- 無機化學實驗(第二版)
- 李月云 張慧 王平 張道鵬主編
- 13字
- 2019-04-17 12:06:05
第一章 無機化學實驗基本知識
第一節 實驗室基本常識
化學實驗室是開展實驗教學的主要場所,涉及許多儀器、儀表、化學試劑甚至有毒的藥品。教學過程中,保證教學人員的安全、實驗室設備的完好、安全防火和保護環境是貫穿整個實驗過程的十分重要的任務,也是要求學生掌握的重要課程內容。
本章對無機化學實驗室中經常遇到的一些問題加以介紹,以引起實驗教師和學生的注意。
一、實驗室規則
實驗室規則是人們從長期的實驗室工作中歸納總結出來的,它是保持正常的實驗環境和工作秩序,防止意外事故,做好實驗的一個重要前提,必須做到人人遵守。
①實驗前一定要做好預習和實驗準備工作,檢查實驗所需的藥品、儀器是否齊全。做規定以外的實驗,應先經教師允許。
②實驗時要集中精力,認真操作,仔細觀察,積極思考,如實詳細地做好記錄。
③實驗中必須保持肅靜,不準大聲喧嘩,不得到處亂走。不得無故缺席,因故缺席未做實驗應該補做。
④愛護儀器和設備,小心使用儀器和實驗室設備,注意節約水、電和煤氣。每人應取用自己的儀器,不得動用他人的儀器;公用儀器和臨時公用的儀器用畢應洗凈,并立即送回原處。如有損壞,必須及時登記補領并按照規定賠償。
⑤加強環境保護意識,采取積極措施,減少有毒氣體和廢液對大氣、水和周圍環境的污染。
⑥劇毒藥品必須有嚴格的管理、使用制度,領用時要登記,用完后要回收或銷毀,并把落有毒物的桌子和地面擦凈,洗凈雙手。
⑦實驗臺上的儀器、藥品應整齊地放在一定的位置上并保持臺面的清潔。每人準備一個廢品杯,實驗中的廢紙、火柴梗和碎玻璃等應隨時放入廢品杯中,待實驗結束后,集中倒入垃圾箱。酸性溶液應倒入廢液缸,切勿倒入水槽,以防腐蝕下水管道。堿性廢液倒入水槽并用水沖洗。
⑧按規定的量取用藥品,注意節約。稱取藥品后,及時蓋好原瓶蓋。放在指定地方的藥品不得擅自拿走。
⑨使用精密儀器時,必須嚴格按照操作規程進行操作,細心謹慎,避免粗枝大葉而損壞儀器。如發現儀器有故障,應立即停止使用,報告教師,及時排除故障。
⑩在使用煤氣、天然氣時要嚴防泄漏,火源要與其他物品保持一定的距離,用后要關閉煤氣閥門。
如果發生意外事故,應保持鎮靜,不要驚慌失措;遇有燒傷、燙傷、割傷時應立即報告教師,及時救治。
實驗后,應將所用儀器洗凈并整齊地放回實驗柜內。實驗臺和試劑架必須擦凈,最后關好電門、水和煤氣龍頭。實驗柜內儀器應存放有序,清潔整齊。
二、實驗室工作安全操作
進行化學實驗時,要嚴格遵守關于水、電、煤氣和各種儀器、藥品的使用規定?;瘜W藥品中,很多是易燃、易爆、有腐蝕性和有毒的。因此,重視安全操作,熟悉一般的安全知識是非常必要的。
注意安全不僅是個人的事情。發生了事故不僅損害個人的健康,還會危及周圍的人,并使國家財產受到損失,影響工作的正常進行。因此,首先需要從思想上重視實驗安全工作,決不能麻痹大意。其次,在實驗前應了解儀器的性能和藥品的性質以及本實驗中的安全事項。在實驗過程中,應集中注意力,并嚴格遵守實驗室安全守則,以防意外事故的發生。再次,要學會一般救護措施。一旦發生意外事故,可進行及時處理。最后,對于實驗室的廢液,也要知道一些處理的方法,以保持實驗室環境不受污染。
