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第一章 無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)

第一節(jié) 實(shí)驗(yàn)室基本常識(shí)

化學(xué)實(shí)驗(yàn)室是開(kāi)展實(shí)驗(yàn)教學(xué)的主要場(chǎng)所,涉及許多儀器、儀表、化學(xué)試劑甚至有毒的藥品。教學(xué)過(guò)程中,保證教學(xué)人員的安全、實(shí)驗(yàn)室設(shè)備的完好、安全防火和保護(hù)環(huán)境是貫穿整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的十分重要的任務(wù),也是要求學(xué)生掌握的重要課程內(nèi)容。

本章對(duì)無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中經(jīng)常遇到的一些問(wèn)題加以介紹,以引起實(shí)驗(yàn)教師和學(xué)生的注意。

一、實(shí)驗(yàn)室規(guī)則

實(shí)驗(yàn)室規(guī)則是人們從長(zhǎng)期的實(shí)驗(yàn)室工作中歸納總結(jié)出來(lái)的,它是保持正常的實(shí)驗(yàn)環(huán)境和工作秩序,防止意外事故,做好實(shí)驗(yàn)的一個(gè)重要前提,必須做到人人遵守。

①實(shí)驗(yàn)前一定要做好預(yù)習(xí)和實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作,檢查實(shí)驗(yàn)所需的藥品、儀器是否齊全。做規(guī)定以外的實(shí)驗(yàn),應(yīng)先經(jīng)教師允許。

②實(shí)驗(yàn)時(shí)要集中精力,認(rèn)真操作,仔細(xì)觀(guān)察,積極思考,如實(shí)詳細(xì)地做好記錄。

③實(shí)驗(yàn)中必須保持肅靜,不準(zhǔn)大聲喧嘩,不得到處亂走。不得無(wú)故缺席,因故缺席未做實(shí)驗(yàn)應(yīng)該補(bǔ)做。

④愛(ài)護(hù)儀器和設(shè)備,小心使用儀器和實(shí)驗(yàn)室設(shè)備,注意節(jié)約水、電和煤氣。每人應(yīng)取用自己的儀器,不得動(dòng)用他人的儀器;公用儀器和臨時(shí)公用的儀器用畢應(yīng)洗凈,并立即送回原處。如有損壞,必須及時(shí)登記補(bǔ)領(lǐng)并按照規(guī)定賠償。

⑤加強(qiáng)環(huán)境保護(hù)意識(shí),采取積極措施,減少有毒氣體和廢液對(duì)大氣、水和周?chē)h(huán)境的污染。

⑥劇毒藥品必須有嚴(yán)格的管理、使用制度,領(lǐng)用時(shí)要登記,用完后要回收或銷(xiāo)毀,并把落有毒物的桌子和地面擦凈,洗凈雙手。

⑦實(shí)驗(yàn)臺(tái)上的儀器、藥品應(yīng)整齊地放在一定的位置上并保持臺(tái)面的清潔。每人準(zhǔn)備一個(gè)廢品杯,實(shí)驗(yàn)中的廢紙、火柴梗和碎玻璃等應(yīng)隨時(shí)放入廢品杯中,待實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,集中倒入垃圾箱。酸性溶液應(yīng)倒入廢液缸,切勿倒入水槽,以防腐蝕下水管道。堿性廢液倒入水槽并用水沖洗。

⑧按規(guī)定的量取用藥品,注意節(jié)約。稱(chēng)取藥品后,及時(shí)蓋好原瓶蓋。放在指定地方的藥品不得擅自拿走。

⑨使用精密儀器時(shí),必須嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行操作,細(xì)心謹(jǐn)慎,避免粗枝大葉而損壞儀器。如發(fā)現(xiàn)儀器有故障,應(yīng)立即停止使用,報(bào)告教師,及時(shí)排除故障。

⑩在使用煤氣、天然氣時(shí)要嚴(yán)防泄漏,火源要與其他物品保持一定的距離,用后要關(guān)閉煤氣閥門(mén)。

如果發(fā)生意外事故,應(yīng)保持鎮(zhèn)靜,不要驚慌失措;遇有燒傷、燙傷、割傷時(shí)應(yīng)立即報(bào)告教師,及時(shí)救治。

