2.4　玻璃儀器的洗滌

在分析工作中，洗滌玻璃儀器不僅是一個實驗前的準備工作，也是一個技術性的工作。儀器洗滌是否符合要求，對分析結果的準確度和精確度均有影響。不同分析工作（如工業(yè)分析、一般化學分析和微量分析等）有不同的儀器洗滌要求，這里以一般定量化學分析為基礎介紹玻璃儀器的洗滌方法。

2.4.1　洗滌劑

（1）常用洗滌劑

最常用的潔凈劑是肥皂、肥皂液（特制商品）、洗衣粉、去污粉、洗液、有機溶劑等。

肥皂、肥皂液、洗衣粉、去污粉等用于可以用刷子直接刷洗的玻璃儀器，如量杯、量筒、燒杯、三角燒瓶、試劑瓶等；洗液多用于不便于用刷子洗刷的玻璃儀器，如滴定管、移液管、容量瓶、蒸餾器等特殊形狀的玻璃儀器，也用于洗滌長久不用的玻璃儀器和刷子刷不掉的污垢。用洗液洗滌玻璃儀器是利用洗液本身與污物起化學反應的作用，將污物去除，因此需要浸泡一定的時間使其充分作用；有機溶劑是針對污物屬于某種類型的油膩性，而借助有機溶劑能溶解油脂的作用洗除的，或借助某些有機溶劑能與水混合而又揮發(fā)快的特殊性，沖洗一下帶水的玻璃儀器將其洗去。如甲苯、二甲苯、汽油等可以洗油垢，乙醇、乙醚、丙酮可以沖洗剛洗凈而帶水的玻璃儀器。

（2）常用洗滌液的制備及使用

①強酸氧化劑洗液　強酸氧化劑洗液是用重鉻酸鉀（K2Cr2O7）和濃硫酸（H2SO4）配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很強的氧化能力，對玻璃儀器又很少有侵蝕作用。所以這種洗液在實驗室內使用最廣泛。

例如，配制12％的洗液500mL。取60g工業(yè)品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不變的，以能溶解為度），加熱溶解，冷卻，徐徐加入濃H2SO4340mL，邊加邊攪拌，冷卻后裝瓶備用。

這種洗液在使用時要切實注意不能濺到身上，以防“燒”破衣服和損傷皮膚。從酸洗液中撈取儀器時，要戴耐酸堿乳膠手套，第一次用少量水沖洗剛浸洗過的玻璃儀器后，廢水不要倒在水池里和下水道里，以免腐蝕水池和下水道，應倒在廢液缸中，統(tǒng)一按規(guī)定處理，如果無廢液缸，必須倒入水池時，要邊倒邊用大量的水沖洗。

②堿性洗液　堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器，用此洗液是采用長時間（24h以上）浸泡法，或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時，要戴耐酸堿乳膠手套，以免燒傷皮膚。

常用的堿洗液有：碳酸鈉（Na2CO3，即純堿）液、碳酸氫鈉（NaHCO3，小蘇打）液、磷酸鈉（Na3PO4，磷酸三鈉）液、磷酸氫二鈉（Na2HPO4）液等。

③堿性高錳酸鉀洗液　用堿性高錳酸鉀作洗液，作用緩慢，適用于洗滌有油污的器皿。配法：取高錳酸鉀（KMnO4）4g加少量水溶解后，再加入10％氫氧化鈉（NaOH）溶液100mL。

④純酸純堿洗液　根據(jù)器皿污垢的性質，直接用濃鹽酸（HCl）、濃硫酸（H2SO4）或濃硝酸（HNO3）浸泡或浸煮器皿（溫度不宜太高，否則濃酸揮發(fā)刺激氣味）。純堿洗液多采用10％以上的濃燒堿（NaOH）、氫氧化鉀（KOH）或碳酸鈉（Na2CO3）液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。

⑤有機溶劑　帶有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機溶劑擦洗或浸泡。但用有機溶劑作為洗液浪費較大，能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。只有無法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機溶劑洗滌，如活塞內孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。

⑥洗消液　洗滌檢驗致癌性化學物質的器皿，為了防止對人體的侵害，在洗刷之前應使用對這些致癌性物質有破壞分解作用的洗消液進行浸泡，然后再進行洗滌。

在食品檢驗中經(jīng)常使用的洗消液有：1％或5％次氯酸鈉（NaClO）溶液、20％ HNO3和2％KMnO4溶液。

2.4.2　洗滌方法

（1）常用的洗滌方法

①用水刷洗　可以洗去可溶性物質，又可使附著在儀器上的塵土等洗脫下來。

②用去污粉或合成洗滌劑刷洗　能除去儀器上的油污。

③用濃鹽酸洗　可以洗去附著在器壁上的氧化劑，如二氧化錳。

④用鉻酸洗液洗　有較強的氧化性，可以洗去大部分可溶于氧化性酸的污物和具有還原性的污物。

（2）具體洗滌步驟

①初用玻璃儀器的清洗　新購買的玻璃儀器表面常附著有游離的堿性物質，可先用0.5％的去污劑洗刷，再用自來水洗凈，然后浸泡在1％～2％的鹽酸溶液中過夜（不可少于4h），再用自來水沖洗，最后用去離子水沖洗兩次，在100～120℃的烘箱內烘干備用。

②使用過的玻璃儀器的清洗　先用自來水洗刷至無污物，再用合適的毛刷沾去污劑（粉）洗刷，或浸泡在0.5％的清洗劑中超聲清洗（比色皿絕不可超聲），然后用自來水徹底洗凈去污劑，用無離子水洗兩次，烘干備用（計量儀器不可烘干）。清洗后器皿內外不可掛有水珠，否則重洗，若重洗后仍掛有水珠，則需用洗液浸泡數(shù)小時后（或用去污粉擦洗），重新清洗。

③石英和玻璃比色皿的清洗　石英和玻璃比色皿的清洗決不可用強堿清洗，因為強堿會侵蝕拋光的比色皿。只能用洗液或1％～2％的去污劑浸泡，然后用自來水沖洗，這時使用一支綢布包裹的小棒或棉花球棒刷洗，效果會更好，清洗干凈的比色皿也應內外壁不掛水珠。

2.4.3　儀器的干燥

實驗經(jīng)常要用到的玻璃儀器應在每次實驗完畢后洗凈干燥備用。不同實驗對干燥有不同的要求，一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器洗凈即可使用，而用于食品分析的儀器很多要求是干燥的，有的要求無水痕，有的要求無水。應根據(jù)不同要求對儀器進行干燥。

（1）晾干

不急用的玻璃儀器，可在蒸餾水沖洗后在無塵處倒置控去水分，然后自然干燥。可用安有木釘?shù)募茏踊驇в型笟饪椎牟ＡЧ穹胖脙x器。

（2）烘干

洗凈的玻璃儀器控去水分，放在烘箱內烘干，烘箱溫度為105～110℃，烘1h左右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用于一般儀器。稱量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷卻和保存。帶實心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時要注意慢慢升溫，并且溫度不可過高，以免破裂。量器不可放于烘箱中烘干。

硬質試管可用酒精燈加熱烘干，要從底部烤起，把管口向下，以免水珠倒流把試管炸裂，烘到無水珠后把試管口向上趕凈水汽。

（3）熱（冷）風吹干

對于急于干燥的玻璃儀器或不適于放入烘箱的較大的玻璃儀器可用吹干的辦法。通常用少量乙醇、丙酮（或最后再用乙醚）倒入已控去水分的儀器中搖洗，然后用電吹風機吹干。