1.實驗室的安全操作
①不要用濕手、物接觸電源。水、電、煤氣一經使用完畢,就立即關閉水龍頭、煤氣開關,拉掉電閘。點燃的火柴用后立即熄滅,不得亂扔。
②嚴禁在實驗室內飲食、吸煙,嚴禁把食具帶進實驗室。實驗完畢,必須洗凈雙手。
③絕對不允許隨意混合各種化學藥品,以免發生意外事故。
④金屬鉀、鈉和白磷等暴露在空氣中易燃燒,所以金屬鉀、鈉應保存在煤油中,白磷則可保存在水中,取用時要用鑷子。一些有機溶劑(如乙醚、乙醇、丙酮、苯等)極易引燃,使用時必須遠離明火、熱源,用畢立即蓋緊瓶塞。
⑤含氧氣的氫氣遇火易爆炸,操作時必須嚴禁接近明火。在點燃氫氣前,必須先檢查并確保純度符合要求。銀氨溶液不能留存,因久置后會變成氮化銀,也易爆炸。某些強氧化劑(如氯酸鉀、硝酸鉀、高錳酸鉀等)或其混合物不能研磨,否則將引起爆炸。
⑥應配備必要的護目鏡。傾注藥劑或加熱液體時,容易濺出,不要俯視容器。尤其是濃酸、濃堿具有強腐蝕性,切勿使其濺在皮膚或衣服上,眼睛更應注意防護。稀釋酸、堿時(特別是濃硫酸),應將它們慢慢倒入水中,而不能反向進行,以避免迸濺。加熱試管時,切記不要使試管口向著自己或別人。
⑦不要俯向容器去嗅放出的氣味。面部應遠離容器,用手把逸出容器的氣體慢慢地扇向自己的鼻孔。能產生有刺激性或有毒氣體(如H2S、HF、Cl2、CO、NO2、SO2、Br2等)的實驗必須在通風櫥內進行。
⑧有毒藥品(如重鉻酸鉀、鋇鹽、鉛鹽、砷的化合物、汞的化合物,特別是氰化物)不得進入口內或接觸傷口。剩余的廢液也不能隨便倒入下水道,應倒入廢液缸或教師指定的容器里。
⑨金屬汞易揮發,并通過呼吸道而進入人體內,逐漸積累會引起慢性中毒。所以做金屬汞的實驗應特別小心,不得把金屬汞灑落在桌上或地上。一旦灑落,必須盡可能收集起來,并用硫黃粉蓋在灑落的地方,使金屬汞轉變成不揮發的硫化汞。
⑩實驗室所有藥品不得攜出室外。用剩的有毒藥品應交還給教師。
2.實驗室事故急救的處理
為了對實驗室內意外事故進行緊急處理,應該在每個實驗室內準備一個急救藥箱。藥箱內可準備下列藥品:
紅藥水 碘酒(3%)
獾油或燙傷膏 碳酸氫鈉溶液(飽和)
飽和硼酸溶液 醋酸溶液(2%)
氨水(5%) 硫酸銅溶液(5%)
高錳酸鉀晶體(需要時再制成溶液) 氯化鐵溶液(止血劑)
甘油 消炎粉
另外,消毒紗布、消毒棉(均放在玻璃瓶內,磨口塞緊)、剪刀、氧化鋅橡皮膏、棉花棒等,也是不可缺少的。
在實驗過程中,若不慎發生意外,要保持鎮靜,采取措施緊急處理。
①創傷 傷處不能用手撫摸,也不能用水洗滌。若是玻璃創傷,應先把碎玻璃從傷處挑出。輕傷可涂以紫藥水(或紅汞、碘酒),必要時撒些消炎粉或敷些消炎膏,用繃帶包扎。
②燙傷 不要用冷水洗滌傷處。傷處皮膚未破時,可涂擦飽和碳酸氫鈉溶液或用碳酸氫鈉粉調成糊狀敷于傷處,也可抹獾油或燙傷膏;如果傷處皮膚已破,可涂些紫藥水或1%高錳酸鉀溶液。
③受堿腐蝕致傷 先用大量水沖洗,再用2%醋酸溶液或飽和硼酸溶液洗,最后用水沖洗。如果堿液濺入眼中,用硼酸溶液洗。
④受溴腐蝕致傷 用苯或甘油洗滌傷口,再用水洗。
⑤受磷灼傷 用1%硝酸銀、5%硫酸銅或濃高錳酸鉀溶液洗滌傷口,然后包扎。