實(shí)驗(yàn)后,應(yīng)將所用儀器洗凈并整齊地放回實(shí)驗(yàn)柜內(nèi)。實(shí)驗(yàn)臺(tái)和試劑架必須擦凈,最后關(guān)好電門(mén)、水和煤氣龍頭。實(shí)驗(yàn)柜內(nèi)儀器應(yīng)存放有序,清潔整齊。

二、實(shí)驗(yàn)室工作安全操作

進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)時(shí),要嚴(yán)格遵守關(guān)于水、電、煤氣和各種儀器、藥品的使用規(guī)定。化學(xué)藥品中,很多是易燃、易爆、有腐蝕性和有毒的。因此,重視安全操作,熟悉一般的安全知識(shí)是非常必要的。

注意安全不僅是個(gè)人的事情。發(fā)生了事故不僅損害個(gè)人的健康,還會(huì)危及周?chē)娜耍⑹箛?guó)家財(cái)產(chǎn)受到損失,影響工作的正常進(jìn)行。因此,首先需要從思想上重視實(shí)驗(yàn)安全工作,決不能麻痹大意。其次,在實(shí)驗(yàn)前應(yīng)了解儀器的性能和藥品的性質(zhì)以及本實(shí)驗(yàn)中的安全事項(xiàng)。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,應(yīng)集中注意力,并嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室安全守則,以防意外事故的發(fā)生。再次,要學(xué)會(huì)一般救護(hù)措施。一旦發(fā)生意外事故,可進(jìn)行及時(shí)處理。最后,對(duì)于實(shí)驗(yàn)室的廢液,也要知道一些處理的方法,以保持實(shí)驗(yàn)室環(huán)境不受污染。

1.實(shí)驗(yàn)室的安全操作

①不要用濕手、物接觸電源。水、電、煤氣一經(jīng)使用完畢,就立即關(guān)閉水龍頭、煤氣開(kāi)關(guān),拉掉電閘。點(diǎn)燃的火柴用后立即熄滅,不得亂扔。

②嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)飲食、吸煙,嚴(yán)禁把食具帶進(jìn)實(shí)驗(yàn)室。實(shí)驗(yàn)完畢,必須洗凈雙手。

③絕對(duì)不允許隨意混合各種化學(xué)藥品,以免發(fā)生意外事故。

④金屬鉀、鈉和白磷等暴露在空氣中易燃燒,所以金屬鉀、鈉應(yīng)保存在煤油中,白磷則可保存在水中,取用時(shí)要用鑷子。一些有機(jī)溶劑(如乙醚、乙醇、丙酮、苯等)極易引燃,使用時(shí)必須遠(yuǎn)離明火、熱源,用畢立即蓋緊瓶塞。

⑤含氧氣的氫氣遇火易爆炸,操作時(shí)必須嚴(yán)禁接近明火。在點(diǎn)燃?xì)錃馇埃仨毾葯z查并確保純度符合要求。銀氨溶液不能留存,因久置后會(huì)變成氮化銀,也易爆炸。某些強(qiáng)氧化劑(如氯酸鉀、硝酸鉀、高錳酸鉀等)或其混合物不能研磨,否則將引起爆炸。

⑥應(yīng)配備必要的護(hù)目鏡。傾注藥劑或加熱液體時(shí),容易濺出,不要俯視容器。尤其是濃酸、濃堿具有強(qiáng)腐蝕性,切勿使其濺在皮膚或衣服上,眼睛更應(yīng)注意防護(hù)。稀釋酸、堿時(shí)(特別是濃硫酸),應(yīng)將它們慢慢倒入水中,而不能反向進(jìn)行,以避免迸濺。加熱試管時(shí),切記不要使試管口向著自己或別人。

⑦不要俯向容器去嗅放出的氣味。面部應(yīng)遠(yuǎn)離容器,用手把逸出容器的氣體慢慢地扇向自己的鼻孔。能產(chǎn)生有刺激性或有毒氣體(如H2S、HF、Cl2、CO、NO2、SO2、Br2等)的實(shí)驗(yàn)必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

