6.盛有下列10種固體鈉鹽的試劑瓶標簽被腐蝕，試加以鑒別：

NaNO3、Na2S、Na2S2O3、Na3PO4、NaCl、Na2CO3、NaHCO3、Na2SO4、NaBr、Na2SO3。

7.溶液中可能有如下10種陰離子：S2-、、、、、、Cl-、Br-、I-、中的4種，試寫出分析步驟及鑒定結果。