⑥吸入刺激性或有毒氣體 吸入氯氣、氯化氫氣體時,可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸氣解毒。吸入硫化氫或一氧化碳氣體而感到不適時,應立即到室外呼吸新鮮空氣。但應注意氯氣、溴中毒不可進行人工呼吸,一氧化碳中毒不可施用興奮劑。
⑦毒物進入口內 將5~10mL稀硫酸銅溶液加入一杯溫水中,內服后,用手指伸入咽喉部,促使嘔吐,吐出毒物,然后立即送醫院。
⑧觸電 首先切斷電源,然后在必要時進行人工呼吸。
⑨起火 起火后,要立即一面滅火,一面防止火勢蔓延(如采取切斷電源,移走易燃藥品等措施)。滅火的方法要針對起因選用合適的方法和滅火設備。
一般的小火用濕布、石棉布或砂子覆蓋燃燒物,即可滅火?;饎荽髸r可使用泡沫滅火器。但電器設備所引起的火災,只能使用二氧化碳或四氯化碳滅火器滅火,不能使用泡沫滅火器,以免觸電。實驗人員衣服著火時,切勿驚慌亂跑,趕快脫下衣服,或用石棉布覆蓋著火處。
⑩傷勢較重者,應立即送醫院。
三、實驗室“三廢”的處理
實驗中經常會產生某些有毒的氣體、液體和固體,都需要及時排棄,特別是某些劇毒物質,如果直接排出就可能污染周圍空氣和水源,損害人體健康。因此,對廢液和廢氣、廢渣要經過一定的處理后,才能排棄。
1.廢氣
產生少量有毒氣體的實驗應在通風櫥內進行。通過排風設備將少量毒氣排到室外,使排出氣在外面大量空氣中稀釋,以免污染室內空氣。
產生毒氣量大的實驗必須備有吸收或處理裝置。如二氧化氮、二氧化硫、氯氣、硫化氫、氟化氫等可用導管通入堿液中,使其大部分吸收后排出,一氧化碳可點燃轉成二氧化碳。
2.廢液
①無機實驗中通常大量的廢液是廢酸液。廢酸缸中廢酸液可先用耐酸塑料網紗或玻璃纖維過濾,濾液加堿中和,調pH至6~8后就可排出。少量濾渣可埋于地下。
②廢鉻酸洗液可以用高錳酸鉀氧化法使其再生,重復使用。氧化方法:先在110~130℃下將其不斷攪拌、加熱、濃縮,除去水分后,冷卻至室溫,緩緩加入高錳酸鉀粉末。每1000mL加入10g左右,邊加邊攪拌直至溶液呈深褐色或微紫色,不要過量。然后直接加熱至有三氧化硫出現,停止加熱。稍冷,通過玻璃砂芯漏斗過濾,除去沉淀;冷卻后析出紅色三氧化鉻沉淀,再加適量硫酸使其溶解即可使用。少量的廢鉻酸洗液可加入廢堿液或石灰使其生成氫氧化鉻(Ⅲ)沉淀,將此廢渣埋于地下。
③氰化物是劇毒物質,含氰廢液必須認真處理。對于少量的含氰廢液,可先加氫氧化鈉調至pH>10,再加入幾克高錳酸鉀使CN-氧化分解。大量的含氰廢液可用堿性氯化法處理。先用堿將廢液調至pH>10,再加入漂白粉,使CN-氧化成氰酸鹽,并進一步分解為二氧化碳和氮氣。
④含汞鹽廢液應先調pH至8~10,然后,加適當過量的硫化鈉生成硫化汞沉淀,并加硫酸亞鐵生成硫化亞鐵沉淀,從而吸附硫化汞共沉淀下來。靜置后分離,再離心,過濾。清液的汞含量降到0.02mg·L-1以下可排放。少量殘渣可埋于地下,大量殘渣可用焙燒法回收汞,但要注意一定要在通風櫥內進行。
⑤含重金屬離子的廢液,最有效和最經濟的處理方法是加堿或加硫化鈉把重金屬離子變成難溶性的氫氧化物或硫化物沉積下來,然后過濾分離,少量殘渣可埋于地下。
3.廢渣
實驗室產生的少量固體廢渣,絕不能與生活垃圾混倒。固體廢棄物經回收,提取有用物質后,少量有毒的廢渣常埋于地下(應有固定地點)。填埋場應該遠離水源,場地底層不透水,不能滲入地下水層。