⑧有毒藥品(如重鉻酸鉀、鋇鹽、鉛鹽、砷的化合物、汞的化合物,特別是氰化物)不得進(jìn)入口內(nèi)或接觸傷口。剩余的廢液也不能隨便倒入下水道,應(yīng)倒入廢液缸或教師指定的容器里。

⑨金屬汞易揮發(fā),并通過(guò)呼吸道而進(jìn)入人體內(nèi),逐漸積累會(huì)引起慢性中毒。所以做金屬汞的實(shí)驗(yàn)應(yīng)特別小心,不得把金屬汞灑落在桌上或地上。一旦灑落,必須盡可能收集起來(lái),并用硫黃粉蓋在灑落的地方,使金屬汞轉(zhuǎn)變成不揮發(fā)的硫化汞。

⑩實(shí)驗(yàn)室所有藥品不得攜出室外。用剩的有毒藥品應(yīng)交還給教師。

2.實(shí)驗(yàn)室事故急救的處理

為了對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)意外事故進(jìn)行緊急處理,應(yīng)該在每個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)準(zhǔn)備一個(gè)急救藥箱。藥箱內(nèi)可準(zhǔn)備下列藥品:

  紅藥水               碘酒(3%)

  獾油或燙傷膏            碳酸氫鈉溶液(飽和)

  飽和硼酸溶液            醋酸溶液(2%)

  氨水(5%)              硫酸銅溶液(5%)

  高錳酸鉀晶體(需要時(shí)再制成溶液)  氯化鐵溶液(止血?jiǎng)?/p>

  甘油                消炎粉

另外,消毒紗布、消毒棉(均放在玻璃瓶?jī)?nèi),磨口塞緊)、剪刀、氧化鋅橡皮膏、棉花棒等,也是不可缺少的。

在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,若不慎發(fā)生意外,要保持鎮(zhèn)靜,采取措施緊急處理。

①創(chuàng)傷 傷處不能用手撫摸,也不能用水洗滌。若是玻璃創(chuàng)傷,應(yīng)先把碎玻璃從傷處挑出。輕傷可涂以紫藥水(或紅汞、碘酒),必要時(shí)撒些消炎粉或敷些消炎膏,用繃帶包扎。

②燙傷 不要用冷水洗滌傷處。傷處皮膚未破時(shí),可涂擦飽和碳酸氫鈉溶液或用碳酸氫鈉粉調(diào)成糊狀敷于傷處,也可抹獾油或燙傷膏;如果傷處皮膚已破,可涂些紫藥水或1%高錳酸鉀溶液。

③受堿腐蝕致傷 先用大量水沖洗,再用2%醋酸溶液或飽和硼酸溶液洗,最后用水沖洗。如果堿液濺入眼中,用硼酸溶液洗。

④受溴腐蝕致傷 用苯或甘油洗滌傷口,再用水洗。

⑤受磷灼傷 用1%硝酸銀、5%硫酸銅或濃高錳酸鉀溶液洗滌傷口,然后包扎。

⑥吸入刺激性或有毒氣體 吸入氯氣、氯化氫氣體時(shí),可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸氣解毒。吸入硫化氫或一氧化碳?xì)怏w而感到不適時(shí),應(yīng)立即到室外呼吸新鮮空氣。但應(yīng)注意氯氣、溴中毒不可進(jìn)行人工呼吸,一氧化碳中毒不可施用興奮劑。

⑦毒物進(jìn)入口內(nèi) 將5~10mL稀硫酸銅溶液加入一杯溫水中,內(nèi)服后,用手指伸入咽喉部,促使嘔吐,吐出毒物,然后立即送醫(yī)院。

⑧觸電 首先切斷電源,然后在必要時(shí)進(jìn)行人工呼吸。

⑨起火 起火后,要立即一面滅火,一面防止火勢(shì)蔓延(如采取切斷電源,移走易燃藥品等措施)。滅火的方法要針對(duì)起因選用合適的方法和滅火設(shè)備。

一般的小火用濕布、石棉布或砂子覆蓋燃燒物,即可滅火。火勢(shì)大時(shí)可使用泡沫滅火器。但電器設(shè)備所引起的火災(zāi),只能使用二氧化碳或四氯化碳滅火器滅火,不能使用泡沫滅火器,以免觸電。實(shí)驗(yàn)人員衣服著火時(shí),切勿驚慌亂跑,趕快脫下衣服,或用石棉布覆蓋著火處。

