第三章　分析化學實驗

第一節　基本知識

一、分析化學實驗常用儀器

1.天平

分析天平，臺秤。

2.實驗用品

稱量瓶，酸式滴定管、堿式滴定管，移液管，吸量管，吸耳球，容量瓶，錐形瓶，量筒，試劑瓶，燒杯，表面皿，培養皿，玻璃坩堝，玻璃漏斗，坩堝，干燥器，濾紙，洗瓶等。

3.測量儀器

分光光度計，酸度計等。

4.其他

烘箱，馬弗爐，酒精燈，展開槽等。

二、分析化學試劑

分析化學中將化學試劑分為標準試劑、通用試劑和專用試劑。

1.標準試劑

分析化學中的標準試劑又稱為基準試劑。例如：標定氫氧化鈉溶液的鄰苯二甲酸氫鉀，標定鹽酸溶液的無水碳酸鈉，標定EDTA的碳酸鈣，氧化還原試劑重鉻酸鉀等。

基準試劑通常用于直接配制標準溶液或標定其他標準溶液。

2.通用試劑

通用試劑是實驗室常用的試劑，一般分為三個等級：一級（優級純，G.R.，綠標簽）、二級（分析純，A.R.，紅標簽）、三級（化學純，C.P.，藍標簽）。

分析化學實驗通常使用分析純試劑。滴定分析中的標準溶液，一般選用分析純試劑配制，再用基準試劑進行標定。滴定分析中的其他試劑一般也為分析純。

3.專用試劑

指具有特殊用途的試劑。例如生物化學實驗使用的生化試劑，紙色譜分離氨基酸中使用的顯色劑茚三酮等。

三、常用溶液的配制方法

分析化學實驗配制溶液均需使用純水（蒸餾水或去離子水）。

1.標準溶液的配制方法

標準溶液通常用mol·L-1表示，配制方法分為直接法和標定法。

（1）直接法　準確稱量基準試劑，溶解、定容后即成為具有準確濃度的標準溶液。例如：氧化還原滴定中配制c（K2Cr2O7）=0.01700mol·L-1時，應在分析天平上準確稱取基準試劑1.2503gK2Cr2O7，加水溶解，定量轉移至250mL容量瓶，稀釋至刻度即可。

（2）標定法　不能直接配制成準確濃度的標準溶液，可先配制成大約濃度的溶液，再用基準試劑標定。例如：酸堿滴定中配制0.1mol·L-1NaOH標準溶液，可在臺秤上稱取NaOH固體2g，溶解后轉入試劑瓶中，稀釋至500mL，得到接近0.1mol·L-1的NaOH溶液，然后用基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀標定，確定其準確濃度。

2.一般溶液

指示劑通常以g·L-1表示，例如酚酞指示劑（2g·L-1，乙醇溶液）。其他溶液可用mol·L-1或等體積比表示，例如量取1份體積原裝HCl與1份體積水均勻混合，可表示為6mol·L-1HCl，亦可表示為1+1（或1:1）HCl溶液。

配制好的溶液應盛放在適當的試劑瓶中，立即貼好標簽，注明溶液的名稱、濃度及配制日期。

四、試樣稱量方法

分析天平的使用方法詳見本書“實驗2-3試劑的取用和溶液配制”。

1.直接稱量法

用于稱量某一物體的質量，例如珠寶、小燒杯、坩堝等非粉末狀固體物品。將被稱量物品直接置于分析天平秤盤上稱量其準確質量。

2.固定質量稱量法增量法

用于稱取某一固定質量的試劑（如基準物質）或試樣。將干燥的干凈小容器（如小燒杯）或硫酸紙輕放在分析天平的稱量盤上，歸零，然后按圖3-1所示方法用樣品匙將樣品緩緩加入到容器中，當達到所需質量時停止加樣。關閉天平門，待讀數穩定后記錄樣品質量。

這種稱量操作的速度較慢，適于稱量不易吸潮、在空氣中能穩定存在的粉末狀或小顆粒（最小顆粒小于0.1mg）樣品，以便容易調節其質量。

3.遞減稱量法（減量法、差減法）

用于稱量一定質量范圍的樣品或試劑。在稱量過程中樣品易吸水、易氧化或易與CO2反應時，要選擇此法。由于稱量試樣的質量是由兩次稱量之差求得，故又稱差減法。

稱量步驟如下：從干燥器中取出稱量瓶（注意：手指不要直接觸及稱量瓶和瓶蓋），按圖3-2所示方法用小紙條套住稱量瓶，小紙片夾住稱量瓶蓋柄，打開瓶蓋，用樣品匙加入適量試樣（一般為稱一份試樣的整數倍），蓋上瓶蓋。將稱量瓶置于天平盤上，稱出稱量瓶加試樣后的準確質量。取出稱量瓶，在接收器的上方，傾斜瓶身，用稱量瓶蓋輕敲瓶口上部使試樣慢慢落入容器中。當傾出的試樣接近所需量時，一邊繼續用瓶蓋輕敲瓶口，一邊逐漸將瓶身豎直，使黏附在瓶口上的試樣落下，蓋好瓶蓋，把稱量瓶放回天平盤上，準確稱量其質量。兩次質量之差，即為試樣的質量。按上述方法連續遞減，可稱取多份試樣。

電子天平稱量的樣品質量要記錄到小數點后第4位，即0.1mg。

五、玻璃儀器的洗滌

分析化學實驗開始前，使用的玻璃器皿應清洗潔凈。常用的燒杯、錐形瓶、量筒等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸去污粉或洗滌劑刷洗，再用自來水沖洗干凈，最后用純蒸餾水潤洗3次。滴定管、移液管、容量瓶等具有精密刻度的器皿不能用毛刷刷洗。根據器皿的污染程度和污染物的性質，可選擇水洗、合成洗滌劑洗滌或洗液洗滌。再用自來水沖洗干凈，最后用純蒸餾水潤洗3次。

洗凈的標準是，清潔透明，水沿器壁流下，形成水膜而不掛水珠。

洗滌方法見本書“實驗2-1儀器的認領與洗滌”的相關內容。