⑩傷勢(shì)較重者,應(yīng)立即送醫(yī)院。

三、實(shí)驗(yàn)室“三廢”的處理

實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常會(huì)產(chǎn)生某些有毒的氣體、液體和固體,都需要及時(shí)排棄,特別是某些劇毒物質(zhì),如果直接排出就可能污染周?chē)諝夂退矗瑩p害人體健康。因此,對(duì)廢液和廢氣、廢渣要經(jīng)過(guò)一定的處理后,才能排棄。

1.廢氣

產(chǎn)生少量有毒氣體的實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。通過(guò)排風(fēng)設(shè)備將少量毒氣排到室外,使排出氣在外面大量空氣中稀釋?zhuān)悦馕廴臼覂?nèi)空氣。

產(chǎn)生毒氣量大的實(shí)驗(yàn)必須備有吸收或處理裝置。如二氧化氮、二氧化硫、氯氣、硫化氫、氟化氫等可用導(dǎo)管通入堿液中,使其大部分吸收后排出,一氧化碳可點(diǎn)燃轉(zhuǎn)成二氧化碳。

2.廢液

①無(wú)機(jī)實(shí)驗(yàn)中通常大量的廢液是廢酸液。廢酸缸中廢酸液可先用耐酸塑料網(wǎng)紗或玻璃纖維過(guò)濾,濾液加堿中和,調(diào)pH至6~8后就可排出。少量濾渣可埋于地下。

②廢鉻酸洗液可以用高錳酸鉀氧化法使其再生,重復(fù)使用。氧化方法:先在110~130℃下將其不斷攪拌、加熱、濃縮,除去水分后,冷卻至室溫,緩緩加入高錳酸鉀粉末。每1000mL加入10g左右,邊加邊攪拌直至溶液呈深褐色或微紫色,不要過(guò)量。然后直接加熱至有三氧化硫出現(xiàn),停止加熱。稍冷,通過(guò)玻璃砂芯漏斗過(guò)濾,除去沉淀;冷卻后析出紅色三氧化鉻沉淀,再加適量硫酸使其溶解即可使用。少量的廢鉻酸洗液可加入廢堿液或石灰使其生成氫氧化鉻(Ⅲ)沉淀,將此廢渣埋于地下。

③氰化物是劇毒物質(zhì),含氰廢液必須認(rèn)真處理。對(duì)于少量的含氰廢液,可先加氫氧化鈉調(diào)至pH>10,再加入幾克高錳酸鉀使CN-氧化分解。大量的含氰廢液可用堿性氯化法處理。先用堿將廢液調(diào)至pH>10,再加入漂白粉,使CN-氧化成氰酸鹽,并進(jìn)一步分解為二氧化碳和氮?dú)狻?/p>

④含汞鹽廢液應(yīng)先調(diào)pH至8~10,然后,加適當(dāng)過(guò)量的硫化鈉生成硫化汞沉淀,并加硫酸亞鐵生成硫化亞鐵沉淀,從而吸附硫化汞共沉淀下來(lái)。靜置后分離,再離心,過(guò)濾。清液的汞含量降到0.02mg·L-1以下可排放。少量殘?jiān)陕裼诘叵拢罅繗堅(jiān)捎帽簾ɑ厥展⒁庖欢ㄒ谕L(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

⑤含重金屬離子的廢液,最有效和最經(jīng)濟(jì)的處理方法是加堿或加硫化鈉把重金屬離子變成難溶性的氫氧化物或硫化物沉積下來(lái),然后過(guò)濾分離,少量殘?jiān)陕裼诘叵隆?/p>

3.廢渣

實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生的少量固體廢渣,絕不能與生活垃圾混倒。固體廢棄物經(jīng)回收,提取有用物質(zhì)后,少量有毒的廢渣常埋于地下(應(yīng)有固定地點(diǎn))。填埋場(chǎng)應(yīng)該遠(yuǎn)離水源,場(chǎng)地底層不透水,不能滲入地下水層。

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